成分分析方法及光譜分析

化學(xué)成分分析在失效分析中，化學(xué)成分分析是必不可少的。它能為失效分析提供有用的信息。如由于選材錯誤所造成的失效，只需要用化學(xué)成分分析就能得到結(jié)果。利用X射線和熒光分析、能譜分析、俄歇分析、電子探針、離子探針、激光探針等方法，對金屬的表面或內(nèi)部的成分進(jìn)行分析和研究。在進(jìn)行化學(xué)我分分析時，宏觀化學(xué)成分分析最常用，對于特殊情況，可采用微區(qū)化學(xué)成分分析。X射線分析技術(shù)是失效分析的有效技術(shù)之一。粉末照相法能識別基體金屬腐蝕產(chǎn)物，耐火材料和礦物中的各種相。用 X射線衍射和熒光分析能對化學(xué)成分作定性和定量分析，能測定基體和析出的相以及它們間的取向、電化學(xué)萃取的第二相粒子、表面沉淀和腐蝕產(chǎn)物的成分和結(jié)構(gòu)。X射線衍射法還能對材料的晶格參數(shù)、晶體缺陷、殘余內(nèi) 應(yīng)力進(jìn)行測量。然而，由于它不是像顯微鏡那樣直觀可見的觀察？也無法把形貌觀察與晶體結(jié)構(gòu)分析微觀同位地結(jié)合起來，其分析樣品的最小區(qū)域僅在毫米數(shù)量級？不能進(jìn)行微米及納米級的微區(qū)選擇分析。下表是常用實驗分析方法的性能與用途比較。常用實驗分析方法的性能與用途方法方法最小分析的線性放大倍數(shù)范圍主要用途光學(xué)金相顯微鏡1gm40~2000顯微組織X射線衍射0.1mm相結(jié)構(gòu)分析透射電鏡(1~3)X10-10m300~100000組織、相結(jié)構(gòu)、點陣缺陷（空位、位錯等）掃描電鏡0.06?0.1gm200000斷口、組織、缺陷微區(qū)電子衍射0.1?1gm相結(jié)構(gòu)電子探針0.1~150~400000微區(qū)成分、表面形貌激光探針10gm微區(qū)成分（靈敏度高）離子探針10gm或表面0.01gm微量元素（10—9數(shù)量級）、H、B、C的分布俄歇電子能譜分析表面0.01gm2~3個原子層的成分和組織原理發(fā)射光譜分析是根據(jù)被測原子或分子在激發(fā)狀態(tài)下發(fā)射的特征光譜的強度計算其含量。吸收光譜是根據(jù)待測元素的特征光譜 ，通過樣品蒸汽中待測元素的 基態(tài)原子吸收被測元素的光譜后被減弱的強度計算其含量。它符合郎珀 -比爾定律：A=-lgI/Io=-IgT=KCL式中I為透射光強度，10為發(fā)射光強度，T為透射比，L為光通過原子化器光程由于 L是不變值所以A=KCo物理原理為：任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子組成的，原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級，因此，一個原子核可以具有多種能級狀態(tài)。能量最低的能級狀態(tài)稱為基態(tài)能級（ E0=0），其余能級稱為激發(fā)態(tài)能級，而能最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。正常情況下，原子處于基態(tài)，核外電子在各自能量最低的軌道上運動。如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子，當(dāng)外界光能量 E恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級之間的能級差 E時，該原子將吸收這一特征波長的光，外層電子由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)，而產(chǎn)生 原子吸收光譜。電子躍遷到較高能級以后處于激發(fā)態(tài)，但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的，大約經(jīng)過 10-8秒以后，激發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級，并將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放岀去，這個過程稱原子發(fā)射光譜。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量，而原子發(fā)射光譜過程則釋放輻射能量。分析常見方法高分子測試常用方法FTIR（傅立葉紅外光譜儀）[2]PGC-MS（裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用）TGA（熱重分析）DSC（示差量熱）高溫煅燒法化學(xué)抽提法XRF法金屬材料測試常用方法濕