顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備 第2部分：多分散球形顆粒 編制說明

1一、工作簡況（一）任務(wù)來源根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)的國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目，由湖州師范學(xué)院、中國計(jì)量科學(xué)研究院、北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)有限責(zé)任公司、浙江湖磨拋光磨具制造有限公司、上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院等單位負(fù)責(zé)對ISO14411-2:2020《顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備第2部分：多分散球形顆?！愤M(jìn)行制定。（二）制定背景國際標(biāo)準(zhǔn)是產(chǎn)品進(jìn)入國際市場的通行證，世界經(jīng)濟(jì)一體化和貿(mào)易全球化是世界經(jīng)濟(jì)發(fā)展的趨勢。因此我國的產(chǎn)品要參與國際市場競爭，積極采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)將是我國的一項(xiàng)重大技術(shù)經(jīng)濟(jì)在現(xiàn)代化工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域，顆粒材料已廣泛應(yīng)金、電子、機(jī)械、建筑及環(huán)保等行業(yè)。粒度及粒度分布參數(shù)是顆粒材料關(guān)鍵的特性指標(biāo)之一，其對顆粒材料的生產(chǎn)、技術(shù)、質(zhì)量及應(yīng)用起著非常重要的作用。多分散球形顆粒通常適用于一定技術(shù)條件下的全粒子特性表征方法。利用此標(biāo)準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)的多分散球形顆粒具有較好的均勻穩(wěn)定性，在累積粒度分布方面具備較高的可靠性，滿足利用圖像分析等方法進(jìn)行粒徑測量的要求。目前我國還沒有專門的多分散球形顆粒的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的制2定可以解決多分散球形顆粒的應(yīng)用問題，完善和規(guī)范顆粒物領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)樣品的應(yīng)用，促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn)中質(zhì)量控制等方面的發(fā)展。（三）起草過程1、項(xiàng)目預(yù)研國計(jì)量科學(xué)研究院等相關(guān)的科研人員、技術(shù)人員及從事標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)工作的專業(yè)人員參與。工作組成員討論了具體的工作規(guī)劃、擬定了相應(yīng)的粒標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備第2部分：多分散球形顆粒》。2021年5月，湖州師范學(xué)院在全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標(biāo)委會(huì)年會(huì)上提出立項(xiàng)提案，2022年8月獲得國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)立2023年3月31日，工作組成員再次召開討論會(huì)對標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行進(jìn)一步修改。預(yù)計(jì)2023年6月，完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿征求意見。2、項(xiàng)目起草項(xiàng)目下達(dá)后，在全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)的ofparticulatereferencematerials—Part2:Polydisperse2023年3月31日，工作組成員再次召開討論會(huì)對標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行進(jìn)一步修改。預(yù)計(jì)2023年10月，完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿征求意見。3二、國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)（一）國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則制定《顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備第2部分：多分散球形顆?！穱覙?biāo)準(zhǔn)主要遵循以下原則和依據(jù)：1、規(guī)范性原則按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī)則》、GB/T標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，力求編制工作和程序符合要求。本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO14411-2:2020《Preparationofparticulatereferencematerials—Part2:Polydispersesphericalparticles》，確保內(nèi)容與ISO14411-2:2022保持一2、系統(tǒng)性原則現(xiàn)行的、涉及到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容相互協(xié)調(diào)和配套。3、適用性原則適合工作實(shí)際和業(yè)務(wù)需求，也充分考慮了有關(guān)企業(yè)和實(shí)驗(yàn)室的需求以4準(zhǔn)的適用性。（二）主要內(nèi)容及其確定依據(jù)多分散球形顆粒通常適用于一定技術(shù)條件下的全粒子特性表征方法。本標(biāo)準(zhǔn)對其規(guī)范要求和不確定度及可靠性測試進(jìn)行了統(tǒng)一要求本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容圍繞多分散球形顆粒的規(guī)范要求和不確定度及可靠性測試進(jìn)行說明，主要從多分散標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備要求和常規(guī)性能要求、多分散顆粒粒徑分布要求和多分散顆粒的表征等方面進(jìn)行論利用此標(biāo)準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)的多分散球形顆粒具有較好的均勻穩(wěn)定性，在累積粒度分布方面具備較高的可靠性，滿足利用圖像分析等方法進(jìn)行粒徑測量的要求。三、試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、綜述報(bào)告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益本標(biāo)準(zhǔn)為多分散球形顆粒滿足相應(yīng)行業(yè)領(lǐng)域的需求，檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠、有效，標(biāo)準(zhǔn)起草小組對多分散標(biāo)準(zhǔn)樣品的規(guī)范要求和不確定度及可靠性測試進(jìn)行了統(tǒng)一、合理、符合實(shí)際的規(guī)定。并針對多分散標(biāo)準(zhǔn)樣品的常規(guī)性能要求、多分散顆粒粒徑分布要求和多分散顆粒的表征進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析。(1)多分散標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備要求產(chǎn)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或未經(jīng)認(rèn)證的材料，應(yīng)使用哪種材料，應(yīng)生產(chǎn)多少，5勻性和穩(wěn)定性評估、材料表征、存儲(chǔ)和分發(fā)等規(guī)劃。料轉(zhuǎn)換為適合分銷的不同候選標(biāo)準(zhǔn)樣品單元。應(yīng)注意確保充分均質(zhì)，避免污染，并確保適當(dāng)?shù)陌b以實(shí)現(xiàn)長期穩(wěn)定性。尤其是對于顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)避免在填充過程中進(jìn)行混合。材料在運(yùn)輸和儲(chǔ)存條件下的穩(wěn)定性。基于此評估，估計(jì)了穩(wěn)定性指南35中列出了幾種表征方法。至關(guān)重要的是，選擇一種方法來確保認(rèn)證值的預(yù)期可追溯性。評估的結(jié)果，確定了賦值及其不確定性。期評估材料的穩(wěn)定性，以檢測可能使認(rèn)證值無效的變化。(2)多分散標(biāo)準(zhǔn)樣品的常規(guī)性能要求61.顆粒的長寬比或橢圓率應(yīng)通過圖像分析來表征。在至粒徑范圍內(nèi)的顆粒的平均長寬比或平均橢圓率應(yīng)大于等于0.9。2.當(dāng)分散在液體中時(shí)，顆粒材料不應(yīng)發(fā)生顏色滲透或吸收。顆粒材料應(yīng)在化學(xué)和物理性質(zhì)上均一，并且不溶于分散劑介質(zhì)中。3.顆粒表面應(yīng)光滑，污染或粘連盡可能少。4.材料的表觀密度應(yīng)超過分散液的密度，使顆粒在濕法應(yīng)用中不5材料不宜包含碎顆粒。碎顆?；蚍乔蛐晤w粒的數(shù)量以及離群大顆粒的數(shù)量應(yīng)通過圖像分析來表征。6.材料應(yīng)易于分散在所選分散液中。分散后，應(yīng)檢測不到任何顆粒團(tuán)聚或絮凝?？梢允褂梅稚┗虺暿侄问诡w粒分散。7.顆粒不應(yīng)被分散介質(zhì)中的超聲壓力破壞。材料應(yīng)具有足夠高的機(jī)械強(qiáng)度，能承受典型的干法分散過程而不被壓碎。由于對多種不同的干法分散過程中的壓力參量不能進(jìn)行可靠的理論計(jì)算，所以不能給出一個(gè)具體的機(jī)械強(qiáng)度值。8.在至少兩年的保存期限內(nèi)，材料成品的物理特性不發(fā)生明顯變化。需明確所有主要存儲(chǔ)條件，如必要的紫外線防護(hù)或避光保護(hù)等。9.材料在純分散介質(zhì)中的膨脹宜盡可能的低。不宜超過干燥環(huán)境下顆粒粒徑的0.8%。在樣品制備的過程中應(yīng)對膨脹系數(shù)進(jìn)行限定。(3)多分散顆粒粒徑分布要求多分散顆粒的粒徑分布應(yīng)為單峰分布。累積體積分布的90％以上宜在一個(gè)數(shù)量級之內(nèi)。粒徑分布應(yīng)至少在的范圍內(nèi)7滿足近似對數(shù)正態(tài)分布。(4)多分散顆粒的表征粒徑分布粒徑分布是通過可溯源方法得出，并滿足以下要求：1.相對擴(kuò)展不確定度應(yīng)具適用性（對應(yīng)于95％的置信度）。2.從到范圍內(nèi)的參考數(shù)據(jù)應(yīng)具適用性。3.粒徑分布應(yīng)通過兩種或兩種以上不同的測量原理的測量方法進(jìn)行測量。對于每個(gè)測量數(shù)據(jù)，應(yīng)標(biāo)明95％的置信度或5％的不確定4.結(jié)果應(yīng)可追溯至國際單位制(SI)，或者使用具有量值溯源性數(shù)進(jìn)行適當(dāng)校準(zhǔn)。5.測量方法應(yīng)通過某種方法進(jìn)行驗(yàn)證，以確保測量不確定度在規(guī)定范圍內(nèi)。6.所有結(jié)果和特性值應(yīng)以基于體積的粒徑分布a)7.測量的顆粒數(shù)量應(yīng)足夠多，以達(dá)到要求的精度。長寬比長寬比應(yīng)通過適當(dāng)?shù)膱D像分析方法通過隨機(jī)抽樣測量至少1000個(gè)顆粒來測量。較少的顆粒將無法證明滿足長寬比的設(shè)定要求。表觀顆粒密度表觀顆粒密度應(yīng)通過任何合適的方法進(jìn)行測量。8折射率顆粒或塊狀材料的折射率應(yīng)通過某種合適的方法進(jìn)行測量，例如四、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對比情樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況本標(biāo)準(zhǔn)為方法標(biāo)準(zhǔn)，等同轉(zhuǎn)化ISO14411-2：2020《顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備---第2部分：多分散球形顆粒》（Preparationofparticulatereferencematerials—Part2:Polydispersesphericalparticles）。制定過程中開展試驗(yàn)驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)方法的可行五、以國際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況，以及是否合規(guī)引用或者采用國際國外標(biāo)準(zhǔn)，并說明未采用國際標(biāo)準(zhǔn)的原因本標(biāo)準(zhǔn)等同轉(zhuǎn)化ISO14411-2：2020《顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備---第2部分：多分散球形顆?！罚≒reparationofparticulatereferencematerials無技術(shù)差異。六、與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相