食品分析的一般步驟-樣品的前處理（食品分析課件）

3.2.1有機(jī)物破壞法樣品的預(yù)處理——因?yàn)槭称繁旧砗腥绲鞍踪|(zhì)、脂肪、糖類等，對(duì)分析測定產(chǎn)生干擾，所以在分析測定之前要對(duì)樣品處理，這樣可去除干擾物質(zhì)，同時(shí)使被測物達(dá)到濃縮的目的。樣品的預(yù)處理要根據(jù)被測物的理化性質(zhì)以及樣品的特點(diǎn)進(jìn)行選擇。有機(jī)物破壞法干法灰化濕法消化蒸餾法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸汽蒸餾分餾掃集共蒸餾法溶劑提取法溶劑分層法浸泡法鹽析磺化法色層分離法樣品預(yù)處理原則完整保留被測組分調(diào)整北側(cè)組分濃度消除干擾因素有機(jī)物破壞法是將有機(jī)物在強(qiáng)氧化劑的作用下經(jīng)長時(shí)間的高溫處理，破壞其分子結(jié)構(gòu)，有機(jī)物分解呈氣態(tài)逸散，而使被測無機(jī)元素得以釋放。干法灰化濕法消化有機(jī)物破壞法一、干法灰化干法灰化是將樣品灰化。通過測定灰分來測定無機(jī)元素的含量。優(yōu)點(diǎn)空白值小方便富集操作簡單缺點(diǎn)耗時(shí)長易揮發(fā)元素?fù)p失誤差較大干法灰法方法直接灰化法Ca(OH)2法NaOH法干法灰化——直接灰化法稱取一定質(zhì)量固體樣放置電爐進(jìn)行碳化馬弗爐灰白色冷卻至室溫，稱重二、濕法消化濕法消化法是測定食品中無機(jī)鹽含量的一種方法。該方法的操作過程是：在酸性溶液中，向樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，并加熱消煮，使有機(jī)質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化成無機(jī)狀態(tài)存在于消化液中。濕法消化方法硫酸-硝酸法高氯酸-硝酸-硫酸法高氯酸(過氧化氫)-硫酸法硝酸-高氯酸法優(yōu)點(diǎn)損失少時(shí)間短缺點(diǎn)產(chǎn)生有害氣體試劑用量大空白值高美國CEM高通量密閉微波消解儀使用微波消解法可將消解速度提高20-30倍。干法灰化和濕法消化的區(qū)別濕法破壞干法破壞消化時(shí)間快消化時(shí)間很慢需溫度低，揮發(fā)少，時(shí)間短要求溫度高,揮發(fā)快，時(shí)間長對(duì)樣品性質(zhì)不敏感對(duì)樣品有選擇性較多的監(jiān)視不需監(jiān)視試劑空白大試劑空白小不能處理大量樣品能處理大量樣品3.2.2蒸餾法蒸餾法——利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離，起到將待測組分與樣品分離的目的。

蒸餾法常壓蒸餾法減壓蒸餾法水蒸氣蒸餾法蒸餾法的分類一、常壓蒸餾常壓蒸餾即在常壓下進(jìn)行的蒸餾。適用于常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。二、減壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。三、水蒸汽蒸餾水蒸氣蒸餾系指將含有揮發(fā)性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出，經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的植物活性成分的提取。3.2.3溶劑提取法溶劑抽提法同一溶劑中，不同的物質(zhì)有不同的溶解度，同一物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度也不同。利用樣品中各組分在特定溶劑中溶解度的差異，使其完全或部分分離的方法即為溶劑提取法。溶劑提取法浸提法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法萃取法溶劑萃取固相萃取超臨界流體萃取微波萃取溶劑的選擇——溶劑的分類親水性有機(jī)溶劑水親脂性有機(jī)溶劑溶劑溶劑的選擇——原則溶劑對(duì)有效成分溶解度大，對(duì)雜質(zhì)溶解度小。溶劑不能與樣品中各個(gè)組分起化學(xué)變化。溶劑具有經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全等優(yōu)點(diǎn)影響提取效果的因素粉碎度提取時(shí)間提取溫度3.2.4色譜分離法色譜分離法又稱層析分離法或色層分離法，是一種分離復(fù)雜混合物中各個(gè)組分的有效方法。色譜分離法色譜分離法的分類按色譜機(jī)理親和色譜吸附色譜離子交換色譜凝膠色譜疏水色譜按操作形式紙色譜柱色譜薄層色譜按兩相的狀態(tài)液-固色譜液-液色譜氣-固色譜氣-液色譜優(yōu)點(diǎn)分離效率高﹡應(yīng)用范圍廣操作簡單、方便﹡選擇性強(qiáng)缺點(diǎn)操作周期長﹡處理量小不能連續(xù)操作用色譜法純化之前一般都需要經(jīng)過其他方法的初步提取、純化，因此主要用于實(shí)驗(yàn)室紙色譜紙色譜是一種以濾紙為支持物的色譜方法，主要用于多官能團(tuán)或高極性的親水化合物如醇類、羥基酸、氨基酸、糖類和黃酮類等化合物的分離檢驗(yàn)。柱色譜柱色譜是以固體吸附劑為固定相，以有機(jī)溶劑或緩沖液為流動(dòng)相構(gòu)成柱的一種色譜方法。薄層色譜

薄層色譜是以涂布于薄板或滌綸片等載體上的基質(zhì)為固定相，以液體為流動(dòng)相的一種色譜方法。這種色譜方法是把吸附劑等物質(zhì)涂布于載體上形成薄層，然后按紙色譜操作進(jìn)行展層。3.2.5化學(xué)分離法沉淀法皂化法等電點(diǎn)沉淀法掩蔽法鹽析法磺化法磺化法用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán)SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機(jī)溶劑的待測成分分開。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測定。皂化法用熱堿溶液處理樣品提取液，以除去脂肪等干擾雜質(zhì)。其原理是利用KOH一乙醇溶液將脂肪等雜質(zhì)皂化除去，以達(dá)到凈化目的。此法僅適用于對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開，從而達(dá)到分離或澄清溶液的作用。常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。鹽析法向溶液中加入某種無機(jī)鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫做鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來等電點(diǎn)沉淀法等電點(diǎn)沉淀法是利用蛋白質(zhì)在等電點(diǎn)時(shí)溶解度最低而各種蛋白質(zhì)又具有不同等電點(diǎn)的特點(diǎn)進(jìn)行分離的方法。例：味精生產(chǎn)中，把發(fā)酵液的pH調(diào)到谷氨酸的等電點(diǎn)，大量谷氨酸就結(jié)晶析出。掩蔽法利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定的狀態(tài)，即被掩蔽起來。運(yùn)用這種方法，可以不經(jīng)過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應(yīng)用十分廣泛。常用于金屬元素的測定。3.2.6濃縮法食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時(shí)凈化液