水樣測定方法匯總

水溫溫度計，水中即時檢測2.嗅和味儀器錐形瓶，250ml分析步驟1).原水樣的嗅和味取100ml水樣，置于250ml錐形瓶中，振搖后從瓶口嗅睡的氣味，用適當文字描述，并按按六級記錄其表1。于此同時，取少量水樣放入口中(此水樣應(yīng)對人體無害)，不要咽下，品嘗水的味道，予以描述，并按六級記錄強度，見表1。2).原水煮沸后的嗅和味將上述錐形瓶水樣加熱至開始沸騰立即取下錐形瓶，稍冷后按上法嗅氣和嘗味，用適當文字描述，并按按六級記錄其表1。表1嗅和味的強度等級等級強度r 說明0無無任何嗅和味1微弱一般飲用者甚推察覺，但臭味敏感者可以發(fā)覺2弱r 一般飲用者剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強已有很是著的臭味5很強有很強烈的惡臭或異味注，必要時可片活性炭處理過的純水作為無嗅對照水.3.肉眼可見物采用直接觀察法Ph采用ph試紙直接在水中測量記錄溶解氧碘量法一、 原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。二、 試劑1、 硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳(MnSO4?4H2O)溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。2、 堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍色。3、 1+5硫酸溶液。4、 1%（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。5、 0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105—110°C烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。6、 硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。7、 硫酸，P=1.84。三、 測定步驟1、 溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入血1硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。2、 打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。3、 吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。四、 計算溶解氧（02，mg/L）二M*V*8000/100式中：M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（mol/L）；V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積（mL）。五、 注意事項1、 當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。2、 如水樣中含F(xiàn)e3+達100—200mg/L時，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。3、 如水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等），應(yīng)預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。測定1檢測有無氧化或還原物質(zhì)存在取50ml待測水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml濃硫酸，少量碘化鉀（約0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈藍色，則有氧化性物質(zhì)存在。如果保持無色，加入0.2ml碘溶液，震蕩，放置30s，如果沒成藍色，則有還原物質(zhì)。2取樣從生物池取出水樣后，立刻用虹吸法將污泥抽入1000ml具塞細口瓶中，溢出三分之一體積，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸銅-氨基磺酸抑制劑，蓋好瓶蓋，顛倒餛勻。精致，等沉淀下沉后，將上清液吸入2個溶解氧瓶中（瓶內(nèi)不允許有氣泡）。所需儀器：溶解氧瓶（250ml）錐形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50m1）吸球，吸液管，溶解氧瓶所需試劑：硫酸錳溶液（16/500g），堿性碘化鉀溶液（20/50g,150g是60元），濃硫酸（有），淀粉標準溶液1g可溶性淀粉，重鉻酸鉀標準溶液（20-50/500ml），硫代硫酸鈉溶液10元/500g需6.2g，氫氧化鈉10元/500g化學耗氧量化學耗氧量（COD）是反映水質(zhì)受有機物污染情況的一個重大指標，大多采用高錳酸鉀煮沸消解法和重鉻酸鉀加熱回流法進行測定。本試驗通過用酸性高錳酸鉀煮沸消解法，對學校池塘內(nèi)的水樣進行化學耗氧量（COD）測定，首先酸性高錳酸鉀和還原性物質(zhì)作用，再用草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，并以返滴定法用高錳酸滴定鉀草酸鈉過量部分，用實際消耗高錳酸鉀的量測得水樣中的化學耗氧量（COD）為4.5377mg/L。關(guān)鍵字：高錳酸鉀法、水中化學耗氧量COD）、返滴定、水體污染三、 實驗原理測定時，在水樣中加AH:so：R一定量的KMng容液，置沸水浴中加熱使其中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的Kt*弘用一定量過量的N頭還原，再以標準溶液返滴定N田C&的過量部分。由于CT對比法有干擾因而本法只適用于地表水、地下水、飲用水和生活污水中COD的測定，含較高的工業(yè)廢水則應(yīng)采用K;Cr207法測定。在煮沸過程中，KMhO，和還原性物質(zhì)作用；411110--3C-12H-=4Mnz++5C0:-6剩余的KMn?！挥肗而還原=2MnO-+5C;O：'+16H-=2Mir-10COz+8H;0再以KMnO,退滴H蚤Q0,過量部分，通過實際消耗KikA的量來計算水中還原性物質(zhì)的量U四、 主要苞劑0.002mol/LKMnDt0.005mcl/LNaO；1:3H啊1:5H=SOt五、實驗步驟N瓦CQ0.005clo1/L標準溶液的配制將阻CQ于100-1D5T干燥2h,準確稱取0.1662g于小燒杯中加水溶解后定量轉(zhuǎn)移至250ml容量布中，以水稀釋至刻度線。KJJnO.D.0Ci2mol./L溶液的配制及標定稱取KW),因體約0.1海帽于500ml水中蓋上表面皿，加熱至沸騰并保持在微沸狀態(tài)lh冷卻后用微孔玻璃漏斗過濾存于棕舫中。用移液管準確移取25.00ml標準腿C。溶液于250ml械形瓶，中，加人1：3田S0」在水浴上加熱到76-85DC,用KMk溶液滴定，滴定速度由慢到快到慢的順序滴加，至溶液呈微紅色時停止滴加，記錄數(shù)據(jù)，平行滴定三凱水樣中耗氧量的測定用移液管準確移取100.00ml?K樣,置于250M錐形瓶中山LOnll:5H；S0；f后放在電爐子上加熱至微沸,再準確加入10.00ml0.002mcl/LKMnOt?g^,立即加然至狒并持續(xù)lOmin,取下錐形瓶，趁熱用移液管移入1Q.OO血Na.C.O,標準溶液、搖勻，此時由紅色變?yōu)闊o色，再用移液管移入10.加1N駐CQ標準溶液，趁熱用0.OOamol/LKMnO,標準溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色即為終■點，平行滴定三次，記錄數(shù)據(jù)『空白樣耗氧量的測定用移液管準確移取100.。血1蒸憎水，置于250ml錐形瓶中,后操作如同3號操作，記錄數(shù)據(jù)口計算公式為：(c(XMnO4)X(LOT)-￡/5c(Na2C;O4)XW)5/4COD(O；mg/L)= X3：xlQOQ_ V(水樣)式中c(KMnO4)-一KMnO4標準溶液的濃度(niol.-L)cvNa^C^O+z1 標準溶液的*農(nóng)度(坦。1/L)R水樣)——水樣的體積(ml)■ ■ ■ ■ ■ ■ ■■ ■ ■I ■ ■ I ■■ ■ ■ ■七、實驗結(jié)果與討論L水樣采集后，應(yīng)當加入硫酸使陽小于W,抑制微生物繁殖。試樣盡快分析,必須時要在D-5T保存在4811內(nèi)測定。量不水樣中加入同口煮沸后，若紫紅色消失說明加入K1M0：入適量的甌n0=直至呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色。量不滴定草酸鈉時溫度不要超過85T如果溫度超過85t時，草酸鈉會分解，影響實驗結(jié)果Q從冒第一個大氣泡時，必須要小火加熱，防止溶液暴拂，弓I起溶液飛濺，燙傷身體，并對試樣結(jié)果產(chǎn)生誤差.沉在煮沸加入KM.的水樣過程中特別需要注意安全，溶液很容易發(fā)生暴沸,要時時注意，當溶液快沸騰時應(yīng)立即扯下來等溫度下降后再繼續(xù)加熱.價格：高錳酸鉀實驗室具備，單價10元/500g（不包括快遞費，下同），草酸鈉25元/500g,硫酸不買。色度色度所謂色度是指含在水中的溶解性的物質(zhì)或膠狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃邑乃至黃褐色的程度,溶淹狀態(tài)的物質(zhì)所產(chǎn)生的顏邑彷為“直色七由懸浮物質(zhì)產(chǎn)生的顏色禰為”假邑氣測定前必須將水樣中的懸浮物除去。通常測定清潔的天然水是用祐鉆比色法。此法操作簡便，色度穩(wěn)定』標準色列如保存適宜』可長期使用。但其中氯鉗酸鉀太貴「大量使用很不經(jīng)濟。銘鉆比色法」試劑便宜易得。方法褚密度和;隹確度與鉗鉆比色法相同,只是標;隹色列保存時間較窟O3.1鉗鉆標準比邑法31-1測定范圍本法晨任檢測色度為5度，測定范圍5?5。度。即使輕微的'渾濁度也干擾測定，敵'渾濁水樣需先離心使之清澈，然后取上清液測定，3.1.2方法提要用氯鎧酸鉀和氯化鉆配成與天然水黃色色調(diào)相同的標準比色列，用于泳樣目祝比邑測定.規(guī)定每升水含有Imgtfi和0.5呼鉆所具有的顏邑作為一個邑度單位，禰為1度~3.13試劑3.13.1鉆鉆標準落液禰取1.246g氧箱夠甲（KlPtC呵L（XH培氧化鍬CoC12?6H2O）,于100mL純水中,加入LOOinL鹽酸，用純水定容至lOOOmL.o此標準浴液的色度為500度。3一14儀器、設(shè)備3.1A1SOtnL成套高型具塞比邑管。3.1A2離心機.3.15分析步驟31.5分析步贍31.51職50wL透明水樣于比邑管中。如水樣'渾濁應(yīng)先進行高心，職上清漣測定。如水樣色度過高，可少取水樣，加貌水稀釋后比邑，將結(jié)果乘以稀輝倍數(shù)，3,15,2另暇比邑管11支,分別加入鉗鉆標準潘"0,541.00；1.50；2.00；2.50；3.W；3.5L4.00,4.50和5一OftmL,加純水至刻度，搖勻。配成的標準色列依次為0,5,10,15,如,25,30,35,4445。50度。此標準色列可長期使用，但應(yīng)防止此溶流蒸發(fā)及禎玷污。31.53在光線充足處，將水樣與標準色列并列，依白紙為襯底,使光線從底部向上透過比色管，自管口向下垂直觀察比邑。3.1.5.4記錄相當標準管邑度的度數(shù)，3.1.6計算C=(mV)X500 (1)式中:C——水樣的色度，度’m 鉗鉆標準溶液的用量！mL;V—水樣體積j位，3.3銘鉆標淮比色法3.2.1測定范圍本法最低檢測色度為5度卜測定范圍§?％度。即便輕微的渾濁度也干擾測定，故渾濁水祥需先離心使之清澈，然后職上清'液測定。37丁方濁提要用重矗抑和疏酸鉆配成與天然水黃色色調(diào)相近的的標;隹色列:用于水樣目視比色定髦fe度單位與鉗鉆法相同口3.23試劑3.23.1稀鹽醵溶海取1皿鹽醵(p2C=1.19g/mL)；加沌水至印加匚。3.2.^.2銘鉆標準添漆任備鉆色度為5。0度):扃『043也重籍§Sffl(K2Cr2O7)和l.Wg干燥的硫醴鉆(CoS04-7H2O),?于少量純水中』加入O.iflmL.疏酸［p20=l.S4g/niL),攪勻，用免水定容至500mLo3.2.4儀器、設(shè)備3.2.4.150inL成套高型具塞比色管，3.2.4.2離心機。1000437852006-6-247:41:003.2.5分析步驟3.25.1職50iiiL透明水樣于比色管中。如水樣渾濁應(yīng)先進行離心，蟻上清液測定。如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋后比色』將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。3.2.5.2另職比色管11支，分別加入銘鉆標準(3.23.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3"3.50,4.00,4.50相對OmL,加純水至刻度，插勻口各管的銘鉆色度依次為0,，」10,15,邱,25,30』35,40,45和50度。3.25.3水樣測定方法：同3.1.53c3.2.0計算C=(mV)X5O0..... 一⑵式中:C——水樣的色度，度9m 銘鉆標準溶液的用量』mLjV一一水樣體積，H1L.重鉻酸鉀20-50硫酸鉆35/100g鹽酸（有）硫酸（有）比色管5元/支X11支二55元離心機（有）推薦4稀粹情教法4.1原理將樣品用光學純水即.L）稀輝至用目視比較與光學純水相比剛好看不見顏色時的稀密倍數(shù)作為表達顏色的強度，單位為倍。同時用目視觀察樣品，檢驗顏邑性質(zhì)：顏色的深淺代用,洼色或深色L色調(diào)〔紅、橙、黃、綠、藍和紫等），如果可能包括樣品的透明度GS明.混濁或不也明為用文字予以描述｝結(jié)果以稀釋倍數(shù)值和文字描述相結(jié)合表達042試劑4.2.1光學純水”儀器43.1實驗室常用儀器及具塞比色管C3J.L）,pH計（3.3.珈44采樣和樣品同3.4條45步驟4.5.1試料同第3.5」條。45』測定分別眠試料曰51）和光學戒水（4，二1）于具塞比色管中，充至標線】將具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，使光線袖反射自具塞比色管底部向上通過滯柱。垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學純水，描述樣品呈現(xiàn)的色度和邑凋，如果可能包括透明度。將試料用光學純水遜組稀釋成不同倍數(shù)，分別置于具塞比色管井充至標線。將具塞比色管放在白邑表面上，用上述相同的方法與光學純水進行比較。將試料稀舞至剛好與光學純水無法區(qū)別為止，記下此時的稀釋倍數(shù)值。稀釋的方法：試料的色度在5。信以上時「用移流管計量吸取試料于容量瓶中「用光學純水稀至標線，每次職大的稀釋比，使稀釋后邑度在到倍之內(nèi).試料的邑度在50倍以下時，在具塞比色管中暇試料25mL;用光學死水稀至標線，每次稀釋倍數(shù)為￡。試料或試料經(jīng)稀釋至色度很低時，應(yīng)自具塞比色管倒至量筒適量試料并計量，然后用光學純水稀至標線卜每次稀釋倍數(shù)小于2。記下各次稀釋倍數(shù)值。另取試料測定pH值。5結(jié)果的表示將逐級稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，以此表達樣品的色度.同時用文字描述樣品的顏色深淺、色調(diào)，如果可能，包括透明度.細菌總數(shù)一、 目的要求學習水樣的采取方法和水樣細菌總數(shù)測定的方法。了解水源水的平板菌落計數(shù)的原則。二、 基本原理本實驗應(yīng)用平板菌落計數(shù)技術(shù)測定水中細菌總數(shù)。由于水中細菌種類繁多，它們對營養(yǎng)和其他生長條件的要求差別很大，不可能找到一種培養(yǎng)基在一種條件下，使水中所有的細菌均能生長繁殖，因此，以一定的培養(yǎng)基平板上生長出來的菌落，計算出來的水中細菌總數(shù)僅是一種近似值。目前一般是采用普通肉膏蛋白胨瓊脂培養(yǎng)基。三、 器材培養(yǎng)基 肉膏蛋白胨瓊脂培養(yǎng)基，無菌水。儀器或其他用具 滅菌三角燒瓶，滅菌的帶玻璃塞瓶，滅菌培養(yǎng)皿，滅菌吸管，滅菌試管等。四、 操作步驟l?水樣的采取池水、河水或湖水 應(yīng)取距水面10?15cm的深層水樣，先將滅菌的帶玻璃塞瓶，瓶口向下浸入水中，然后翻轉(zhuǎn)過來，除去玻璃塞，水即流入瓶中，盛滿后，將瓶塞蓋好，再從水中取出，最好立即檢查，否則需放入冰箱中保存。細菌總數(shù)測定池水、河水或湖水等稀釋水樣 取3個滅菌空試管，分別加入9ml滅菌水。取1ml水樣注入第一管9ml滅菌水內(nèi)、搖勻，再自第一管取1ml至下一管滅菌水內(nèi)，如此稀釋到第三管，稀釋度分別為10-1、10-2與10-3。稀釋倍數(shù)看水樣污濁程度而定，以培養(yǎng)后平板的菌落數(shù)在30?300個之間的稀釋度最為合適，若三個稀釋度的菌數(shù)均多到無法計數(shù)或少到無法計數(shù)，則需繼續(xù)稀釋或減小稀釋倍數(shù)。一般中等污穢水樣，取10-1、10-2、10-3三個連續(xù)稀釋度，污穢嚴重的取10-2、10-3、10-4三個連續(xù)稀釋度。自最后三個稀釋度的試管中各取lmL稀釋水加入空的滅菌培養(yǎng)皿中，每一稀釋度做兩個培養(yǎng)皿。各傾注15ml已溶化并冷卻至45笆左右的肉膏蛋白胨瓊脂培養(yǎng)基，立即放在桌上搖勻。凝固后倒置于37笆培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24h。菌落計數(shù)方法先計算相同稀釋度的平均菌落數(shù)。若其中一個平板有較大片狀菌苔生長時，則不應(yīng)采用，而應(yīng)以無片狀菌苔生長的平板作為該稀釋度的平均菌落數(shù)。若片狀菌苔的大小不到平板的一半，而其余的一半菌落分布又很均勻時，則可將此一半的菌落數(shù)乘2以代表全平板的菌落數(shù)，然后再計算該稀釋度的平均菌落數(shù)。首先選擇平均菌落數(shù)在30~300之間的，當只有一個稀釋度的平均菌落數(shù)符合此范圍時，則以該平均菌落數(shù)乘其稀釋倍數(shù)即為該水樣的細菌總數(shù)(見表26-1，例1)。若有兩個稀釋度的平均菌落數(shù)均在30?300之間，則按兩者菌落總數(shù)之比值來決定。若其比值小于2,應(yīng)采取兩者的平均數(shù)；若大于2,則取其中較小的菌落總數(shù)（見表26-l，例2及例3）。（4） 若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均大于300，則應(yīng)按稀釋度最高的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)（見表26-l，例4）。（5） 若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均小于30，則應(yīng)按稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)（見表26-l，例5）。（6） 若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30?300之間，則以最近300或30的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)（見表26-1，例6）。所需試劑：僅普通肉膏蛋白胨瓊脂培養(yǎng)基理論上總共需要90ml的培養(yǎng)基（賣的大多為250g一瓶，價格15-200不等）總大腸菌群實驗總大腸菌群的測定一、 測定方法多管發(fā)酵法二、 方法依括V生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》（2D01）三、 定范圍生活飲用水及其水源水中總大腸菌群的測定四’測定原理總大腸菌群系指一群在培養(yǎng)2辿能發(fā)酵乳糖、產(chǎn)酉護氣、需氧和兼性厭氧的革蘭氏陰性無芽胞桿菌°該菌群主要來源于人畜糞便，具有指示菌的一般特征，故以此作為糞便污染指標評價飲水的衛(wèi)生卮量.水中總大腸菌數(shù)系以IDOinL水樣中污染的總大版菌群最可能數(shù)（MPN）表示。五，試劑五、試劑L乳糖斐曰騰培養(yǎng)液1.1成份TOC\o"1-5"\h\zA蛋白陳 10gE牛肉膏 3gC乳旃 鷲D氯億鈉 5gE澳甲酚紫乙醇溶液ImLF蒸餡水 lOJOtnL13制法將蛋白膝、牛肉膏、乳糖及氯化鈉溶于蒸ig水中，調(diào)整pH為1.2-1A,再加入ImL漠甲酚紫乙醇溶液(16gT),充分混勻，分裝于裝有倒管的試管中，115笆高壓滅菌儲存于冷暗處備用。2、 二倍濃縮乳糖蛋自臆培養(yǎng)液按上述乳糖蛋白腺培養(yǎng)液除蒸憎水外，其它成份量加倍。3、 伊紅美藍培養(yǎng)基3.1成份TOC\o"1-5"\h\zA蛋白蹤 10gB乳糖 3gC磷酸氫二鉀 5gD瓊脂 5gE蒸餡水 lOOOmLF伊紅水喀液QOg/L) 20mLG羔藍水溶液仁雪L) l3tnL32制法：將蛋白陳、磷酸鹽和瓊脂溶解于蒸橘水中，校正pH為72加入乳糖，混勻后分裝，以11立高壓滅菌臨用時加熱焰但京脂，衿至5。-5比，加入伊紅和美藍溶液,混習，傾注平皿。4、 革蘭氏染色液4.1結(jié)晶紫染色液A.成份TOC\o"1-5"\h\za結(jié)晶紫 lgb乙醇[p(GHQH)]=95% 20mLc草酸鐐水溶喉(lOg/1) SOmLE制法，將結(jié)晶紫溶于乙醇[p玦OH)]=95%中，然后與草酸鐐?cè)芤夯旌?。注：結(jié)晶紫不可用龍膽紫代替，前者號屯品，后者不是單一成份，易出現(xiàn)I勵日性。結(jié)晶紫溶液放置過久會立三沉淀,仄郡再用。4.2革蘭氏碘液A成份碘片垣碘化鉀蒸t留水 300mLB制法：將碘和碘化押先進行混合，加入蒸t留水少許，充分振插，待完全溶解后，再加蒸t留水°4,3脫色劑：乙醇[p（G是OH）]=95%。4.4沙黃復染液A成份a沙黃 0.25gb乙醇[p（C.H.OH）]=95%10mLc蒸t留水 9（hnLB制法：將沙黃溶解于乙醇中，待完全溶解后加入蒸t留水。注:如沙黃買不到，可用苯酚復紅染色液（1+10）,作復染復染時間為1。&六、儀器設(shè)備（1） 培養(yǎng)箱；36土1笆⑵冰箱：0~代⑶天平（4） 顯微鐐（5） 平皿：直徑為9cm（6） 試管⑺ 分度吸菅：ImL,lOtnL（E）錐形瓶（9） 小倒管（10） 載玻片七、分析步驟（1）檢驗生活飲用水時，取10mL水樣接種到IQmL雙料乳糖蛋白蹤培養(yǎng)^中，取ImL水樣接種到1ML單料孚源蛋白腺培養(yǎng)?中，另取ImL水樣注入到9mL滅菌生理鹽水中，混習后吸取ImL（即MmL水樣）注人到1如單料乳糖蛋白蹤培養(yǎng)液中，每一稀釋度共接腫5管。對已處理過的出廠自來水，繇至常檢驗或每天檢驗一次的，可直接種5份lOtnL雙件培養(yǎng)基，每份接種lOmL水樣。⑵檢驗水源水時，如污染較嚴重，應(yīng)加大稀釋度，再接種Ll.OQOlmL甚至0.1,0.01,lOOlmLo每個稀釋度接種5管，每個水樣接種15管。接種ImL以下水樣時，必須作10倍遞增稀釋后，取ImL接種.每遞增稀釋一次，換用1支ImL滅菌分度吸管.⑶將接種管置泡1C培養(yǎng)箱內(nèi)，培養(yǎng)0±2h,如所有？L糖蛋白隙培訓管都不產(chǎn)氣產(chǎn)酸，則可報告為總大腸菌群陰性，如有產(chǎn)酸產(chǎn)氣者，則按下列步驟進行.（-0分粽言養(yǎng)將鹽酸產(chǎn)氣的發(fā)酵管分別轉(zhuǎn)和在伊紅美藍瓊脂平戒上，=36iir培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)18-堀,觀察菌落形態(tài)，挑取符合下列特征的菌落：深紫黑色，具有金屬光澤的菌落.紫牒色，不帶或略帶金屬光澤的菌落。淡紫紅色，中心較深的菌落。作革蘭氏染色、鏡檢和證實試驗.⑶證實試驗經(jīng)上述染色鏡檢為革蘭氏陰性無芽胞桿菌，同時榻中乳糖蛋白蹤培養(yǎng)液，置培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24±2h,有產(chǎn)酸產(chǎn)氣者，即證實有總大腸菌群存在。八、計算根據(jù)證實為總大腸菌陽性的管數(shù)，查MPN檢索表，報告每lOOmL水樣中的總大腸菌群MPN值。如所有乳糖發(fā)酵管均陰性時，可報告未檢出總大腸菌群。用5價1國水樣時，各種陽性和陰果組合時的MPN5個LOniL管申陽性管數(shù) MPN0 01 2.22 5.13459.216.0>16用5管lOmL,5管LnaL,5管CHmL,其中陽性管數(shù)陽性及陰性結(jié)果不同組合其中陽性管數(shù)?的MPN5個管每管WmL5個管每管ImL5個管每管O.lmLMPN5個管每管LOmL5個管每管ImL5個管每管CMmLMPN000<24212600124302?0102431330204440341002500101450131110450243

1116510331206511楠200551263"?0175204921075217011952294209530793012511093008532140301115A318031011540130311145411723201454220321175432203301754435。4001350240401175135041017525404112153920412265416004202255>1600乳糖蛋白胨培養(yǎng)液｛蛋白胨10g牛肉膏3g乳糖5g氯化鈉5g溟甲酚紫乙醇溶液（16g/L）1ml兩倍}伊紅美藍培養(yǎng)基蛋白胨10g乳糖3g磷酸二氫鉀5g瓊脂5g伊紅水溶液（20g/L）20ml美藍水溶液（5g/L）13ml結(jié)晶紫染色液結(jié)晶紫1g乙醇20ml草酸銨水溶液（10g/L）80ml革氏蘭碘液碘片1g碘化鉀2g沙黃復染液沙黃0.25g乙醇10ml蒸餾水90ml總固體中的懸浮固體廢水中懸浮固體（SS）的測定水和廢水中的懸浮物（SS）即總不可濾殘渣，系指水樣通過一定的過濾器截留在濾器上并于103?105笆烘干至恒重的固體物質(zhì)。SS是水環(huán)境的重要因素之一，也是環(huán)境監(jiān)測的一項重要指標，在一定程度上能綜合反映水體的水質(zhì)特征和水體化學元素遷移、轉(zhuǎn)化、歸宿的特征和規(guī)律。因此，在水和廢水處理中具有特定意義。一、實驗目的和要求理解總殘渣，可濾殘渣和不可濾殘渣的含義及區(qū)別。掌握懸浮固體的測定方法及實驗結(jié)果誤差分析。掌握分析天平使用方法及過濾的基本操作。二、 實驗原理懸浮固體系指剩留在濾料上并于103—105笆烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（總不可濾殘渣）。三、 實驗儀器烘箱。分析天平。干燥器?？讖綖?.45um濾膜及相應(yīng)的濾器或中速定量濾紙。玻璃漏斗。內(nèi)徑為30—50mm稱量瓶。四、 測定步驟將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103—105笆烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g）。去除漂浮物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣3—5次。如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次淋洗殘渣。小心、取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103—105笆烘箱中，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。五、 計算且、,2田/*//八（A-B）x1000x1000懸浮固體（mg/L）= V式中：A——懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（g）;B——濾膜及稱量瓶重（g）;V——水樣體積（mL）。六、 注意事項樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。廢水粘度高時，可加2—4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。也可采用石棉坩蝸進行過濾。實驗儀器烘箱。學校實驗室借吧上5位數(shù)了有的。。。分析天平。學校有干燥器。學校有孔徑為0.45um濾膜及相應(yīng)的濾器或中速定量濾紙。找不到價錢。。。。玻璃漏斗。學校有內(nèi)徑為30—50mm稱量瓶。學校有三氮水體中三氮的測定三氮：指水中的氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮當天然水被人畜糞便污染后：在水體微生物的作用下，逐漸生成氮。在有氧的條件下，水體的氨類在微生物的作用下，形成亞硝酸鹽。而硝酸鹽氮是含氮有機物氧化分解的最終產(chǎn)物增高時，提示可能存在人畜糞便的污染，且污染時間不長。如當水中氨氮含量硝酸鹽含量高時，說明水中的有機物無機化尚未完成，污染危害仍然存在。如硝酸鹽檢出高，而氨氮，亞硝酸鹽氮的濃度不高時，表明生活性污染已久，自凈過程已完成，衛(wèi)生學危害較小。采樣準備工作。采樣容器的準備采樣容器的洗滌采樣工作的準備二.水樣采集（—）樣品的類型：瞬時樣品，混合樣品，綜合樣品（二） 水樣的采集量：測定項目的不同對水樣量有不同的要求。應(yīng)該適當增加20%-30%的過量，作為實際采樣量。測定氨氮的水樣用量為400ml亞硝酸鹽為50ml硝酸鹽為100ml（三） 采集水樣時縣城測定項目及水文參數(shù)的測量（四） 采樣水樣的注意事項做好采集記錄按水樣存儲時間的要求，采樣時要加入相應(yīng)的保存劑采樣前，容器應(yīng)先用混合均勻的水樣洗滌2-3次，然后正式取樣在交錢的小河和靠近岸邊的水樣采集時，要注意避免攪動沉積物而使水樣受污染。此時采樣應(yīng)從晴游向上游方向采樣采集表層水樣時，應(yīng)注意不能混入漂浮于水面上的物質(zhì)（五）水樣的保存※水中氨氮的測定（納式試劑光度法）氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值；當PH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高；（一） 原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具有強烈吸收。通常測量用波長在410?425nm范圍。（二） 儀器分光光度計PH計（三） 試劑：配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。（四） 步驟校準曲線的繪制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標準使用液于50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。水樣的測定（1） 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。（2） 分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準曲線步驟測量吸光度。空白試驗 以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。（五） 計算C二M/V由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。式中：m-由校準曲線查得的氨氮含量（mg）V-水樣體積（ml）。（六） 注意事項納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌，所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污?！衼喯跛猁}氮的測定（N-（1-萘基）-乙二胺光度法）亞硝酸鹽氮（NO2--N）是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。根據(jù)水環(huán)境條件，可被氧化硝酸鹽，也可被還原成氨；在pH值較低的酸性條件下，有利于亞硝胺類的形成。水中亞硝酸鹽測定方法通常有離子色譜法、氣相分子吸收法和重氮-偶聯(lián)反應(yīng)，其中為國家或行業(yè)標準方法（或與標準方法等效）的是采用重氮-偶聯(lián)反應(yīng)，使生成紅紫色染料。該方法靈敏、選擇性強。所用重氮和偶聯(lián)試劑種類較多，最常用的，前者為對氨基苯磺酰胺和對氨基苯磺酸，后者為N-（1萘基）-乙二胺和a-萘胺。亞硝酸鹽在水中可受微生物等作用而很不穩(wěn)定，在采集后應(yīng)盡快進行分析，必要時以冷藏抑制微生物的影響（一） 原理在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8±0.3時，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N-（1-萘基）-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料。在540nm波長處有最大吸收。（二） 干擾及消除氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高鐵離子有明顯干擾。水樣呈堿性（pHN11）時，可加酚猷溶液為指示劑，滴加磷酸溶液至紅色消失。水樣有顏色或懸浮物，可加氫氧化鋁懸浮液并過濾。三）適用范圍本法適用于飲用水、地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測定。最低檢出濃度為0.003mg/L；測定上限為0.20mg/L亞硝酸鹽氮。（四） 儀器分光光度計（五） 試劑實驗用水均為不含亞硝酸鹽的水。（六） 步驟校準曲線的繪制 在一組6支50ml比色管中，分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00亞硝酸鹽標準使用液，用水稀釋至標線。加入1.0ml顯色劑，密塞，混勻。靜置20min后，在2h以內(nèi)，于波長540nm處，用光程長10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。從測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量（^g）對校正吸光度的校準曲線。水樣的測定 當水樣pHN11時，可加入1滴酚猷指示液，邊攪拌邊逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至紅色剛消失。水樣如有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾，棄去25ml初濾液。分取經(jīng)預處理的水樣于50ml比色管中（如含量較高，則分取適量，用水稀釋至標線），加1.0ml顯色劑，然后按校準曲線繪制的相同步驟操作，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準曲線上查得亞硝酸鹽氮量。（七） 計算C二M/V式中：M-由水樣測得的校正吸光度，從校準曲線查得亞硝酸鹽氮的 含量（^g）;V--水樣的體積（ml）?？瞻自囼炗脤嶒炗盟嫠畼樱聪嗤襟E進行全程測定。（九）注意事項1.如水樣經(jīng)預處理后，還有顏色時，則分取兩份體積相同的經(jīng)預處理的水樣，一份加1.0ml顯色劑，另一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。由加顯色劑的水樣測得的吸光度，減去空白試驗測得的吸光度，再減去改加磷酸溶液的水樣所測得的吸光度后，獲得校正吸光度，以進行色度校正顯色試劑除以混合液加入外，亦可分別配制和依次加入，具體方法如下：對氨基苯磺酰胺溶液：稱取5g對氨基苯磺酰胺，溶于50ml濃鹽酸和約350ml水的混合液中，稀釋至500ml。此溶液穩(wěn)定°N-（1-萘基）-乙二胺二鹽酸鹽溶液：稱取500mgN-（1-萘基）-乙二胺二鹽酸鹽溶于500ml水中，貯于棕色瓶中，置冰箱中保存。當色澤明顯加深時，應(yīng)重新配制，如有沉淀，則過濾。于50ml水樣（或標準管）中，加入1.0ml對氨基苯磺酰胺溶液，混勻。放置2~8min，加1.0mlN-（1-萘基）-乙二胺二鹽酸鹽溶液，混勻。放置10min后，在543nm波長，測量吸光度。※水中硝酸鹽氮的測定（酚二磺酸光度法）水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境下，各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機物經(jīng)無機作用最終階段的分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽可經(jīng)氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧環(huán)境中，亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。一）原理硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進行定量測定。（二） 儀器分光光度計；瓷蒸發(fā)皿75?100ml。（三） 試劑實驗用水應(yīng)為無硝酸鹽水（四） 步驟1.校準曲線的繪制于