食品樣品制備-互不相溶液體樣品的制備

互不相溶液體樣品的制備《食品抽樣處理與樣品評(píng)估》0102互不相溶液體樣品的制備典型食品樣品制備的技術(shù)1互不相溶液體樣品的制備互不相溶液體樣品的制備01互不相溶的液體樣品（如油與水的混合物）應(yīng)首先使不相溶的成分分離，然后分別進(jìn)行采樣，再制備成平均樣品。2典型食品樣品制備的技術(shù)典型食品樣品制備的技術(shù)021.奶油樣品的制備在取出試驗(yàn)部分之前，立即搖勻樣品，傾倒或攪拌(或用手動(dòng)均化器)混合到很容易流動(dòng)而且形成均勻的乳濁液。如果樣品非常粘稠，加熱到30—35℃，混勻。在黃油塊已分離的情況下，放入溫水浴，把樣品加熱到約38℃，(溫度明顯超過38℃可能引起脂肪"脫油"，特別是在稀奶油情況下)。充分混合要分析的部分樣品并立即稱重。(在用巴布科克法對(duì)脂肪的一般檢驗(yàn)中，在混合前先在水浴中將全部樣品加熱到大約38℃是可行的。)巴布科克乳脂瓶→抽樣前的準(zhǔn)備工作要求022.動(dòng)植物油脂2.1適用范圍：本方法提供的實(shí)驗(yàn)程序適用于實(shí)驗(yàn)室中動(dòng)植物油脂的樣品制備，以便進(jìn)一步分析。該方法不適于乳化脂肪，如黃油、人造奶油、蛋黃醬等試樣的制備。抽樣前的準(zhǔn)備工作要求022.2原理概要：脂肪狀物質(zhì)混合，如有必要，可在適當(dāng)?shù)臏囟认录訜?。如果有要求，可過濾分離出不溶性物質(zhì)，再用無水硫酸鈉干燥脫除水分。2.3主要儀器和試劑：可調(diào)溫電烘箱、可加熱過濾漏斗。無水硫酸鈉。2.4過程：2.4.1.混合和過濾a)清凈無沉積物的液體樣品通過在密閉容器中搖蕩，使實(shí)驗(yàn)室樣品盡可能混合均勻。b)渾濁或有沉積物的液體樣品抽樣前的準(zhǔn)備工作要求022.4.2測定：a)濕度和揮發(fā)性物質(zhì)，b)不溶性雜質(zhì)，c)每單位體積的質(zhì)量，d)要求采用非過濾試樣，或受溫度影響的其他測定。劇烈地?fù)u蕩裝有試樣的容器，直到沉積物徹底從容器壁分離出來。立即把試樣倒入另外的容器，并檢查沒有沉積物留在原來的容器壁上，否則，要把它全部移入試樣中。抽樣前的準(zhǔn)備工作要求02把含有實(shí)驗(yàn)室樣品的容器放入烘箱中，溫度控制在50℃。試樣溫度達(dá)到50℃后，搖蕩，使之混勻。如果加熱和混合后試樣仍不清凈，可在烘箱中或用熱濾漏斗進(jìn)行過濾，濾液是清凈的。不要把試樣在烘箱中放置比需要更長的時(shí)間，以免因氧化或聚合造成脂肪變性。2.4.3用于其他測定抽樣前的準(zhǔn)備工作要求022.5固體樣品2.5.1用于測定2.4.2所述的a)到d)，通常需溫?zé)?，以便使試樣正好可混合或能徹底混合，從而使之盡可能混合均勻。2.5.2用于其他測定，實(shí)驗(yàn)室樣品在烘箱中進(jìn)行熔化，控制溫度比樣品熔點(diǎn)至少高10℃。如果加熱后，試樣很清凈，則可搖蕩，使之混合均勻。否則，如果試樣混濁，或其中含有沉積物，可在烘箱中或用熱濾漏斗進(jìn)行過濾，濾液應(yīng)該是清凈的。抽樣前的準(zhǔn)備工作要求022.6烘干如果混合后的樣品仍然含水(尤其是酸性油、脂肪酸和固體脂肪)，應(yīng)該進(jìn)行烘干，以免濕氣的存在對(duì)結(jié)果(如碘價(jià))有影響，同時(shí)操作應(yīng)格外小心，以免樣品氧化。為此，需要把一部分徹底混合的試樣保存在烘箱中，在溫度高于熔點(diǎn)時(shí)存放盡可能短的時(shí)間。抽樣前的準(zhǔn)備工作要求022.6烘干最好，在氮?dú)夥障?，以?0g油或脂肪加入1～2g無水硫酸鈉，烘干溫度不要超過50℃。加熱的樣品和