2021屆高考化學(xué)熱點(diǎn)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題（解析版） (二)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題

()

1.（2020?湖南-衡陽(yáng)市一中高三月考）三光氣（C）廣泛應(yīng)用于

/\

03co（xri3

有機(jī)合成和醫(yī)藥領(lǐng)域，易溶于有機(jī)溶劑，難溶于水，遇熱水易分解，其制備原

o

（o

理為z八/'up+6CLTJc+6HC1,某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室模擬

CI3CO（JCCI3

（碳酸二甲酯）

三光氣的制備，請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）儀器X的名稱為

（2）氯氣的發(fā)生裝置可選用上圖中的（填“A”“B”或"C"），反

應(yīng)的離子方程式為o

（3）上述裝置依次連接的合理順序?yàn)閍---h（按氣流方向用小寫(xiě)字母連

接，裝置可以重復(fù)使用）。

（4）裝置F中CC1”的作用為。

（5）反應(yīng)結(jié)束后，從裝置F中分離出三光氣的實(shí)驗(yàn)操作為

（6）為監(jiān)控NaOH溶液吸收尾氣的情況，該興趣小組在燒杯中事先滴加了幾滴

酚酬，反應(yīng)一段時(shí)間后觀察到溶液紅色褪去。同學(xué)們對(duì)產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因展開(kāi)

猜想，其中甲同學(xué)認(rèn)為是反應(yīng)產(chǎn)生的HC1與NaOH溶液發(fā)生中和反應(yīng)使溶液堿性

減弱，導(dǎo)致褪色；乙同學(xué)認(rèn)為是多余的5與NaOH溶液反應(yīng)生成具有漂白作用

的（填化學(xué)式）使得溶液褪色。請(qǐng)你設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，探究乙

同學(xué)的猜想是否正確。（簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及結(jié)論）

【答案】三口（頸）燒瓶B4川+2。-+乂咆4乂++3個(gè)+2H2?；駻

+2+

16H+10Cl+2MnO4=2Mn+5Cl2T+8H2Ode-be—gf—be作溶劑，溶解碳

酸二甲酯和氯氣，使其充分接觸，反應(yīng)更充分蒸館NaClO取少量吸

收液，加入過(guò)量稀NaOH溶液，若溶液不再變?yōu)榧t色，則說(shuō)明溶液褪色是因?yàn)楸?/p>

氧化，乙同學(xué)的猜想正確，若溶液又變回紅色，乙同學(xué)的猜想不正確（或取少

量吸收液，滴在有色布條上，若布條顏色變淺或褪色，證明含有次氯酸根，則

乙同學(xué)猜想正確，若布條不褪色，則不含有次氯酸根，乙同學(xué)猜想錯(cuò)誤）

【分析】

根據(jù)題給信息及實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆治?，首先需要制備氯氣，可以用濃鹽酸和二氧化鎰

加熱的方法制備氯氣，或是用高鎰酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣，生成的氣體依

次通過(guò)飽和食鹽水和濃硫酸除去氯氣中的HC1和水，將氯氣與碳酸二甲酯在三

頸燒瓶中反應(yīng)生成三光氣，尾氣用氫氧化鈉溶液吸收，據(jù)此分析解答。

【詳解】

2

（1）儀器X的名稱為三口（頸）燒瓶，故答案為：三口（頸）燒瓶；

（2）欲用濃鹽酸和MnC^反應(yīng)制備氯氣，應(yīng)選用的裝置為固液混合加熱裝置，

故選B,

發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為4H++2C「+MnO2?Mn2++CL7+2HQ；或用濃鹽酸與

KMnO,反應(yīng)制備氯氣，可選用固液不加熱裝置，選A,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式

+2+

16H+10CF+2MnO；=2Mn+5C12T+8H2O；故答案為：B;

+2+

4H+2CE+MnO2Mn+Cl2/"+2H2O.

（3）儀器連接的大致順序應(yīng)為制備氣體一除去氯化氫分除水f合成一尾氣處

理，濃硫酸除水并防止空氣中水蒸氣進(jìn)入，所以上述裝置依次連接的合理順序

為de->bcfgffbe,故答案為：de—befgf—be；

（4）CC1,不參與反應(yīng)，所以裝置F中CC14的作用為作溶劑，溶解碳酸二甲酯和

氯氣，使其充分接觸，反應(yīng)更充分，故答案為：作溶劑，溶解碳酸二甲酯和氯

氣，使其充分接觸，反應(yīng)更充分；

（5）從裝置F中分離出三光氣的實(shí)驗(yàn)操作為蒸儲(chǔ)，故答案為：蒸播；

（6）5與NaOH反應(yīng)生成具有漂白作用的是NaClO,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：取少量吸收

液，加入過(guò)量稀NaOH溶液，若溶液不再變?yōu)榧t色，則說(shuō)明溶液褪色是因?yàn)楸谎?/p>

化，乙同學(xué)的猜想正確，若溶液又變回紅色，乙同學(xué)的猜想不正確（或取少量

吸收液，滴在有色布條上，若布條顏色變淺或褪色，證明含有次氯酸根，則乙

同學(xué)猜想正確，若布條不褪色，則不含有次氯酸根，乙同學(xué)猜想錯(cuò)誤）；故答案

3

為：NaClO；取少量吸收液，加入過(guò)量稀NaOH溶液，若溶液不再變?yōu)榧t色，則

說(shuō)明溶液褪色是因?yàn)楸谎趸?，乙同學(xué)的猜想正確，若溶液又變回紅色，乙同學(xué)

的猜想不正確（或取少量吸收液，滴在有色布條上，若布條顏色變淺或褪色，

證明含有次氯酸根，則乙同學(xué)猜想正確，若布條不褪色，則不含有次氯酸根，

乙同學(xué)猜想錯(cuò)誤）。

2.（2020?四川北師大錦江區(qū)海威教育培訓(xùn)中心高三月考）某化學(xué)興趣小組設(shè)

計(jì)實(shí)驗(yàn)制備苯甲酸異丙酯，其反應(yīng)原理為

濃HS()

C(X)H+CH—CH—CH24C(X)CH—CH+HO

33△32o

OHCH3

用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

物質(zhì)的性質(zhì)數(shù)據(jù)如表所示:

相對(duì)分子密度

物質(zhì)沸點(diǎn)/℃水溶性

質(zhì)量/(g,cm-3)

苯甲酸1221.27249微溶

4

異丙醇600.7982易溶

苯甲酸異

1641.08218不溶

丙酯

實(shí)驗(yàn)步驟：

步驟i：在圖甲干燥的儀器a中加入38.1g苯甲酸、30mL異丙醇和15皿濃

硫酸，再加入幾粒沸石；

步驟ii：加熱至70C左右保持恒溫半小時(shí)；

步驟造：將圖甲的儀器a中液體進(jìn)行如下操作得到粗產(chǎn)品：

步驟iv：將粗產(chǎn)品用圖乙所示裝置進(jìn)行精制。

試回答下列問(wèn)題：

(1)步驟i中加入三種試劑的先后順序一定錯(cuò)誤的是(填字母)。

A.異丙醇、苯甲酸、濃硫酸

B.濃硫酸、異丙醇、苯甲酸

C.異丙醇、濃硫酸、苯甲酸

5

（2）圖甲中儀器a的名稱為,判斷酯化反應(yīng)達(dá)到平衡的現(xiàn)象

o加入的苯甲酸和異丙醇中，需過(guò)量的是,目的是

（3）本實(shí)驗(yàn)一般采用水浴加熱，因?yàn)闇囟冗^(guò)高會(huì)使產(chǎn)率（填”增

大”“減小”或“不變”）o

（4）操作I中第二次水洗的目的是,操作n中加入無(wú)水硫酸鎂的

作用為O

（5）步驟iv所用的裝置中冷卻水的進(jìn)口為（填字母），操作時(shí)應(yīng)收

集218°C的儲(chǔ)分，如果溫度計(jì)水銀球偏上，則收集的精制產(chǎn)品中可能混有的雜

質(zhì)為（填物質(zhì)名稱）。

（6）如果得到的苯甲酸異丙酯的質(zhì)量為40.930go則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為

%（保留2位有效數(shù)字）。

【答案】B三頸燒瓶（或三口燒瓶）油水分離器中水面保持穩(wěn)定異丙

醇有利于酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率減小

除去殘留的碳酸鈉除去殘留的水g苯甲酸80

【詳解】

（1）濃硫酸密度大，和其他液態(tài)物質(zhì)混合時(shí)應(yīng)注意實(shí)驗(yàn)安全，一般都是將濃

硫酸沿玻璃棒或容器內(nèi)壁緩緩注入其他液體中，邊注入邊攪拌，所以酯化反應(yīng)

實(shí)驗(yàn)中，一般先加入密度最小的醇，再加入竣酸，最后加入濃硫酸（其中濃硫酸

和較酸順序可以顛倒），故B錯(cuò)誤。

6

(2)根據(jù)圖示儀器構(gòu)造分析A為三頸燒瓶；該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，所以其中一

種物質(zhì)過(guò)量，既可以使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，又可以提高另外一種物質(zhì)的轉(zhuǎn)

化率，使異丙醇稍過(guò)量有利于酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化

率；油水分離器中水層高低的變化可以顯示生成物水的量，據(jù)此可以判斷酯化

反應(yīng)是否達(dá)到平衡；故答案為：三頸燒瓶(或三口燒瓶)、油水分離器中水面保

持穩(wěn)定、異丙醇。

(3)異丙醇沸點(diǎn)低，易揮發(fā)損耗，所以溫度過(guò)高會(huì)使產(chǎn)率減小，故答案為：

減小。

(4)第一次水洗主要是除去異丙醇和硫酸等水溶性雜質(zhì)，用飽和碳酸鈉溶液洗

主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性雜質(zhì)，而第二次水洗，則是為了除去殘留的碳

酸鈉，操作n中加入無(wú)水硫酸鎂是為了除去殘留的水，故答案為：除去殘留的

碳酸鈉、除去殘留的水。

(5)冷凝管中冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，所以裝置中冷卻水的進(jìn)口為g;如果蒸儲(chǔ)時(shí)

溫度計(jì)的水銀球偏上，則蒸儲(chǔ)燒瓶支管口處溫度比溫度計(jì)所測(cè)量的溫度高，會(huì)

有沸點(diǎn)較高的雜質(zhì)逸出。故答案為：g、苯甲酸。

(6)38.1g苯甲酸的物質(zhì)的量為屋煞—1。.312fnol，30mL異丙醇的物質(zhì)的

量為x1'0.395ATZO/,苯甲酸不足，所以苯甲酸異丙酯的理論產(chǎn)量為

60gmol

0B108g?/xl64g3n6>/-1=,如果得到苯甲酸異丙酯的質(zhì)量為40.930g,則產(chǎn)

率為普需故答案為：80o

7

3.（2020?四川省洪雅中學(xué)校高三月考）環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室

制備流程如圖：

/^FeCl「6H2。，今環(huán)己烯飽和食鹽水有機(jī)相干燥過(guò)海操作3

fJ操作I"粗產(chǎn)品操作2（沸點(diǎn)83℃）

?水相（棄去）

（沸點(diǎn)161℃）

回答下列問(wèn)題：

I.環(huán)己烯的制備與提純：

（1）原料FeCk?6H20中若含F(xiàn)eCL雜質(zhì)，檢驗(yàn)方法為：取一定量的該樣品配成

溶液，加入—溶液（填化學(xué)式），現(xiàn)象為

（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。

①濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCL-6H20而不用濃硫酸的原因?yàn)?/p>

_（填序號(hào)）。

a.濃硫酸易使原料碳化并產(chǎn)生S02

b.FeCb?6H20污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念

c.同等條件下，用FeCl3-6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高

②儀器B的作用為

8

（3）下列玻璃儀器中，操作2中需使用的有_（填標(biāo)號(hào)）。

□AA丫

abcd

（4）將操作3（蒸儲(chǔ)）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸儲(chǔ)裝置，加入待蒸儲(chǔ)的物質(zhì)和沸石

_（填序號(hào)）。

①棄去前儲(chǔ)分，收集83℃的情分②加熱③通冷凝水

II.環(huán)己烯含量的測(cè)定：

（5）在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入bmolB。。充分反應(yīng)后，向所得溶

液中加入足量的KI,再用cmol?1/Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的b（以淀粉作指

示劑，反應(yīng)原理為：2S20r+I2=S40：+2Do滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為—,若終點(diǎn)時(shí)消耗

Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,則樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為—（用字母表示）。

（6）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致最終測(cè)定的環(huán)己烯含量

偏—o（填“高”或“低”）

【答案】K3[Fe（CN）6]出現(xiàn)藍(lán)色沉淀ab減少環(huán)己醇的蒸出ad

CV

③②①藍(lán)色剛好退去且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)顏色①前）x82

A1/0

a

高

【分析】

環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯和水，環(huán)己烯不溶于水，飽和食鹽水溶解環(huán)己

9

醇、氯化鐵，然后分液得到的水相中含有環(huán)己醇、氯化鐵，得到的有機(jī)相中含

有環(huán)己烯，然后干燥、過(guò)濾、蒸儲(chǔ)得到環(huán)己烯。

【詳解】

(1)原料FeCh?6H20中若含F(xiàn)eCL雜質(zhì)，檢驗(yàn)方法為：取一定量的該樣品配成

溶液，加入K3[Fe(CN”]溶液產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，證明含F(xiàn)eCh雜質(zhì)，故答案為：

K3[Fe(CN)6];出現(xiàn)藍(lán)色沉淀；

(2)①a.濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，易使原料炭化并產(chǎn)生SO?,從而降低環(huán)己烯產(chǎn)

率，故a正確；

b.FeCL?6H2。污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念，故b正確；

c.催化劑只影響反應(yīng)速率不影響平衡移動(dòng)，所以催化劑不影響產(chǎn)率，故c錯(cuò)

誤；

故答案為：ab；

②儀器B能冷凝回流環(huán)己醇，可減少環(huán)己醇的蒸出，從而提高環(huán)己醇利用率，

故答案為：減少環(huán)己醇的蒸出；

(3)操作2用于分離互不相溶的液體，操作方法為分液，分液用到的玻璃儀器

有分液漏斗、燒杯，不需要容量瓶和生竭，故選ad,故答案為：ad；

(4)將操作3(蒸儲(chǔ))的步驟范圍：安裝蒸儲(chǔ)裝置，加入待蒸儲(chǔ)的物質(zhì)和沸石，

通冷凝水、加熱，棄去前鐳分，收集83c的儲(chǔ)分，故答案為：③②①；

(5)碘遇淀粉溶液變藍(lán)色，所以可以用淀粉溶液檢驗(yàn)碘，所以選取的試劑為淀

10

粉溶液；滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為：藍(lán)色剛好退去且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)顏色;

(2)Br2+2KI—I2+2KBr>③&+2Na2s2O3—2NaI+Na2sQ得關(guān)系式Bn?h?2Na2s2O3,

則與KI反應(yīng)的n(Br2)=Jn(Na2s2()3)=；XcvXl()T皿。1,與環(huán)己烯反應(yīng)的

3

n(Br2)=(b-^XcvX10-)moL根據(jù)比；?。一。^；：可知：n(環(huán)己烯)=(上

yXcvX10_3)mol,m(環(huán)己烯)=(卜；XcvX1()-3)molX82g/mol,環(huán)己烯質(zhì)量

人站不fb-^xcvxl0',)>|x82g/mol(b--^-)x82田谷.石也入mi*?

分?jǐn)?shù)為：12J_______xj00%=2000x100%,故答案為：藍(lán)色剛好

aga

cv

(b)x82

退去且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)顏色；-26oo;:loo%；

a

(6)上述滴定完成后，若滴定管尖嘴處留有氣泡，導(dǎo)致讀出的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏

小，計(jì)算出的標(biāo)準(zhǔn)液體積V偏小，根據(jù)環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(卜贏”82可

X1UU/0

a

知，最終測(cè)定的環(huán)己烯含量偏高，故答案為：高。

4.(2020?天津市第八中學(xué)高三月考)水合朋2H4?H2。)又名水合聯(lián)氨，無(wú)色

透明，是具有腐蝕性和強(qiáng)還原性的堿性液體，它是一種重要的化工試劑，沸

點(diǎn)：118℃,易被氧化。利用尿素法生產(chǎn)水合腳的原理為：C0(NH2)2+2Na0H+

NaC10===N2H4*H20+Na2C03+NaClo

11

inm

圖乙圖甲

實(shí)驗(yàn)1：制備N(xiāo)aClO溶液。(已知：3NaC10=2NaCl+NaC103)

(1)圖甲裝置I中燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)用NaOH固體配制溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH溶液時(shí)，所需玻璃儀器除量

筒外還有(填字母)。

a.燒杯b.容量瓶c.玻璃棒d.燒瓶

(3)圖甲裝置H中用冰水浴控制溫度的目的是

實(shí)驗(yàn)2：制取水合腳。

(4)圖乙中充分反應(yīng)后，(填操作名稱)A中溶液即可得到水合腐

的粗產(chǎn)品。若分液漏斗滴液速度過(guò)快，部分N2H4-H20會(huì)參與A中反應(yīng)并產(chǎn)生大

量氮?dú)?，降低產(chǎn)品產(chǎn)率。寫(xiě)出該過(guò)程反應(yīng)生成氮?dú)獾幕瘜W(xué)方程式

12

實(shí)驗(yàn)3：測(cè)定儲(chǔ)分中水合臍的含量。

（5）稱取儲(chǔ)分3.0g,加入適量NaHCd固體（滴定過(guò)程中，調(diào)節(jié)溶液的pH保持

在6.5左右），加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于錐形瓶中，并滴加

2?3滴淀粉溶液，用0.15mol?廠1的碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（已知：N2H4*40+

2I2===N21+4HI+H20）O

①滴定時(shí)，碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在（填“酸式”或“堿式”）滴定管中。

②下列能導(dǎo)致饋分中水合腫的含量測(cè)定結(jié)果偏高的是（填字母）o

a.錐形瓶清洗干凈后未干燥b.滴定前，滴定管內(nèi)無(wú)氣泡，滴定后有

氣泡

c.讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后俯視d.盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管水洗后，直接裝標(biāo)

準(zhǔn)液

③判斷滴定終點(diǎn)的方法_____________________

④實(shí)驗(yàn)測(cè)得消耗L溶液的平均值為20.00mL,館分中水合聯(lián)（N2H4?慶0）的質(zhì)量

分?jǐn)?shù)為。

【答案】MnO2+4HCl（濃）=MnCl2+Cl2f+2H20ac防止NaClO受熱分

解，影響水合胱的產(chǎn)率蒸儲(chǔ)N2H4-H20+2NaC10N2f+3H2O+2NaCl酸式

d滴入最后一滴碘液時(shí)溶液變藍(lán)且半分鐘內(nèi)不褪色25%

【分析】

13

根據(jù)題給信息及實(shí)驗(yàn)儀器分析，裝置I為制備氯氣的裝置，氯氣通入裝置II中

與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成次氯酸鈉，裝置III的作用是進(jìn)行尾氣處理；制備的

次氯酸鈉溶液在圖乙裝置中的三頸燒瓶中與尿素發(fā)生反應(yīng)生成N此?H20,通過(guò)

加熱蒸儲(chǔ)的方法分離出N此-H20;根據(jù)酸堿中和滴定原理分析計(jì)算所得樣品的

質(zhì)量分?jǐn)?shù)，據(jù)此分析解答。

【詳解】

(1)裝置I中燒瓶?jī)?nèi)濃鹽酸與二氧化銃共熱反應(yīng)生成氯化鎰、氯氣和水，反

應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl(濃)AMnCk+CLJ+2H2。，故答案為：MnO2+

4HC1(濃)=MnCl2+Cl2f+2H20；

(2)配制30%Na0H溶液時(shí)，用天平稱量一定質(zhì)量的氫氧化鈉固體，在燒杯中

加水溶解，并用玻璃棒攪拌，需要玻璃儀器有燒杯、玻璃棒，故答案為：ac；

(3)由題給信息可知，次氯酸鈉受熱易分解生成氯化鈉和氯酸鈉，圖中裝置

II中用冰水浴控制溫度可以防止NaClO受熱分解，影響水合助的產(chǎn)率，故答案

為：防止NaClO受熱分解，影響水合耕的產(chǎn)率；

(4)由反應(yīng)方程式示可知，加熱蒸儲(chǔ)三頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液可得到水合腓的粗產(chǎn)

品；N2HJLO具有強(qiáng)還原性，若分液漏斗滴液速度過(guò)快，部分N2H4?與次氯

酸鈉反應(yīng)生成氮?dú)?、氯化鈉和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為N2H4?H2O+2NaClO=N2t

+3H2O+2NaCl,故答案為：蒸儲(chǔ)；N2H4*H20+2NaC10=N21+3H2O+2NaCl；

(5)①碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液具有氧化性，可以腐蝕橡皮管，應(yīng)盛放在酸式滴定管

14

中，故答案為：酸式；

②a.錐形瓶清洗干凈后未干燥，不影響水合腑的物質(zhì)的量，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)影

響，故錯(cuò)誤；

b.滴定前，滴定管內(nèi)無(wú)氣泡，滴定后有氣泡會(huì)導(dǎo)致碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏小，所

測(cè)結(jié)果偏小，故錯(cuò)誤；

c.讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后俯視會(huì)導(dǎo)致碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏小，所測(cè)結(jié)果

偏小，故錯(cuò)誤；

d.盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管水洗后，直接裝標(biāo)準(zhǔn)液會(huì)稀釋碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液，導(dǎo)致碘的標(biāo)

準(zhǔn)溶液體積偏大，所測(cè)結(jié)果偏高，故正確；故答案為：d；

③淀粉遇碘變藍(lán)，所以判斷滴定中的方法是滴入最后一滴碘液時(shí)溶液變藍(lán)且半

分鐘內(nèi)不褪色，故答案為：滴入最后一滴碘液時(shí)溶液變藍(lán)且半分鐘內(nèi)不褪色；

④由方程式N2H4?H20+2L=N2t+4HI+&0可得如下關(guān)系N2H4?慶0212,貝！J

-1-3

3.0g饋分中n(N2H4?H20)=in(I2)X10=iX0.15mol?LX20X10LX

10=0.015mol,則館分中水合肺(N2H4-40)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為"目*型X

100%=25%,故答案為：25%O

5.(2020?四川高三月考)鐵的氯化物在生產(chǎn)、生活中有廣泛應(yīng)用。某學(xué)習(xí)小

組為探究加熱條件下FeCL與的反應(yīng)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。查閱資料：FeCL的熔

點(diǎn)：674℃；沸點(diǎn)：1023C；FeCL為棕色固體，在100℃左右升華，易潮解。

15

ABCDEF

回答下列問(wèn)題：

(1)裝置A中分液漏斗使用前，需并洗凈，對(duì)漏斗下端活塞處

進(jìn)行檢查的操作方法為o

(2)小組同學(xué)對(duì)加熱條件下FeCL與的反應(yīng)產(chǎn)物提出假設(shè)：

假設(shè)一：FezOs和FeCL

假設(shè)二：FezOs和CL。

為驗(yàn)證反應(yīng)產(chǎn)物，該小組同學(xué)利用圖中裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①按氣流從左到右的方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)閍-ff-

g-h(填儀器接口小寫(xiě)字母，裝置不可重復(fù)使用)。

②裝置C的作用為0

③證明假設(shè)一成立的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為，由此得裝置B處反應(yīng)管中發(fā)生反

應(yīng)的化學(xué)方程式為o

④利用實(shí)驗(yàn)后裝置E燒杯中溶液，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明假設(shè)二不成立：

⑤該裝置有一處明顯不足為

16

【答案】檢漏關(guān)閉分液漏斗活塞，向其中加適量蒸儲(chǔ)水，打開(kāi)活塞，水順

利流下，關(guān)閉活塞，水不再流下de(ed)bc(cb)ij(ji)干燥氧氣

裝置B中黃綠色固體變?yōu)樽厣?，裝置F處U形管中收集到棕色固體

12FeCl2+302=2Fe203+8FeCl3取實(shí)驗(yàn)后裝置E燒杯中溶液少量于潔凈試管中，

滴加硝酸酸化的AgNOs溶液，無(wú)明顯現(xiàn)象FeCk凝華后容易堵塞導(dǎo)管

【分析】

該實(shí)驗(yàn)為探究加熱條件下FeCk與反應(yīng)的產(chǎn)物，由圖可知，A裝置為過(guò)氧化鈉

與水反應(yīng)產(chǎn)生氧氣的裝置，B為FeCb與反應(yīng)裝置，裝置C為氧氣干燥裝置，

裝置D為氣體干燥裝置，裝置E為尾氣吸收裝置，F(xiàn)為冷凝裝置，因B裝置需

要加熱，因此氧氣通入前需要干燥，為防止E裝置中水蒸氣進(jìn)入裝置干擾FeCk

的檢驗(yàn)，因此需要在冷凝裝置與收集裝置之間安裝干燥裝置，以此進(jìn)行解答。

【詳解】

(1)分液漏斗帶有活塞，因此在使用前需要檢漏并洗滌；檢查分液漏斗氣密性

操作為：關(guān)閉分液漏斗活塞，向其中加適量蒸鐳水，打開(kāi)活塞，水利流下，

關(guān)閉活塞，水不再流下；

(2)①裝置連接順序?yàn)椋簹怏w產(chǎn)生裝置一氣體干燥裝置一反應(yīng)裝置一收集裝置

f除水蒸氣裝置f尾氣處理裝置，利用濃硫酸干燥氣體時(shí)，氣流長(zhǎng)進(jìn)短出，結(jié)

合上述分析可知，因此裝置連接順序?yàn)閍—de(ed)be(cb)ij(ji)-*f-g

fh；

②由上述分析可知，裝置C的作用是干燥氧氣；

17

③假設(shè)一：FeCL與。2的反應(yīng)產(chǎn)物為FezOs和FeCh,FeCL固體為黃綠色，而生

成的FezOs為紅色固體，F(xiàn)eCh為棕色固體，在100C左右升華，因此FeCh會(huì)進(jìn)

入F裝置中冷凝為棕色固體，因此實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為：裝置B中黃綠色固體變?yōu)樽?/p>

色，裝置F處U形管中收集到棕色固體；反應(yīng)過(guò)程中Fe元素化合價(jià)由+2升高

至+3,中元素化合價(jià)由0降低至-2,根據(jù)氧化還原反應(yīng)化合價(jià)升降守恒以及

原子守恒可知反應(yīng)的化學(xué)方程式為12FeCl2+302=2Fe203+8FeCl3;

④假設(shè)二中生成物有Cb,而Ck與裝置E中NaOH反應(yīng)生成NaCl、NaClO,可以

通過(guò)檢驗(yàn)反應(yīng)后的裝置E中無(wú)C「判斷FeCk與的反應(yīng)無(wú)CL生成，具體方案

為：取實(shí)驗(yàn)后裝置E燒杯中溶液少量于潔凈試管中，滴加硝酸酸化的AgNOs溶

液，無(wú)明顯現(xiàn)象；

⑤反應(yīng)過(guò)程中一定有FeCk生成，而FeCL自裝置B進(jìn)入裝置F中，容易冷凝，

裝置中導(dǎo)管較細(xì)，F(xiàn)eCk凝華后容易堵塞導(dǎo)管，所以一般采用粗而短的導(dǎo)管進(jìn)行

裝置連接。

6.（2020?山西省夏縣第二中學(xué)高三月考）工業(yè)上常用CIO?作水處理劑、漂白

劑，如圖所示為制備C102實(shí)驗(yàn)并驗(yàn)證其某些性質(zhì)。

NaOH溶液

已知：①二氧化氯（cioD是一種黃綠色氣體，易溶于水但不與水反應(yīng)，熔點(diǎn)為-

18

59.5℃,沸點(diǎn)為11.0℃

②濃度過(guò)高時(shí)易發(fā)生分解引起爆炸

(1)①裝置A用于生成CIO?氣體，該反應(yīng)的離子方程式為。

②裝置B的作用是o

③當(dāng)看到裝置E中導(dǎo)管液面上升時(shí)應(yīng)(選填“加快”或者“減

慢”)氮?dú)獾耐ㄈ胨俾?，E中用冷水的目的是。

(2)實(shí)驗(yàn)中通入氮?dú)獾淖饔糜校簩?duì)A中溶液攪拌和o

(3)C中會(huì)出現(xiàn)的現(xiàn)象是,反應(yīng)的離子方程式為o

(4)D中與NaOH溶液吸收CIO2后生成NaC102,氧化產(chǎn)物為

___________(填化學(xué)式)。

【答案】2c103+S0；+2H+=2C102t+S0：+H20作安全瓶，防止倒吸加快

增大C102的溶解性(或合理的解答)稀釋二氧化氮，防止因二氧化氯的濃

度過(guò)高而發(fā)生爆炸溶液變藍(lán)色2C102+8fr+10r=2Cr+5I2+4H2002

【詳解】

(1)①裝置A中反應(yīng)的離子方程式為2c103+S0；+2H+=2C102f+S0：+H20,

②二氧化氯溶于水，使裝置內(nèi)壓強(qiáng)降低，容易發(fā)生倒吸，裝置B的作用是：作

安全瓶，防止倒吸。

③當(dāng)看到裝置C中導(dǎo)管液面上升時(shí)，說(shuō)明裝置內(nèi)壓強(qiáng)減小了，應(yīng)加快氮?dú)獾耐?/p>

19

入量，避免壓強(qiáng)較小而倒吸，E中用冷水的目的是增大C102的溶解性。

故答案為:26103+80^+2^=2€102f+S0t+H20；作安全瓶，防止倒吸；加快；增

大C102的溶解性（或合理的解答）

（2）實(shí)驗(yàn)中通入氮?dú)猓梢云鸬綄?duì)反應(yīng)液的攪拌作用，同時(shí)氮?dú)饪梢韵♂尪?/p>

化氮，防止因二氧化氯的濃度過(guò)高而發(fā)生爆炸，故答案為：稀釋二氧化氮，防

止因二氧化氯的濃度過(guò)高而發(fā)生爆炸；

（3）應(yīng)用C102能將KI氧化成I2,C中出現(xiàn)的現(xiàn)象是溶液變藍(lán)色，反應(yīng)的離

子方程式為2加02+8『40「=2（；「+512+41120,故答案為：溶液變藍(lán)色；

+

2C102+8H+10r=2Cr+5I2+4H20；

（4）D中雙氧水吸收CIO2,在堿性條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成氧氣和

NaC102,NaC102是還原產(chǎn)物，氧氣為氧化產(chǎn)物。故答案為：02

7.（2020?浙江高三期中）KI可用于分析試劑、感光材料、制藥和食品添加劑

等。制備原理如下：

反應(yīng)①3L+6K0H=KI03+5KI+3H2。；反應(yīng)②3H2S+KI（）3=3SI+KI+3H20o該實(shí)驗(yàn)的主要

步驟如下：

步驟a：關(guān)閉活塞Ki,打開(kāi)及，碘單質(zhì)充分反應(yīng)后，關(guān)閉及。

步驟b：打開(kāi)通入足量硫化氫氣體，然后再關(guān)閉

步驟c：打開(kāi)心,加入硫酸同時(shí)加熱，關(guān)閉及。

步驟d：將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入碳酸鋼，充分反應(yīng)后過(guò)濾、洗滌。

20

步驟e：合并濾液和洗滌液，處理后得到產(chǎn)品。

氨

輒

化

的

溶

液

按照下列實(shí)驗(yàn)過(guò)程，請(qǐng)回答有關(guān)問(wèn)題。

(1)步驟a中，當(dāng)觀察到(填現(xiàn)象)時(shí)才能關(guān)閉治。

(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是o

A.虛線框中的儀器為啟普發(fā)生器，還可以用來(lái)制備SO?

B.步驟b中，當(dāng)觀察到三頸燒瓶中硫化氫氣泡的逸出速度與燒杯中的接近時(shí)可

關(guān)閉及

C.步驟c中，溶液酸化后加熱，有利于H2s溢出，除去H2s

D.步驟d中，加入碳酸領(lǐng)的作用是除去多余的硫酸，過(guò)濾得到的沉淀中只含有

硫酸領(lǐng)和過(guò)量碳酸領(lǐng)

(3)根據(jù)碘化鉀的溶解度隨溫度變化情況，選擇恰當(dāng)?shù)倪x項(xiàng)對(duì)步驟e中實(shí)驗(yàn)操

作進(jìn)行排序：a--bo

碘化鉀的溶解度/g

6°C20℃60°C100°C

21

128140176206

a.將濾液和洗滌液混合后加入蒸發(fā)皿中

b.取出晶體，用干凈濾紙吸干，稱重

c.減壓過(guò)濾

d.酒精燈加熱濃縮至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱

e.用少量蒸儲(chǔ)水洗滌晶體2-3次

f.沸水浴加熱蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜，停止加熱

g.室溫條件下放置自然冷卻

h.用少量酒精溶液洗滌晶體2-3次

(4)在實(shí)驗(yàn)所需溶液配制過(guò)程中，下列說(shuō)法正確的是o

A.檢漏時(shí)發(fā)現(xiàn)容量瓶漏水，可以在瓶塞和瓶口內(nèi)側(cè)涂抹少量凡士林以防漏水

B.容量瓶在檢漏和洗凈后，可以放置在烘箱內(nèi)低溫烘干備用

C.轉(zhuǎn)移和洗滌操作后，應(yīng)將容量瓶按下圖方式搖晃初步混勻，再進(jìn)行定容

D.配制完成的溶液應(yīng)轉(zhuǎn)移至試劑瓶中貯存，洗凈的試劑瓶應(yīng)先用該溶液潤(rùn)洗

2-3次

22

(5)純凈的碘化鉀為白色顆粒狀固體，所得產(chǎn)品略帶黃色，請(qǐng)分析原因:

【答案】三頸瓶中溶液由棕黃色變?yōu)闊o(wú)色ADfgchD部分KI被

空氣中的氧化為L(zhǎng)

【分析】

關(guān)閉活塞K”打開(kāi)K3,碘與KOH發(fā)生反應(yīng)，3I2+6K0H=KI03+5KI+3H20,得到KIO3

和KI；關(guān)閉及,打開(kāi)啟普發(fā)生器中發(fā)生反應(yīng)ZnS+H2s04=H2ST+ZnS04,將產(chǎn)生

的H2S氣體通入三頸瓶，發(fā)生反應(yīng)3H2S+KI03=3SI+KI+3H20,剩余的NaOH也與

H2s反應(yīng)生成Na2s和慶0,然后再關(guān)閉及；打開(kāi)除加入硫酸同時(shí)加熱，可將生

成的Na2s轉(zhuǎn)化H2s并進(jìn)入尾氣吸收裝置，關(guān)閉及。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到燒杯中，加

入BaCOs,充分反應(yīng)，將過(guò)量的H2sO,反應(yīng)，生成BaSOv后過(guò)濾、洗滌，所得沉

淀為BaSO,、過(guò)量的BaCOs和S；合并濾液和洗滌液，處理后得到產(chǎn)品。

【詳解】

(1)根據(jù)分析，步驟a中的反應(yīng)為3L+6KOH=KIO3+5KI+3H2。，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，12

完全反應(yīng)，溶液顏色棕黃色變?yōu)闊o(wú)色，關(guān)閉及，停止反應(yīng)；

(2)A.虛線框中的儀器為啟普發(fā)生器，它常被用于固體顆粒和液體不加熱反

23

應(yīng)的實(shí)驗(yàn)中以制取氣體，制備S02一般用Na2s。3與濃硫酸反應(yīng)，Na2s為粉末，

且溶于反應(yīng)液中，不能用啟普發(fā)生器，A錯(cuò)誤；

B.步驟b中，當(dāng)觀察到三頸燒瓶中H2s氣泡的逸出速度與燒杯中的接近時(shí)，說(shuō)

明H2s已經(jīng)不參加反應(yīng)，即燒瓶中KI03已經(jīng)反應(yīng)完，故的可關(guān)閉K“B正確；

C.根據(jù)分析，步驟c中，溶液酸化后加熱，有利于H2s溢出，除去H2S,C正

確；

D.根據(jù)分析，步驟d中，加入BaCOs的作用是除去多余的H2s0”過(guò)濾得到的沉

淀中含有BaSO,、過(guò)量的BaCOs和S,D錯(cuò)誤；

故選AD;

(3)由表格數(shù)據(jù)可知，KI的溶解度隨溫度的升高而升高，且KI在空氣中容易

被氧化，可采用降溫結(jié)晶的方法制得。步驟為：將濾液和洗滌液混合后加入蒸

發(fā)皿中，沸水浴加熱蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜，停止加熱，室溫條件下放

置自然冷卻，減壓過(guò)濾，由于KI在水中溶解度較大，需用少量酒精溶液洗滌晶

體2-3次，取出晶體，用干凈濾紙吸干，稱重，故選afgchb；

(4)A.容量瓶的瓶塞和瓶口是一一對(duì)應(yīng)的，發(fā)現(xiàn)容量瓶漏水，需要換一個(gè)容

量瓶，凡士林主要起到潤(rùn)滑、保濕的作用，而不是密封的作用，且涂抹凡士林

可能會(huì)污染溶液，A錯(cuò)誤；

B.容量瓶在檢漏和洗凈后，瓶中會(huì)殘留少量的水，在定容步驟中還需加水，因

此這些水對(duì)配制溶液的實(shí)驗(yàn)沒(méi)有影響，不需要干燥，B錯(cuò)誤；

C.轉(zhuǎn)移和洗滌操作后，可以將容量瓶輕微的水平搖動(dòng)，使溶液混合均勻，不能

24

大幅度傾斜或倒轉(zhuǎn)，C錯(cuò)誤;

D.配制完成的溶液應(yīng)轉(zhuǎn)移至試劑瓶中貯存，剛洗凈的試劑瓶有水，需要潤(rùn)洗，

D正確；

故選D。

（5）KI中的「有較強(qiáng)的還原性，易被空氣中的氧化為12,固體略帶黃色。

【點(diǎn)睛】

本題要注意第（2）題的A選項(xiàng)，制備S02除了用Na2s與濃硫酸反應(yīng)之外，還

可以用金屬（Cu、Zn）與濃硫酸反應(yīng)，但需要加熱，故也不能用啟普發(fā)生器。

8.（2020?隨州市第一中學(xué)高三月考）為測(cè)定C11SO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)

設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉?wèn)題：

I.甲方案

實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4+BaCl2=BaSO41+CuCl2

實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）判斷so：沉淀完全的操作為。

（2）步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為

25

(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為o

(4)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSOD(填

“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。

IL乙方案

實(shí)驗(yàn)原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+CuZn+H2SO4=ZnSO4+H2T

實(shí)驗(yàn)步驟：

①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)

②……

③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑

④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并

記錄。

⑤將CuS04溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)

生

⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄

26

⑦處理數(shù)據(jù)

(5)步驟②為o

(6)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是(填序號(hào))。

a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影

響

(7)Zn粉質(zhì)量為ag,若測(cè)得耳體積為bmL,已知實(shí)驗(yàn)條件下P(H2)=dgL\

則c(CuSO。mol?I?(列出計(jì)算表達(dá)式)o

(8)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得

c(CuS04)(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。

【答案】向上層清液中繼續(xù)滴加BaCk溶液，無(wú)白色沉淀生成，則沉淀完全

稀硝酸溶液和AgNCh溶液生埸偏低檢查裝置氣密性b

25?10

【分析】

甲方案：利用CuS04與BaCL反應(yīng)生成BaSCh,稱重BaSO”來(lái)求出CuSO’的質(zhì)

量；乙方案：一定量的Zn與CuS04反應(yīng)后，剩余的Zn粉再與硫酸反應(yīng)生成氫

氣，測(cè)定生成氫氣的體積，再結(jié)合Zn的質(zhì)量計(jì)算硫酸銅的物質(zhì)的量，進(jìn)而計(jì)算

其濃度。

【詳解】

27

(1)利用BaS(h的不溶性檢驗(yàn)so;，判斷so：沉淀完全的操作為：向上層清液

中繼續(xù)滴加BaCL溶液，若無(wú)白色沉淀生成，則證明so；沉淀完全；

(2)洗滌BaS(h沉淀，除去沉淀表面附著的C「和Ba",若步驟②沉淀洗滌干

凈，則洗滌液中不含有cr,所以判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為稀硝酸和

AgNOs溶液。操作為：向最后一次洗滌液中加入稀硝酸酸化，然后加入AgN(h溶

液，看是否有白色沉淀AgCl產(chǎn)生，若無(wú)沉淀產(chǎn)生，則證明BaSO,沉淀已經(jīng)洗

凈；

(3)固體灼燒一般用用塌，步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為均煙；

(4)步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，有少量沉淀附著在燒杯內(nèi)壁，造

成生成的HBaSOD減小，則根據(jù)BaSO,計(jì)算出的MCuSOD減小，最終導(dǎo)致測(cè)得

c(CuS0。偏低；

(5)實(shí)驗(yàn)需要測(cè)定氫氣的體積，組裝儀器后首先需要檢驗(yàn)裝置氣密性，故步驟

②為：檢驗(yàn)裝置氣密性；

(6)實(shí)驗(yàn)需要準(zhǔn)確測(cè)定氫氣的氣體，氣體體積具有熱脹冷縮的性質(zhì)，溫度高氣

體密度減小，導(dǎo)致測(cè)定氫氣體積偏大，與反應(yīng)熱無(wú)關(guān)且反應(yīng)熱不受溫度影響，

也與反應(yīng)速率無(wú)關(guān)，故合理選項(xiàng)是b；

(7)由方程式：Zn+CuS04=ZnS04+Cu,Zn+H2S04=ZnS04+H2f,可知

-3-

/7(Zn)=/7(CuS04)+/2(H2),故A(CuS04)=〃(Zn)一〃(乂),/z?(H2)=bX10LXdgXL

1=bdX10'3g,貝I)A(H2)=)==5bdX10_4mol,n(Zn)=mol,

Mb2g"/m°olj65g/mol65

28

-45bd10mol

故z?(CuS04)=77mol-5bdX10mol,所以(?(CuS04)=n_65=

V25?16L

--Shd^ZW4-I

=65mol/L；

25?10

(8)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，氣體體積被壓縮，測(cè)得慶

體積偏小，結(jié)合。(CuS04)_花4bd?i(r’,可知硫酸銅的濃度就會(huì)偏高。

25?16

【點(diǎn)睛】

本題考查物質(zhì)含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)。掌握實(shí)驗(yàn)原理是解題關(guān)鍵，對(duì)于有氣體參加的反

應(yīng)或通過(guò)氣體體積進(jìn)行的有關(guān)計(jì)算，裝置組裝好首先要檢查氣密性；在最后讀

數(shù)時(shí)，一定要等恢復(fù)到室溫以后，調(diào)整液面使兩側(cè)的管的液面左右相平，且視

線要與凹液面最低處相切。

9.(2020?浙江高三月考)I.由四種常見(jiàn)元素組成的化合物X,按如下流程進(jìn)

行實(shí)驗(yàn)。氣體C能使帶火星木條復(fù)燃，溶液B和溶液E的焰色反應(yīng)為黃色，固

體A和D組成元素相同。

請(qǐng)回答：

(1)X的化學(xué)式O

(2)X可由藍(lán)色溶液F與過(guò)量的濃的強(qiáng)堿性溶液B反應(yīng)獲得，寫(xiě)出該反應(yīng)的離

29

子方程式。

(3)黑色固體A可在高溫下與氨氣作用生成紅色固體D,同時(shí)生成一種單質(zhì)，

寫(xiě)出該反應(yīng)的方程式O

II.四碘化錫(SnL)是一種橙黃色結(jié)晶，熔點(diǎn)為144.5C,沸點(diǎn)為364C,不

溶于冷水，溶于醇、苯、氯仿、四氯化碳等，遇水易水解，常用作分析試劑和

有機(jī)合成試劑。實(shí)驗(yàn)室制備四氯化錫的主要步驟如下：

Sn,碎斃片

步驟1:將一定量錫、碘和四氯化碳加入干燥的燒瓶中，燒瓶上安裝如圖按裝

裝置I和H。

步驟2：緩慢加熱燒瓶，待反應(yīng)停止后，取下冷凝管，趁熱迅速進(jìn)行過(guò)濾除去

未反應(yīng)的錫，用熱的四氯化碳洗滌漏斗上的殘留物，合并濾液和洗液，用冰水

浴冷卻，減壓過(guò)分濾分離。

步驟3：濾下的母液蒸發(fā)濃縮后冷卻，再回收晶體。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

(1)圖中裝置I的儀器名稱為,該裝置的主要作用是。

(2)減壓過(guò)濾的操作有①將含晶體的溶液倒入漏斗；②將濾紙放入漏斗并用水

30

潤(rùn)濕；③微開(kāi)水龍頭；④開(kāi)大水龍頭；⑤關(guān)閉水龍頭；⑥拆下橡皮管。正確的

順序是0

2+

【答案】Na2Cu(OH)4CU+4OH=CU(OH)^6CUO+2NH33CU2O+N2+3H2O

球形冷凝管冷凝作用②③①④⑥⑤

【分析】

I.氣體C能使帶火星木條復(fù)燃，應(yīng)為且n(0)==0.005mol,紅

2J22.4UL/mol

色固體與稀硫酸、過(guò)氧化氫反應(yīng)得到藍(lán)色溶液，固體A和D組成元素相同，則

D為C*0,可知A為CuO,發(fā)生4CuO&2Cu20+02,可知n(CuO)=0.02mol,溶

液B和溶液E的焰色反應(yīng)為黃色，說(shuō)明含有鈉元素，堿性溶液B與

0.100mol/L400mL鹽酸反應(yīng)，B為NaOH水溶液,且n(NaOH)=0.04moLX可由

藍(lán)色溶液F與過(guò)量的濃的B溶液反應(yīng)獲得，且滿足n(Cu)：n(Na)=1：2,應(yīng)

為Na?Cu(0H)妙以此解答該題。

【詳解】

I.(1)由以上分析可知X為Na?Cu(OH)4；

(2)X可由藍(lán)色溶液F與過(guò)量的濃的B溶液反應(yīng)獲得，該反應(yīng)的離子方程式為

CU2++4OH=CU(OH)^；

(3)CuO與氨氣在高溫下反應(yīng)生成Cu2O、氮?dú)夂退?，方程式?/p>

6CUO+2NH33CU2O+N2+3H2OO

IL(1)圖中裝置I的儀器名稱為(球形)冷凝管，該裝置的主要作用是冷凝

31

作用;

(2)減壓過(guò)濾的操作過(guò)程為先將濾紙放入漏斗并用水潤(rùn)濕，稍微打開(kāi)水龍頭，

使瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小，促使濾紙緊貼在漏斗底部，繼續(xù)將含晶體的溶液倒入漏斗，

開(kāi)大水龍頭，過(guò)濾完畢應(yīng)先拆下橡皮管，防止空氣回流速度過(guò)快造成固體飛

濺，最后關(guān)閉水龍頭，故正確的順序是②③①④⑥⑤。

10.(2020?沙坪壩區(qū)?重慶八中高三月考)聯(lián)不(O~CH,CH,—Q)是一種重

要的有機(jī)合成中間體，實(shí)驗(yàn)室可用苯和L2-二氯乙烷為原料，在無(wú)水A1CL催

化下加熱制得。查閱資料：

相對(duì)分子密度熔點(diǎn)

名稱沸點(diǎn)/℃溶解性

質(zhì)量/(g/mL)/℃

難溶水，易

苯780.95.580.1

溶乙醇

1,2-二氯難溶水，可

991.3-35.583.5

乙烷溶苯

無(wú)水氯化178(升遇水水解，

133.52.4190

鋁華)微溶苯

難溶水，易

聯(lián)葦1821.052284

溶苯

32

I.催化劑(A1CL)的制備：圖中是實(shí)驗(yàn)室制取并收集少量無(wú)水A1CL的相關(guān)實(shí)驗(yàn)

裝置的儀器和藥品。

(1)制備無(wú)水A1CL的導(dǎo)管接口順序?yàn)閐f(填序號(hào)，不重復(fù)使

用)。

(2)裝置B中制氯氣的化學(xué)方程式為

(3)在選擇收集裝置時(shí)，常選用圖中F,而不選擇以下所給圖的原因是

m

.茉的制備：聯(lián)羊的制取原理為：無(wú)暇”>

II2O+C1CH2cH2clCCH1cHic，

+2HC1t,實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(加熱和加持儀器略去):

實(shí)驗(yàn)步驟:

33

在三口燒瓶中加入120.0ml苯和適量無(wú)水A1C13,由滴液漏斗滴加10.0mLl,2-二

氯乙烷，控制反應(yīng)溫度在60-65℃,反應(yīng)約60min。將反應(yīng)后的混合物依次用稀

鹽酸、2%Na2cO3溶液和洗滌分離，在所得產(chǎn)物中加入少量無(wú)水乂8$04固

體，靜止、過(guò)濾，先常壓蒸儲(chǔ)，再減壓蒸儲(chǔ)收集170?172。。的儲(chǔ)分，得聯(lián)羊

18.0go

(4)依次用稀鹽酸、碳酸鈉溶液、水洗滌后均需要進(jìn)行的操作是

_______________________________O

(5)洗滌操作中，水洗滌的主要目的是。

(6)常壓蒸儲(chǔ)時(shí)，除去的雜質(zhì)為o

(7)該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率約為(計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字)。

【答案】effgh—ab-*mn-*c(或ef-*gh-*ba-*mn-*c)

MnO2+2NaCl+2H2sON濃)=C121+MnS04+Na2S04+2H20升華的氯化鋁在細(xì)導(dǎo)管中

凝華會(huì)造成堵塞分液洗去氯化鈉和剩余碳酸鈉等可溶無(wú)機(jī)物1,2-

二氯乙烷、苯75.3%

【詳解】

(1)制備無(wú)水A1CL時(shí)，裝置B中產(chǎn)生的氯氣有氯化氫和水蒸氣，先除去氯化

氫后再干燥，堿石灰的作用是除去多余氯氣和防止空氣中水蒸氣，所以進(jìn)入產(chǎn)

品中的導(dǎo)管接口順序?yàn)閐feffghfab_*mnfc(或ef-*gh-*ba->inn-*c)；

(2)裝置B中可以看成NaCl與濃H2sO,生成氯化氫，MnO?再與鹽酸反應(yīng)生成氯

34

氣，所以化學(xué)方程式為MnO2+2NaCl+2H2s0式濃)=C121+MnS(X+Na2so4+2H2O；

(3)在選擇收集裝置時(shí)，若用細(xì)導(dǎo)管氯化鋁凝華會(huì)造成堵塞，所以原因是升華

的氯化鋁在細(xì)導(dǎo)管中凝華會(huì)造成堵塞；

(4)將反應(yīng)后的混合物依次用稀鹽酸、2%Na2c溶液和慶0洗滌分離，稀鹽酸

洗去氯化鋁，并防止氯化鋁水解，碳酸鈉除去多余的鹽酸，最后一步水除去生

成的氯化鈉和多余的碳酸鈉等無(wú)機(jī)鹽，洗滌之后再分液，所以均需要進(jìn)行的操

作是分液；

(5)洗滌操作中，水洗滌的主要目的是洗去氯化鈉和剩余碳酸鈉等可溶無(wú)機(jī)

物；

(6)常壓蒸鐳除去的雜質(zhì)是L2-二氯乙烷、苯，需控制的最低溫度是

83.5℃；

(7)1,2-二氯乙烷的質(zhì)量為10.0mlxl.3g/ml=13g,根據(jù)反應(yīng)20+ClCH2CH2Cl

"叫＞CQHCH.Q+2HC13得到聯(lián)革理論產(chǎn)量為：喝色，則產(chǎn)率為

X100%=753%

l3i^82-o

99

11.(2020?四川省綿陽(yáng)南山中學(xué)高三月考)焦亞硫酸鈉(Na2s2O5)是一種食品

添加劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制備N(xiāo)a2s2O5,實(shí)驗(yàn)步驟如下：

35

70°冷)硫酸溶液攪拌器

(1)原料氣(S02)的制備

①裝置A中盛裝藥品之前需要進(jìn)行的操作是；裝置B

的作用之一是觀察SO?的生成速率，其中的試劑最好選用(填字

母)。

a.蒸儲(chǔ)水b.飽和Na2sO3溶液c.飽和NaHSOs溶液d.飽和NaHCOs溶

液

②D中盛放溶液的溶質(zhì)的化學(xué)名稱是o

(2)焦亞硫酸鈉(Na2s2O5)的制備

SO,Na，CO固體SO,

Na,CO、

飽和溶液**.

-------------?I---------?n---------?m—?結(jié)晶脫水一?Na>s,o,

pH=4.1pH=7~8pH=4.1

①Na2s2O5溶于水且與水能反應(yīng)，所得溶液顯酸性，其原因是

,步驟III中測(cè)定溶液pH的方法是

_______________(選填編號(hào));

A.用pH試紙測(cè)B.用pH計(jì)測(cè)C.用酸堿指示劑測(cè)

②pH>4.1時(shí)，則產(chǎn)品中會(huì)有副產(chǎn)物，其化學(xué)式是。

36

結(jié)晶脫水生成產(chǎn)品的化學(xué)方程式為O

（3）產(chǎn)品含量的測(cè)定

-

測(cè)定產(chǎn)品中焦亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，已知:s2or+2I2+3H20=2Sor+4I+6If；

。：+S請(qǐng)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)步驟（可提供的試劑有