《再生五氯化銻催化劑》

1HG/TXXXXX—XXXX再生五氯化銻催化劑警示——本文件中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險性。本文件并未揭示所有可能的安全問題，使用者應(yīng)嚴格按照有關(guān)規(guī)定正確使用，并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。本文件?guī)定了再生五氯化銻催化劑的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存、產(chǎn)品隨行文件和安全。本文件適用于氟碳化合物生產(chǎn)所用的含銻催化劑經(jīng)再生處理獲得的五氯化銻催化劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4要求根據(jù)用戶的不同需求，再生五氯化銻催化劑分為I型和Ⅱ型，其技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1再生五氯化銻催化劑技術(shù)要求2HG/TXXXXX—XXXX5試驗方法5.1一般規(guī)定除非另有說明，分析中僅使用分析純試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。5.2五價銻與總銻的比、五氯化銻的測定5.2.1總銻的測定5.2.1.1原理在酸性條件下，使用高純氬氣火焰，將溶液霧化引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定試料溶液在206.836nm或217.581nm處的發(fā)射譜線強度，用工作曲線法定量。5.2.1.2試劑或材料5.2.1.2.1硫酸。5.2.1.2.2硝酸。5.2.1.2.3銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL。配制或購買經(jīng)過認證的市售產(chǎn)品。5.2.1.3儀器設(shè)備5.2.1.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。5.2.1.3.2可調(diào)式電加熱板：配有聚四氟乙烯消解罐（PTFE）。5.2.1.4試驗步驟5.2.1.4.1工作曲線的繪制取六只100mL容量瓶，加入銻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每個容量瓶中，各加2mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，以不加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，在206.836nm或217.581nm波長處測定上述溶液的分析線信號強度。以上述溶液中元素的質(zhì)量濃度（單位為μg/mL）為橫坐標(biāo)，銻的分析線的信號強度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.2.1.4.2測定稱取0.05g～0.1g（精確至0.0001g）試樣，置于50mL聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入4mL硫酸，于電加熱板上105℃恒溫加熱至充分溶解，冷卻至室溫后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。量取一定量的上述溶液于100mL容量瓶中，使銻元素的濃度在工作曲線的線性范圍內(nèi)。加入2mL硝酸，用水稀釋至刻度，測定溶液中銻元素的分析線信號強度，從工作曲線上查出被測溶液中銻元素的濃度。5.2.1.5試驗數(shù)據(jù)處理總銻的質(zhì)量分數(shù)ω1，按式（1）計算：3HG/TXXXXX—XXXX1負=1m題100%......................................................................(1)式中：c——從工作曲線上查得的銻元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLV——試料溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLm——分取試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.2.2三價銻的測定5.2.2.1原理樣品在碳酸氫鈉緩沖溶液下，以淀粉為指示液，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色為終點，以消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，來計算三價銻的質(zhì)量分數(shù)。5.2.2.2試劑或材料5.2.2.2.1碳酸氫鈉。5.2.2.2.2鹽酸。5.2.2.2.3酒石酸鉀鈉水溶液：200g/L。5.2.2.2.4碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L。5.2.2.2.5淀粉指示液：10g/L。5.2.2.3儀器設(shè)備分析天平：精度0.1mg。5.2.2.4試驗步驟稱取0.3g試樣(精確至0.0001g)，溶于1mL鹽酸中。加入20mL酒石酸鉀鈉水溶液、60mL水、5g碳酸氫鈉和2mL淀粉指示液，搖勻。用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈藍色。同時做空白試驗。5.2.2.5試驗數(shù)據(jù)處理試樣中三價銻的質(zhì)量分數(shù)ω2，按式（2）計算：(題100%..........................................................(2)式中:V1——滴定消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V0——空白試驗滴定消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；M——銻的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=121.76)；m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.2.3五價銻與總銻的比、五氯化銻的測定5.2.3.1原理4HG/TXXXXX—XXXX樣品中總銻的質(zhì)量分數(shù)減去三價銻的質(zhì)量分數(shù)得到五價銻的質(zhì)量分數(shù)，進而得到五價銻與總銻的比、五氯化銻含量。5.2.3.2試驗數(shù)據(jù)處理5.2.3.2.1五價銻與總銻的比五價銻與總銻比ω3，按式（3）計算：100%........................................................................(3)式中：ω1——總銻的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，以%表示；ω2——三價銻的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，以%表示。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次測定結(jié)果的絕對差值，不大于測定值的算數(shù)平均值的5%。5.2.3.2.2五氯化銻五氯化銻質(zhì)量分數(shù)ω4，按式（4）計算：)M1..........................................................................(4)式中：ω1——總銻的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值；ω2——三價銻的質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值；M1——五氯化銻的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=299.01。根據(jù)2018年國際相對原子質(zhì)量)；M——銻的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=121.76。根據(jù)2018年國際相對原子質(zhì)量)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次測定結(jié)果的絕對差值，不大于測定值的算數(shù)平均值的5%。5.3砷、鐵、鉻、汞的測定5.3.1原理在酸性條件下，使用高純氬氣火焰，將溶液霧化引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定試料溶液中元素的發(fā)射譜線強度，用工作曲線法定量。5.3.2試劑或材料5.3.2.1硫酸。5.3.2.2硝酸。5.3.2.3砷、鐵、鉻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：均為100μg/mL。配制或購買經(jīng)過認證的市售產(chǎn)品，可用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3.3儀器設(shè)備5.3.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。5HG/TXXXXX—XXXX5.3.3.2可調(diào)式電加熱板：配有聚四氟乙烯消解罐（PTFE）。5.3.4試驗步驟5.3.4.1分析線波長各待測元素推薦使用的分析線波長見表2。表2待測元素的推薦分析線波長砷鐵鉻汞5.3.4.2工作曲線的繪制2.50mL。在每個容量瓶中，各加2mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，以不加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，按表2推薦的分析線波長測定溶液的分析線信號強度。以上述溶液中元素的質(zhì)量濃度（單位為μg/mL）為橫坐標(biāo)，元素的分析線的信號強度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.3.4.3測定稱取0.1g（精確至0.0001g）試樣，置于50mL聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入4mL硫酸，于電加熱板上105℃恒溫加熱至充分溶解，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。測定溶液中待測元素的分析線信號強度，從工作曲線上查出被測溶液中待測元素的濃度。5.3.5試驗數(shù)據(jù)處理砷、鐵、鉻、汞元素的質(zhì)量分數(shù)ωi，按式（5）計算：100%......................................................................(5)式中：c——從工作曲線上查得的待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLV——試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLm——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次測定結(jié)果的絕對差值，不大于測定值的算數(shù)平均值的15%。6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗6HG/TXXXXX—XXXX本文件要求中的所有項目均為出廠檢驗項目，每批次產(chǎn)品按本文件所列要求進行檢驗。6.2組批規(guī)則在原料、工藝不變的條件下，每生產(chǎn)10t～35t的產(chǎn)品量為一批。6.3抽樣方案抽樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進行。樣品的總量不低于50g。樣品裝于兩個清潔干燥的取樣瓶中，密封并粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期、采樣人等。一瓶用于檢驗，另一瓶作為保留樣。6.4判定規(guī)則檢驗結(jié)果按GB/T8170中規(guī)定的全數(shù)值比較法判定是否符合本文件。若檢驗結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本文件的要求，應(yīng)重新自包裝中取樣復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志、包裝、運輸、貯存7.1標(biāo)志再生五氯化銻催化劑包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、包裝規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號、生產(chǎn)日期或批號等。7.2包裝再生五氯化銻催化劑產(chǎn)品應(yīng)用清潔的鋼桶或根據(jù)客戶需求密封包裝。7.3運輸再生五氯化銻催化劑產(chǎn)品運輸過程中要確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞，嚴禁與堿類、醇類、食用化學(xué)品等混裝混運。運輸途中應(yīng)防暴曬、雨淋、防高溫。7.4貯存再生五氯化銻催