0627 環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析課件

技術(shù)中心實(shí)驗(yàn)室2018.06環(huán)氧乙烷殘留量分析方法0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2環(huán)氧乙烷1345氣相色譜的基本概念氣相色譜的結(jié)構(gòu)EO的測(cè)試氣相色譜的維護(hù)6其他測(cè)試0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析理化性質(zhì)：

最簡(jiǎn)單的環(huán)醚無色氣體沸點(diǎn)：10.4℃

易爆，易揮發(fā)，有醚味。

1.1環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷對(duì)人體的危害（1）急、慢性毒性（2）三致作用及生殖毒性（3）急性中毒與局部刺激（4）神經(jīng)系統(tǒng)損害與慢性毒性（5）致癌作用（6）生殖毒性滅菌：EO具有頑強(qiáng)的擴(kuò)散和穿透能力，對(duì)細(xì)菌芽孢、真菌和病毒等各種微生物均有滅殺作用，屬于廣譜滅菌劑。機(jī)理：烷基化反應(yīng)0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析1.1環(huán)氧乙烷的綜述殘留物：1.EOEthyleneOxide環(huán)氧乙烷2.ECHethylenechlorohydrin氯乙醇3.EGEthyleneGlycol乙二醇★

一種刺激體表、具有急性毒性，并且在中毒劑量通過皮膚快速吸收的易燃性液體?！?/p>

輕微的致突變性，具有產(chǎn)生胎兒毒性的潛能。

★動(dòng)物致癌試驗(yàn)：陰性ISO10993-7:2008附錄I★

EG無遺傳毒性，未顯示任何潛在的致癌性★多數(shù)材料中EO轉(zhuǎn)化為EG不明顯，且EG允許限量明顯高于EO、ECH

★棉花、膠原0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析

參照標(biāo)準(zhǔn)：ISO10993-7:2008器械分類EOECH短期接觸（≤24h）4mg9mg長(zhǎng)期接觸（≥24h，≤30d）60mg/30d60mg/30d持久接觸類（≥30d）一生2.5g一生10g表面接觸器械和植入器械的可耐受接觸限量（TCL）10μg/cm2或極輕微刺激5μg/cm2或極輕微刺激人工晶狀體0.5μg/d4xEO建議限量血細(xì)胞分離器（單采）10mg22mg血液氧合器60mg45mg心肺旁路裝置20mg9mg血液透析器4.6mg4.6mg接觸完好皮膚的手術(shù)單10μg/cm2或極輕微刺激5mg/cm2或極輕微刺激醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷的接觸量限度1.2環(huán)氧乙烷限量0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析1.3環(huán)氧乙烷分析方法比色分析法

環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解生成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛，甲醛與品紅－亞硫酸試液反應(yīng)生成產(chǎn)生紫紅色化合物，通過比色分析法可求得環(huán)氧乙烷含量。氣相色譜法在一定溫度下，用萃取劑萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷（EO），用頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷含量。0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析

1.4環(huán)氧乙烷-浸提方法浸提方法模擬使用浸提極限浸提定義：用水浸提來模擬產(chǎn)品使用，通過評(píng)價(jià)患者或使用者在日常使用器械中所接觸到的殘留物水平。a)浸提介質(zhì)：水b)浸提溫度：整個(gè)或部分與人體接觸的器械在37℃浸提，不直接與人體接觸的器械在（25±2）℃浸提；c)浸提時(shí)間：應(yīng)考慮在推薦或預(yù)期使用最為嚴(yán)格的時(shí)間條件下進(jìn)行，但不短于1h；d)浸漬表面：器械與藥液或血液接觸的表面。短期接觸長(zhǎng)期接觸定義：隨后的浸提至浸提液中EO或ECH的量小于首次浸提液中10%檢出量的浸提，或浸提到測(cè)得的累積殘留量無顯著性增加。持久接觸包括熱極限浸提法和溶劑極限浸提法0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析通過分析有代表性的“最壞情況”，經(jīng)動(dòng)力學(xué)研究來掌握一族相似的產(chǎn)品。1.5影響環(huán)氧乙烷殘留量的因素溫度、裝載密度和排列、氣流、時(shí)間因素材料組成滌綸、聚碳酸酯吸附量大包裝材料、包裝密度、運(yùn)輸容器的密度濃度、作用時(shí)間、溫度、循環(huán)類型、濕度、抽真空度與換氣次數(shù)、產(chǎn)品密度。。通風(fēng)滅菌循環(huán)包裝組合包：選擇殘留量最大的作為代表如：導(dǎo)管、紗布、吸液材料、手術(shù)衣袖口0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析1.5影響環(huán)氧乙烷殘留量的因素組合包：手術(shù)衣袖口0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析分配系數(shù)

在一定溫度下，組分在兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度（g/mL）比，用K表示分配比k：質(zhì)量比，又叫容量因子或容量比分配系數(shù)與分配比都是與組分及固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)，隨分離柱溫度、柱壓的改變而變化。分配系數(shù)與分配比都是衡量色譜柱對(duì)組分保留能力的參數(shù)，數(shù)值越大，該組分的保留時(shí)間越長(zhǎng)。2.1色譜的基本概念-分配系數(shù)0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.1色譜的基本概念-分配系數(shù)分配比與分配系數(shù)的關(guān)系

式中β為相比，流動(dòng)相體積Vm與固定相體積VS之比分配比k與保留時(shí)間tR的關(guān)系－k的實(shí)驗(yàn)求解0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.2色譜的基本概念1.基線

無試樣通過檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)到的信號(hào)即為基線。2.保留值：時(shí)間或體積

保留時(shí)間（tR）：組分從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度極大值時(shí)所需的時(shí)間；死時(shí)間（tM）：不與固定相作用的氣體（如空氣）的保留時(shí)間調(diào)整保留時(shí)間（tR

＇）：tR＇=tR－tM

0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.2色譜的基本概念3.相對(duì)保留值r21組分2與組分1調(diào)整保留值之比：

r21=t′R2

/t′R1=V′R2/V′R1相對(duì)保留值只與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)，與其他色譜操作條件無關(guān)，它表示了固定相對(duì)這兩種組分的選擇性。

r21=t′R2

/t′R1=K2/K1＝k1/k20627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.2色譜的基本概念色譜峰為高斯正態(tài)分布時(shí)，色譜流出曲線為：

用來衡量色譜峰區(qū)域?qū)挾鹊膮?shù)，有三種表示方法：（1）標(biāo)準(zhǔn)偏差(

)：即0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半。（2）半峰寬(Y1/2)：色譜峰高一半處的寬度Y1/2=2.354

（3）峰底寬(Y)：Y=4

色譜柱效參數(shù)0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.3色譜的基本概念-理論兩種色譜理論塔板理論——熱力學(xué)因素速率理論——?jiǎng)恿W(xué)因素

塔板理論的假設(shè)：(1)在每一個(gè)塔板上，可以迅速建立分配平衡(2)將流動(dòng)相看作成脈動(dòng)（間歇）過程；(3)試樣沿色譜柱方向的擴(kuò)散可忽略(4)每次分配的分配系數(shù)相同。0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.3色譜的基本概念-塔板理論

色譜柱長(zhǎng)：L，塔板高度：H，色譜柱的理論塔板數(shù)：n，則三者的關(guān)系為：

n=L/H

理論塔板數(shù)與色譜參數(shù)之間的關(guān)系為：組分在tM時(shí)間內(nèi)不參與柱內(nèi)分配，需引入有效塔板數(shù)和有效塔板高度：Y柱效參數(shù)：

單位柱長(zhǎng)的塔板數(shù)越多，表明柱效越高Y0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.3色譜的基本概念-塔板理論(1)提出了計(jì)算和評(píng)價(jià)色譜柱效的參數(shù)和方法

(2)柱效不能表示被分離組分的實(shí)際分離效果，當(dāng)兩組分的分配系數(shù)K相同時(shí)，無論該色譜柱的塔板數(shù)多大，都無法分離。(3)無法解釋同一色譜柱在不同的載氣流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，也無法指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑。塔板理論的特點(diǎn)和不足0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.4色譜的基本概念-速率理論用速率方程重新定義塔板高度，并提出影響柱效的動(dòng)力學(xué)因素：渦流擴(kuò)散、分子擴(kuò)散、傳質(zhì)阻力速率方程（也稱范.弟姆特方程式）

H=A+B/u+C·u

H：理論塔板高度，u：載氣的線速度(cm/s)A

渦流擴(kuò)散項(xiàng)

B/u分子擴(kuò)散項(xiàng)

Cu

傳質(zhì)阻力項(xiàng)2023/10/100627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.4色譜的基本概念-速率理論渦流擴(kuò)散項(xiàng)

A=2λdp

dp：固定相的平均顆粒直徑λ：固定相的填充不均勻因子固定相顆粒越小dp↓，填充的越均勻，A↓，H↓，柱效n↑，色譜峰變寬現(xiàn)象減輕，色譜峰較窄。0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.4色譜的基本概念-速率理論分子擴(kuò)散項(xiàng)

B=2νDgν

：彎曲因子，Dg：組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)（cm2·s-1）

與組分性質(zhì)、流速、滯留時(shí)間、流動(dòng)相性質(zhì)、柱溫等因素有關(guān)0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析傳質(zhì)阻力項(xiàng)2.4色譜的基本概念-速率理論

k為容量因子；Dg、DL為擴(kuò)散系數(shù)。

減小擔(dān)體粒度，選擇小分子量的氣體作載氣，可降低傳質(zhì)阻力。流動(dòng)相傳質(zhì)阻力Cg固定傳質(zhì)阻力CL

C=（Cg+CL）0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.5色譜的基本概念-分離度

塔板理論和速率理論都難以描述難分離物質(zhì)對(duì)的實(shí)際分離程度。即柱效為多大時(shí)，相鄰兩組份能夠被完全分離。難分離物質(zhì)對(duì)的分離度大小受色譜過程中兩種因素的綜合影響：保留值之差──色譜過程的熱力學(xué)因素；

區(qū)域?qū)挾醛ぉどV過程的動(dòng)力學(xué)因素。色譜分離中的四種情況如圖所示：①柱效高，△K(分配系數(shù))較大,完全分離；②△K不是很大，峰較窄，柱效高，基本分離③峰寬，柱效較低，△K較大,但分離的不好；④△K小，柱效低，分離效果更差。0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.5色譜的基本概念-分離度分離度的表達(dá)式：R=0.8：兩峰的分離程度可達(dá)89%；R=1：分離程度98%；R=1.5：達(dá)99.7%（相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)）。0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.5色譜的基本概念-分離度影響分離度的因素：22114kknR+·-·=aa理論塔板數(shù)n

增加柱效，可提高分離度

r21

（或α選擇因子）

增大r21是提高分離度的最有效方法，容量因子，分配比柱選擇項(xiàng)柱容量項(xiàng)柱效項(xiàng)0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.5色譜的基本概念-分離度k影響峰位n影響峰寬窄α影響兩峰間距0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.6色譜的基本概念-分離條件的優(yōu)化載氣及其流速

H=A+B/u+C·u，

最佳流速uopt

＝(B/C)1/2柱溫

柱溫↓，分離度↑，分析時(shí)間↑，綜合考慮

復(fù)雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫

柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑

滿足分離目的的前提下，盡可能選用較短的柱載體

粒度影響柱效

進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析2.7色譜的基本概念用回收率表示，至少3個(gè)濃度點(diǎn)9個(gè)結(jié)果。術(shù)語檢出限一般認(rèn)為：色譜圖上平直基線部分的噪聲峰高RN，3倍RN對(duì)應(yīng)的量就是檢出限?；€漂移在最初基線的5%以內(nèi)至少5個(gè)濃度點(diǎn)，最小相關(guān)性宜為0.95（ISO10993-2008）要求0.99以上。準(zhǔn)確度相關(guān)性基線0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析3.1氣相色譜-結(jié)構(gòu)

氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)。

采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30℃~50℃柱溫箱穩(wěn)定性要求:±1℃，波動(dòng)0.1℃/h火焰離子化檢測(cè)器（FID）：痕量有機(jī)物熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）：水、氣體混合物的分析電子捕獲檢測(cè)器（ECD）：含鹵素的化合物NPD、FPD、MS檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250~350℃。色譜柱:填充柱或毛細(xì)管柱。（230℃老化5h）載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控和測(cè)量5個(gè)9隔墊襯管0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析3.2氣相色譜-操作毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)：InertCap6240.32mmx30mx3.00μm上海舜宇GC11200627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析4.1氣相色譜法-定量法定量法

歸一法適用于試樣中各組分都能流出色譜柱，并在色譜圖上顯示色譜峰。全部出峰外標(biāo)法精密量取對(duì)照品，配制成溶液，注入儀器，記錄色譜圖對(duì)照品溶液和供試品溶液中待測(cè)成分的峰面積（或峰高），按下式計(jì)算含量：Cx=CR×Ax/AR自動(dòng)進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)法精密取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配制成溶液，精密取各溶液配成校正因子測(cè)定的對(duì)照溶液，測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或者峰高，按下式計(jì)算校正因子：（f）=As×CR/AR×Cs再取各項(xiàng)中含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，測(cè)量峰面積。按下式計(jì)算含量：Cx=f×Ax×C′s/A′s例子：EO、ECH例子：乙醇（正丙醇）甲醇（正丁醇）EO（氧化丙烯）內(nèi)標(biāo)物4個(gè)注意點(diǎn)：⑴相近相似；⑵試樣中不存在內(nèi)標(biāo)物，且完全分離；⑶純物質(zhì)或已知含量；⑷互溶，不可逆不能全部出峰0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析標(biāo)準(zhǔn)貯備液測(cè)試樣品繪標(biāo)準(zhǔn)曲線參考標(biāo)準(zhǔn)：ISO10993-7-2008、GB/T14233.1-20084.2EO的測(cè)試計(jì)算結(jié)果0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線-EO1、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制取外部干燥的50mL容量瓶，加入30mL水，稱重，記a；用冷卻的注射器加入0.2mL環(huán)氧乙烷，輕輕搖晃后，蓋好瓶蓋，稱重，記b。前后質(zhì)量差即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的質(zhì)量，加水至刻度線，配成儲(chǔ)備液，該濃度為C1=（b-a）*CEO*103/50mg/mL。2、稀釋10倍為C2后配置成標(biāo)樣點(diǎn)3、加熱每個(gè)標(biāo)樣取5mL液體，于60℃下加入40min4、測(cè)試并繪標(biāo)準(zhǔn)曲線5、舉例a=61.6839gb=61.8183gC1=(61.8183-61.6839)x99.5%x103/50=2.67456mg/mL=2674.56μg/mL稀釋10倍，C2=267.456μg/mL取8個(gè)100mL容量瓶，配置標(biāo)樣點(diǎn)：0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析4.4標(biāo)準(zhǔn)曲線-EO0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析4.4測(cè)試樣品1、制樣將樣品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易環(huán)氧乙烷解析部位，將樣品剪成5mm碎塊，取1.00g，置于20mL頂空瓶，加水5.0mL，密封。注意：a、做好準(zhǔn)備工作b、組合包中每款產(chǎn)品都檢，以“結(jié)果最壞的”作為組合包的測(cè)試結(jié)果c、稀釋合適的倍數(shù)2、加熱

樣品于60℃下浸提40min（極限浸提法）3、測(cè)試4、記錄導(dǎo)入校準(zhǔn)表，查看結(jié)果熱極限浸提法0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析絕對(duì)含量WEO=5cm1/m×10-3（mg）

m1-單位產(chǎn)品質(zhì)量；m–稱樣量

相對(duì)含量CEO=5c/m（μg/g）

4.4測(cè)試樣品0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析4.4樣品的處理1、樣品的保存注：驗(yàn)證時(shí)，“空白樣品”0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析4.4樣品的處理2、頂空瓶的處理

測(cè)試完的頂空瓶，剪開瓶蓋，倒出樣品，在自來水下沖洗后，放在盆中，加入肥皂水，于通風(fēng)櫥下浸泡1-2天；撈出清洗干凈，在120℃下干燥2-3h。注：驗(yàn)證時(shí)，“空白樣品”0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析五、氣相色譜-維護(hù)a、新的柱子主要目的：去除鍵和不夠穩(wěn)定的固定相，讓新柱子性能更穩(wěn)定。b、多次測(cè)試的柱子或測(cè)了殘留大樣品的柱子主要目的：去殘留

T老化=（T方法Max+T耐受Max）/2老化的第一個(gè)重點(diǎn)：老化的最高溫度

極性強(qiáng)、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低，老化前，需仔細(xì)查閱色譜柱包裝盒或說明書。5.1氣相色譜-維護(hù)-色譜柱的老化0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析5.1氣相色譜-維護(hù)-色譜柱的老化老化失敗最常見的原因a、氧氣的存在高溫下氧氣是破壞化學(xué)鍵的好手，而色譜柱里的固定相一旦破壞，彼此間的鍵鍵鏈會(huì)破壞，固定相不能再“穩(wěn)定”固定在色譜柱中，造成大量柱流失，柱效大幅下降。處理：1、把色譜柱末端伸入溶劑中，觀察是否有連續(xù)的泡沫（查漏）2、升溫前，先通15min氮?dú)?、確保其它接頭，正確安裝

c、已使用過的柱子先分析樣品成分，若是在老化溫度下也不能被完全氣化的成分，如蛋白質(zhì)、膠狀物，在老化前，應(yīng)先進(jìn)行色譜柱的維護(hù)換襯管、色譜柱柱頭切割b、新柱子老化，最好不接檢測(cè)器FID檢測(cè)器：可不連檢測(cè)器、不點(diǎn)火、不開空氣和氫氣0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析

5.2氣相色譜-維護(hù)3.4.1氣體FID：氫氣為燃?xì)?，空氣為助燃?xì)饧兌忍畛渲?9.99%氮?dú)庾鳛檩d體

毛細(xì)管分析：99.999%氮?dú)庾鳛檩d氣

氫氣：安全原因氦氣：靈敏度高，基線噪聲非常小，成本過高定期檢查去除來自空氣壓縮機(jī)的空氣水分的硅膠和除去有機(jī)物的分子篩等極性強(qiáng)的毛細(xì)管柱耐氧化性差，容易因氧化等而變化，因此，盡量裝配氧氣捕集器除氧。氧氣捕集器須定期用氫還原進(jìn)行再生。來自空氣壓縮機(jī)的空氣不是經(jīng)常流量一定，流量變動(dòng)會(huì)影響基線，因此，在流路途中增加硅膠管和用于控制流量的波紋管閥，使流量穩(wěn)定。3.4.2柱柱的使用溫度盡量比柱的耐熱溫度低

除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時(shí)）使用高純度氣體；氣瓶更換時(shí)不要混入空氣氧氣捕集器裝在GC前不要使難揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)充分做好試樣的預(yù)處理使用柱襯管和石英棉安短的一次性使用的前置柱3.4.3FID檢測(cè)器柱子老化時(shí)，不要把柱子與檢測(cè)器連接，以免檢測(cè)器被污染，上海舜宇GC1120的色譜柱最高溫度為230℃。各操作溫度未平衡之前將氫氣及空氣源關(guān)閉，以防止檢測(cè)器內(nèi)積水。點(diǎn)火時(shí)，不要使按鈕按下時(shí)的時(shí)間過長(zhǎng)，以免損壞點(diǎn)火圈。儀器開機(jī)后，應(yīng)先通過載氣再升溫，待FID檢測(cè)器溫度超過100℃時(shí)方能點(diǎn)火。0627環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜法分析6.1其他-酒精的測(cè)試

1.比重法適用于僅含乙醇和水的溶液原理：酒精比重計(jì)放入樣品溶液中，比重計(jì)下按放手，當(dāng)其上浮靜止且溶液無氣泡時(shí)，讀取液面處刻度，即為乙醇含量。3.比色法-紫外-可見分光光度法參考標(biāo)準(zhǔn)：中國(guó)藥典2015版（第三部）P4623201乙醇?xì)埩袅繙y(cè)定法原理：乙醇在飽和碳酸鈉溶液中加熱逸出，被重鉻酸鉀-硫酸溶液吸收后呈黃綠色至綠色，用比色法測(cè)定血液制品中乙醇?xì)埩袅?。波長(zhǎng)650nm4.氣相色譜法（毛細(xì)管柱法加校正因子內(nèi)標(biāo)法）參考標(biāo)準(zhǔn)：中國(guó)藥典2010版附錄ⅨM；GB26373-2010乙醇消毒劑衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)