藥物分析復(fù)習(xí)題復(fù)習(xí)題

《藥品分析》期末復(fù)習(xí)題一、計算題：1、某藥廠新進(jìn)對乙酰氨基酚原料藥，為測定其含量，質(zhì)檢員精確稱取40.0mg,置于250mL量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50mL溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10mL，加水至刻度，在257nm的波優(yōu)點測定吸光度為0.56。對乙酰氨基酚的吸取系數(shù)（）為715，計算該藥品中對乙酰氨基酚的含量。解：含量（%）===97.9%2、取標(biāo)示量為100mg的異煙肼片20片，稱得質(zhì)量為2.422g，研細(xì)后，精密稱取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水適量，振搖使異煙肼溶解并稀釋到刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，加水50ml，鹽酸20ml與甲基橙批示劑1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）滴定，至粉紅色消失，消耗16.10ml。每1ml的溴酸鉀滴定液（0.01000mol/L）相稱于2.057mg的異煙肼。計算異煙肼的標(biāo)示量百分含量。解：異煙肼片的平均片重為g標(biāo)示量（%）===104.5%3、取標(biāo)示量為0.5g的阿司匹林片10片，精密稱定，總重為5.7650g，研細(xì)后，精密稱取0.3565g，按規(guī)定用兩次滴定法測定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白實驗消耗該硫酸滴定液39.94ml，每1ml氫氧化鈉（0.1mol/L）相稱于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少。解：平均片重為=5.7650/10=0.5765g標(biāo)示量（%）===98.8%4、磷酸可待因中嗎啡的檢查：取本品0.1g，加一定濃度鹽酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml就，所顯顏色與5ml嗎啡原則溶液（配制：嗎啡2.0mg加鹽酸溶液使溶解成100ml）比較，不得更深。問磷酸可待因中嗎啡的限量為多少？解：本品中嗎啡質(zhì)量限量為：2.0÷100×5=0.1mg雜質(zhì)限量：0.1mg/100mg×100%=0.1%5、取黃體酮適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋成1ml中含有1mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取1ml，置50ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品。采用ODS-C18色譜儀，取對照液10μl，注入色譜儀，調(diào)節(jié)檢測敏捷度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的50%。再精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別注入色譜儀，統(tǒng)計色譜開始至主成分峰保存時間的1.5倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，不得多于1個。其峰面積不得不不大于對照品溶液主峰面積的3/4，求雜質(zhì)限量。解：L(%)=CV/S=

[1mg/ml×(1/50)]×0.01ml×(3/4)

×100%

1mg/ml×0.01ml=1.5%6、稱取某藥品3g，經(jīng)解決后溶成75ml的溶液，從中取出25ml,依法檢查重金屬?！吨袊幍洹芬?guī)定不得超出百萬分之三十，問應(yīng)取原則鉛溶液多少毫升?（每1ml相稱于10ug的Pb）解：由于

L=C標(biāo)V標(biāo)/S供

因此

鉛原則液的體積為：

V=LS供/C標(biāo)

=30x10-6×3×(25/75)/10×10-6

=3.0(ml)7、稱取對氨基水楊酸鈉0.4132g，按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（0.1023mol/L）滴定到終點，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml，求對氨基水楊酸鈉（C7H6NNaO3）的百分含量？（分子量175）解：含量%=CVM/(W1000)

×100%=0.1023×22.91×175/(0.4132×1000)

×100%=99.3%8、鹽酸氯丙嗪片含量測定辦法以下：取10片，去糖衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量，置100mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）70mL，溶解，稀至刻度，濾過，精密取續(xù)濾液5mL，置另一100mL量瓶中用同一溶劑稀釋至刻度，于254nm波優(yōu)點測定吸取度，按百分吸光系數(shù)915，計算每片含量(mg)。已知：稱取片粉重量0.0203g,10片重0.5130g,測得吸取度為0.450,片劑規(guī)格25mg。解：24.9mg。（解題環(huán)節(jié)與題1相似，但需要乘以平均片重）二、選擇題：1、良好藥品生產(chǎn)規(guī)范可用（D）來表達(dá)。A、GSP表達(dá)

B、GLP表達(dá)

C、BP表達(dá)D、GMP表達(dá)

E、GCP2、英國藥典的縮寫符號為（B）。A、GMP

B、BP

C、GLP

D、RPHPLC

E、TLC3、根據(jù)藥品質(zhì)量原則規(guī)定，評價一種藥品的質(zhì)量采用（A）。A、鑒別檢查質(zhì)量測定

B、生物運用度C、物理性質(zhì)

D、藥理作用4.藥品中的重金屬是(D)A、PbB、影響藥品安全性和穩(wěn)定性的金屬離子

C、原子量大的金屬離子D、在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)5.

古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（B

）。A、氯化汞

B、溴化汞

C、碘化汞

D、硫化汞6．下列敘述中不對的的說法是（B）。(A)鑒別反映完畢需要一定時間

(B)鑒別反映不必考慮“量”的問題(C)鑒別反映需要有一定的專屬性

(D)鑒別反映需在一定條件下進(jìn)行(E)溫度對鑒別反映有影響7．藥品雜質(zhì)限量是指(B)。(A)藥品中所含雜質(zhì)的最小允許量

(B)藥品中所含雜質(zhì)的最大允許量(C)藥品中所含雜質(zhì)的最佳允許量

(D)藥品的雜質(zhì)含量8．氯化物檢查中加入硝酸的目的是(C)。(A)加速氯化銀的形成

(B)加速氧化銀的形成

(C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干擾

(D)改善氯化銀的均勻度9.用硫氰酸鹽的原理，鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量原則鐵鹽溶液同法解決后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為(D)。(A)H2SO4

(B)HAC

(C)HNO3

(D)HCl

(E)H2CO310.

精確度表達(dá)測量值與真值的差別，慣用(B)反映。(A)RSD

(B)回收率

(C)原則對照液

(D)空白實驗11.乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性乙醇溶解供試品的目的是為了(A)。(A)避免供試品在水溶液中滴定時水解

(B)防腐消毒(C)使供試品易于溶解

(D)控制pH值

(E)減小溶解度12.檢查氯化物雜質(zhì)，應(yīng)使用的酸性溶劑是

(C)A.硫酸

B.硝酸C.鹽酸

D.磷酸13.檢查鐵鹽雜質(zhì)，《中國藥典》（）使用的顯色劑是(C)A.過硫酸銨

B.水楊酸鈉C.硫氰酸鹽

D.巰基醋酸14.巴比妥類藥品在下列哪種條件下，環(huán)狀構(gòu)造部分會裂開(D)A.加氧化劑

B.加還原劑C.酸性水解

D.堿性水解15.可直接發(fā)生重氮化-偶合反映，生成橙紅色沉淀的藥品是(C)A.阿司匹林

B.貝諾酯C.對氨基水楊酸鈉

D.丙磺舒16.阿司匹林中游離水楊酸的檢查用何種試劑？

(A)A.三氯化鐵試液

B.硫酸鐵試液C.硫酸氨試液

D.硫酸鐵銨試液17.下列藥品中，能與三氯化鐵反映的是

(B)A.苯佐卡因

B.鹽酸普魯卡因C.對乙酰氨基酚

D.鹽酸利多卡因18.《中國藥典》規(guī)定，鹽酸普魯卡因注射液應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)是

(B)A.對氨基酚

B.對氨基苯甲酸C.對氨基苯乙

D.氨基苯19.可發(fā)生Vitaili反映的藥品是

(B)A尼可剎米

B.氫溴酸東莨菪堿C.鹽酸環(huán)丙沙星

D.異煙肼20.維生素A含有易被紫外線裂解，易被氧化等性質(zhì)，是由于分子中含有

(A)A.共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯

B.六元環(huán)C.羥基

D.甲基21.下列有關(guān)滴定管允許誤差，哪一種是抄寫錯的

(C)A、50±0.05mlB、25±0.04mlC、1±0.002mlD、10±0.02ml22.四大光譜是指：

(D)A、UVIRNMRAAS

B、UVNMRAASMSC、UVFSNMRAAS

D、UVIRMSNMR23.下列有關(guān)藥典的敘述哪一項對的？（D)A、是收載化學(xué)藥品的詞典B、是記載藥品質(zhì)量的詞典C、是國家組織的編寫的詞典D、是記載藥品質(zhì)量原則的國家法典E、是收載全部藥典的法典24.溶劑對藥品旋光度的影響是：

(D)A、增大B、減少C、不變D、無一定規(guī)律E、變化旋光方向25.藥品中氯化物雜質(zhì)檢查的普通意義在于它：

(D)A、是有療效的物質(zhì)B、是對藥品療效有不利影響的物質(zhì)C、是對人體健康有害的物質(zhì)D、能夠考核生產(chǎn)工藝和公司管理26.用非水堿量法測定生物堿的下列哪一鹽類需加入醋酸汞試液：(D）A、醋酸鹽B、硝酸鹽C、磷酸鹽D、氫鹵酸鹽E、枸椽酸鹽27.用亞硝酸鈉法測定磺胺類藥品的含量，下列哪一種批示等當(dāng)點的辦法最佳而為中國藥典采用：

（E)A、外批示劑法B、內(nèi)批示劑法C、電位滴定法D、電流滴定法E、永停滴定法28.進(jìn)行復(fù)方制劑諸組分的含量測定時，選用下列哪種分析辦法直截了當(dāng)，精確性較高：

(C)A、紫外分光光度法B、TLC法C、HPLC法D、容量分析法E、計算分光光度法29.屬于典型分析的辦法是（C）A、滴定分析B、分光光度法C、重量分析法D、色譜法30.至今《中國藥典》已出版了（C）部A、7B、8C、9D、1031.試劑誤差屬于（B）A、絕對誤差B、系統(tǒng)誤差C、隨機(jī)誤差D、過失誤差32.雜質(zhì)限量檢查規(guī)定的指標(biāo)（A）。

A.檢測限B.定量限C.有關(guān)系數(shù)D.回歸E.精密度

33.精密度是指（B）。

A.測量值與真值靠近的程度B.同一種均勻樣品，經(jīng)多次測定所得成果之間的靠近程度

C.表達(dá)該法測量的對的性

D.在多個正常實驗條件下，對同同樣品分析所得成果的精確程度

E.表達(dá)該法能精確測定供試品的最低量

34.用于原料藥或成藥中主藥含量測定的分析辦法驗證不需要考慮（A）。

A.定量限和檢測限B.精密度C.選擇性

D.耐用性E.線性與范疇35.藥品鑒別所選用的化學(xué)鑒別法不應(yīng)是（D）A.反映快速B.現(xiàn)象明顯C.有一定的專屬性D.定量反映36.容量分析法普通狀況下其相對誤差在（B）A.0.2%以上B.0.2%下列C.2%以上D.0.02%下列37.配制碘滴定液時要加入一定量的碘化鉀，其作用是（A）。A.增加碘在水中的溶解度B.增加碘的還原性C.增加碘的氧化性D.消除碘中氧化性雜質(zhì)E.消除碘中還原性雜質(zhì)38.滴定分析中，批示劑在變色這一點稱為（D）。A.等當(dāng)點B.滴定分析C.化學(xué)計量點D.滴定終點E.滴定誤差39.NaNO2滴定法測定芳伯氨基化合物時，加入固體KBr的作用是(C

)。A使重氮鹽穩(wěn)定

B避免偶氮氨基化合物形成C作為催化劑，加速重氮化反映速度

D使NaNO2滴定液穩(wěn)定40.對藥典中所用名詞（例：試藥，計量單位，溶解度，貯藏，溫度等）作出解釋的屬藥典哪一部分內(nèi)容(B)。A.附錄B.凡例C.制劑通則D.正文E.普通實驗41.藥典所指的“精密稱定”，系指稱取重量應(yīng)精確至所取重量的（B）A.百分之一

B.千分之一

C.萬分之一

D.十萬分之一

42.冰醋酸是水楊酸、鹽酸和高氯酸的（

C

）。A.均化性溶劑B.液氨C.分辨性溶劑D.水E.酸性溶劑43.中國藥典規(guī)定檢查純化水中氯化物，硫酸鹽與鈣鹽的辦法以下：取本品，分置3支試管中，每管各5mL。第l管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1mL；第2管中加氯化鋇試液2mL；第3管中加草酸銨試液2mL，均不得發(fā)生渾濁。該檢查辦法應(yīng)屬于(

D

)。A．對照法

B．濁度法

C．限量法D．敏捷度法

E．沉淀反映法44.熒光分光光度（

C

）。A.組分的遷移距離與展開劑的遷移距離之比B.測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度Ｃ。檢測器與光源成９０角D.測量樣品與參比物之間的溫差隨溫度的變化E.橫坐標(biāo)以?-1表達(dá)，縱坐標(biāo)以T%表達(dá)45.紫外測定中的空白對照實驗（A）。A.將溶劑盛裝在與樣品池相似的參比池內(nèi)，調(diào)節(jié)儀器，使透光率為100%，然后測定樣品池的吸取度B.將溶劑盛裝在石英吸取池內(nèi)，以空氣為空白，測定其吸取度C.將溶劑盛裝在玻璃吸取池內(nèi)，以空吸取池為空白，測定其吸取度D.將溶劑盛裝在玻璃吸取池內(nèi)，以水為空白，測定其吸取度E.將溶劑裝在吸取池內(nèi)，以水為空白，測定其吸取度，然后從樣品吸取中減去此值46.K=Cs/Cm（

E

）。A.比較值B.分離度C.理論板數(shù)D.容量因子E.分派系數(shù)47.百分吸取系數(shù)表達(dá)為（

B

）。A.εB.C.ED.A=ECLE.-lgT=ECT48.在可見分光光度法中，與溶液濃度和液層厚度成正比的是（C）。A.透光率B.吸取系數(shù)C.吸光度D.測定波長E.有關(guān)峰49.藥品中無效或低效晶型的檢查辦法是（B）A.紫外-可見分光光度法B.紅外分光光度法C.直接電位法D.HPLCD.TLC50.下列屬于高效液相色譜法的檢測器的是（C）。A.電子捕獲檢測器B.熱導(dǎo)檢測器C.蒸發(fā)光散射檢測器D.火焰檢測器E.火焰離子化檢測器三、填空題：1、薄層色譜法中，Rf值普通應(yīng)控制的范疇是（0.2~0.8）。2、用于衡量色譜峰與否對稱的參數(shù)是（拖尾因子）。3、反相高效液相色譜法慣用的流動相是（乙腈-水），慣用的固定相是（18烷基硅烷鍵合硅膠）和（辛基硅烷鍵合硅膠）。4、（峰面積）是色譜法慣用于定量的參數(shù)。5、高效液相色譜法的系統(tǒng)合用性實驗中，除另有規(guī)定外，定量分析時對分離度的規(guī)定是（>1.5），重復(fù)性實驗中對峰面積測量值的RSD的規(guī)定是（不大于或等于2.0%），用峰高法定量時，規(guī)定拖尾因子為（0.95~1.05）。6、色譜柱理論塔板數(shù)計算公式中，tR代表（保存時