熱重分析法(TG)課件

熱重分析法（TG）碩研09-6隋鵬熱重分析法(TG)一、熱重分析的定義熱重法（TG）又稱熱失重法，是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時(shí)間）的變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)。用數(shù)學(xué)表達(dá)式為：熱重法通常有動(dòng)態(tài)（升溫）和靜態(tài)（恒溫）之分，但通常是在等速升溫條件下進(jìn)行。熱重分析法(TG)二、熱重法的原理物質(zhì)在溫度作用下，隨溫度的升高，會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的變化，如水分蒸發(fā)，失去結(jié)晶水，低分子易揮發(fā)物的逸出，物質(zhì)的分解氧化等。將物質(zhì)的質(zhì)量變化和溫度變化的信息記錄下來，就得到了物質(zhì)的質(zhì)量溫度曲線，即熱重曲線。熱重分析法(TG)熱重曲線縱坐標(biāo)表示重量(mg)，向下表示重量減少，向上表示重量增加；橫坐標(biāo)表示溫度T〔℃或K)，有時(shí)也可用時(shí)間t，從左向右表示T或t增加

熱重分析法(TG)三、熱重法的試樣要求適于熱重分析的試樣的特點(diǎn)（1）要在反應(yīng)中有質(zhì)量變化；（2）是不同的樣品組成，質(zhì)量變化的大小不同。熱重法測定，試樣量要少，一般2～5mg。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg)，另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度大，甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化，粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會(huì)使分解反應(yīng)移向高溫。

熱重分析法(TG)四、影響TG數(shù)據(jù)的因素

儀器因素

a、震動(dòng)

；

b、揮發(fā)物的冷凝

；

c、浮力

。實(shí)驗(yàn)條件

a、樣品狀況；

b、試樣皿；

c、氣氛種類；

d、升溫速率。熱重分析法(TG)五、熱重分析法的應(yīng)用聚合物熱穩(wěn)定性的評價(jià)組成的剖析

a添加劑的分析

b共聚物和共混物的分析用熱重法研究聚合物固化熱重分析法(TG)六、

TG曲線的處理和計(jì)算TG曲線關(guān)鍵溫度表示法：

A—起始分解溫度；B—外延起始溫度；C—外延終止溫度；D—終止溫度；

E—分解5％的溫度；

F—分解10％的溫度；

G—分解50％的溫度熱重分析法(TG)TG曲線失重量表示方法及曲線圖：熱重分析法(TG)增重量表示方法及曲線圖：熱重分析法(TG)PVC、PMMA、PE、PTFE、PI五種聚合物的熱重曲線熱重分析法(TG)在比較熱穩(wěn)定性時(shí)，除了失重的溫度外，還需比較失重速率

熱重分析法(TG)乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的TG曲線熱重分析法(TG)EVA的TG和化學(xué)分析結(jié)果的比較

乙酸乙烯(%，化學(xué)分析)乙酸的失重（％，TG）乙酸乙烯（％，TG）絕對偏差（%）4.38.311.214.927.131.13.25.87.610.218.921.74.68.310.914.627.131.10.30.00.30.30