包裝食品中鈉檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室變化的研究

包裝食品中鈉檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室變化的研究

鈉是食品中的重要礦物，可以維持身體的正常滲透和新陳代謝。然而，如果鈉攝入過(guò)多，高血壓和其他慢性疾病的風(fēng)險(xiǎn)因素也會(huì)發(fā)生變化。在2002年進(jìn)行的“中國(guó)居民營(yíng)養(yǎng)與健康狀況調(diào)查”中,膳食鈉攝入的全國(guó)平均水平為6.3g/(標(biāo)準(zhǔn)人·日),其中農(nóng)村居民攝入量[6.4g/(標(biāo)準(zhǔn)人·日)]明顯高于城市[6.0g/(標(biāo)準(zhǔn)人·日)];18歲以上成年人高血壓的患病率為18.8%,比1991年增長(zhǎng)了31%。因此鈉的含量受到人們的關(guān)注。包裝食品的鈉含量的標(biāo)示是食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽中的重要信息,是標(biāo)簽中有關(guān)鈉的營(yíng)養(yǎng)聲稱和健康聲稱的依據(jù)。其標(biāo)示值的真假關(guān)系到人們對(duì)食品選擇的信心和食品對(duì)健康的影響。本文的數(shù)據(jù)來(lái)自中國(guó)達(dá)能營(yíng)養(yǎng)中心資助的關(guān)于營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽的課題。課題組根據(jù)我國(guó)市場(chǎng)上包裝食品的消費(fèi)調(diào)查結(jié)果,選擇了14種包裝食品,在全國(guó)的7個(gè)省市級(jí)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行鈉的檢測(cè)分析,從實(shí)驗(yàn)分析的角度,為制定鈉標(biāo)示值的允許誤差提供科學(xué)數(shù)據(jù)和建議。1材料和方法1.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果的測(cè)量本研究中檢測(cè)樣品的選擇及處理、實(shí)驗(yàn)室的選擇、統(tǒng)計(jì)分析和質(zhì)量控制等內(nèi)容,同參考文獻(xiàn)。14種包裝食品樣品的鈉含量范圍在0～1000mg/100g。目前我國(guó)有6個(gè)鈉含量測(cè)定的國(guó)標(biāo)方法,本研究要求各實(shí)驗(yàn)室使用現(xiàn)存的國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行檢測(cè)。每種食品要求測(cè)定六次鈉含量,分三次在不同的日期進(jìn)行,每次測(cè)定平行樣。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T6379-1986,計(jì)算公式如下:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)RSD2r=∑[(ni-1)SD2i]/(∑ni-p)ˉX2RSD2r=∑[(ni?1)SD2i]/(∑ni?p)Xˉˉˉ2(p:實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù))實(shí)驗(yàn)室間RSD2L2L=[[∑ni×∑(ni×X2i)-[∑(ni×X)]2]/∑ni(p-1)-S2r×[∑ni×(p-1)/[(∑ni)2-∑n2i]]/μ2實(shí)驗(yàn)室總和:RSDR=(RSD2L±RSD2r)1/2檢測(cè)不確定度即檢測(cè)分析的不正確程度,其來(lái)源有隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差兩方面。當(dāng)重復(fù)分析測(cè)量某指標(biāo)時(shí),隨機(jī)誤差即可用變異系數(shù)CV(%)表示,而系統(tǒng)誤差則可用測(cè)量的平均值與實(shí)際真值的相對(duì)偏差CB(%)表示。由于真值不可能得到,本研究以所有實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果的總平均值作為真值近似值。計(jì)算公式如下:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)隨機(jī)誤差CV(%)=S×100/ˉX實(shí)驗(yàn)室內(nèi)偏差系數(shù)CB(%)=(ˉX-μ)×100/μ實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度R=(CV2+CB2)1/2實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度R=[1/p∑R2i]1/2實(shí)驗(yàn)室間95%擴(kuò)展不確定度U0.95=2×R2結(jié)果2.1鈉的檢測(cè)方法目前中國(guó)有6個(gè)鈉含量測(cè)定的國(guó)標(biāo)方法,其標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)名稱及適用的食品種類見下表1,這些方法的檢測(cè)原理有原子吸收法和滴定法。在本項(xiàng)目的7個(gè)實(shí)驗(yàn)室中,有6個(gè)實(shí)驗(yàn)室均選用了GB/T5009.91-2003的國(guó)標(biāo)方法(原子吸收分光光度法)進(jìn)行檢測(cè),另外1個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用了電感耦合等離子體光質(zhì)譜儀進(jìn)行鈉的檢測(cè),該方法在本單位獲得了通過(guò),并在計(jì)量認(rèn)證的過(guò)程中通過(guò)了考核盲樣的評(píng)審。因此本研究允許予以使用。2.2異常值的篩查7個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別就14種樣品的鈉含量進(jìn)行了3次檢測(cè),每次做平行樣品測(cè)試。應(yīng)用Grubbs方法,對(duì)7個(gè)實(shí)驗(yàn)室的各包裝食品鈉檢測(cè)的6個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行異常值的篩查。結(jié)果14個(gè)包裝食品的588個(gè)鈉檢測(cè)數(shù)據(jù),只有1個(gè)為高度異常值,予以刪除。其它數(shù)據(jù)進(jìn)入以下對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析離散性的篩查程序。用Cochran統(tǒng)計(jì)量和Dixon統(tǒng)計(jì)量,對(duì)7個(gè)實(shí)驗(yàn)室14個(gè)包裝食品樣品的鈉檢測(cè)的方差和均值進(jìn)行篩查。有11個(gè)包裝食品的21個(gè)方查或均值在篩查時(shí)呈現(xiàn)高度異常,高度異常的檢測(cè)數(shù)據(jù)不參加以下統(tǒng)計(jì)分析。篩查后的總合格率為78.6%。14種食品的6次鈉分析結(jié)果見表2。2.3測(cè)定結(jié)果的基本特征見表1用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算公式,分析14種包裝食品測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,以及總的實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。食品樣品的鈉含量的均值為2.2中篩查后保留下來(lái)的數(shù)據(jù)總的平均水平。從結(jié)果看,14種包裝食品的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的精密度為2.46%～7.82%;實(shí)驗(yàn)室間精密度,除核桃仁為79.92%,其他13個(gè)食品的變異系數(shù)為6.40%～51.86%;室內(nèi)和室間精密度的總和,核桃仁為80.23%,其他13個(gè)食品為6.88%到52.16%,平均的實(shí)驗(yàn)室誤差總和為24.64。2.4相對(duì)擴(kuò)展不確定度按照本文“材料與方法”中的公式計(jì)算14種包裝食品的鈉檢測(cè)分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度和95%相對(duì)擴(kuò)展不確定度,表4數(shù)據(jù)14種包裝食品的不確定度由12.66%到142.52%,平均為46.02%。進(jìn)一步分析其變化趨勢(shì),鈉含量在5mg/100g以下的食品,95%相對(duì)擴(kuò)展不確定度大于80%,其它食品均低于50%。3中國(guó)實(shí)驗(yàn)室對(duì)于不同包裝食品的鈉檢測(cè)誤差營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽中對(duì)于鈉標(biāo)示值允許誤差的規(guī)定在不同國(guó)家有一定的差異,它的制定主要與各國(guó)的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)誤差以及食品原料的變異有關(guān)。美國(guó)和加拿大的營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽法規(guī)標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定鈉含量應(yīng)≤120%標(biāo)示值。在我國(guó)GB13432-2004《中國(guó)預(yù)包裝特殊膳食用食品標(biāo)簽通則》中,當(dāng)標(biāo)示鈉平均值時(shí),規(guī)定其含量應(yīng)在80%～120%標(biāo)示值;當(dāng)標(biāo)示鈉范圍值或極限值時(shí),其含量應(yīng)符合標(biāo)簽的標(biāo)示。在GB10769～10771嬰幼兒食品相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中,對(duì)鈉允許誤差規(guī)定為75%～125%。表3描述了不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)不同包裝食品的鈉檢測(cè)誤差,反映了對(duì)包裝食品的抽樣檢查誤差。從結(jié)果看,室間精密度一般大于室內(nèi)精密度;室內(nèi)和室間總的變異系數(shù)平均為24.64,其中麥片、橙汁、核桃仁的鈉含量低,變異系數(shù)≥45%,其它含量高的食品變異系數(shù)均≤30%。在假定實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)為正態(tài)分布的前提下,表4描述了實(shí)驗(yàn)室分析的95%可信區(qū)間,該指標(biāo)反映了在鈉的標(biāo)示值產(chǎn)生過(guò)程中的變異。數(shù)據(jù)表明,對(duì)于鈉含量高于5mg/100g的食品,其檢測(cè)分析的95%不確定度<50%,即實(shí)驗(yàn)室分析的95%可信區(qū)間為50%～150%的標(biāo)示值。這一范圍說(shuō)明中國(guó)實(shí)驗(yàn)室對(duì)于食品中鈉含量的分析水平尚有待提高。包裝食品中的鈉來(lái)源有2個(gè):根據(jù)生產(chǎn)需要添加入食品中以及食品中天然含有的。如本研究的14種食品中,肉罐頭、奶粉、餅干等多數(shù)食品在生產(chǎn)過(guò)程中需要加入含有鈉的添加劑。由于鈉是慢性病的高危險(xiǎn)因素,因此標(biāo)簽需重點(diǎn)考慮