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文檔簡介

3.原理:通過蒸餾分離出樣品中的二嗯烷，然后在色譜中進行分析并與二嗯烷標準進行對比以計算其含量。4.儀器和試劑：類別名稱要 求儀器精密天平任何適合的類型，需在室溫下校正至±0.0001g氣相色譜儀6890N或者等效型號FOSS蒸餾儀2100或者等效型號色譜柱J&W.GS-Q115—3432(30mX0.53mm)蒸餾管750mL容量瓶100ml，1000ml/500ml(棕色)玻璃杯150mL膠頭滴管/玻棒一次性滴管試劑水蒸餾水或純度相當?shù)乃?，4二嗯烷基準物色譜純消泡劑分析純5.分析步驟：5.1配制二嗯烷標準溶液（STD）＞預放50mL去離子水至100mL容量瓶中；＞精確稱取1.0±0.02g（精確至0.1mg）二嗯烷基準物至容量瓶中，加水至刻度，搖勻，此為A液。（此試劑有效期限為1個月）；＞預放600mL去離子水至1000mL容量瓶中，移取10.0mLA液至瓶內，加水至刻度，搖勻，此為B液。臨用時配制；＞預放50mL去離子水至100mL容量瓶中，移取10.0mLB液至瓶內，加水至刻度，搖勻，此為C液。待入樣。臨用時配制。5.2處理樣液（Sample）?準確稱取50.0±0.2g（精確至0.1mg）樣品至燒杯中（如含量大于100ppm，應稱20.0±0.2g）;?移入蒸餾管內，用水沖洗蒸餾管，共加入水250mL,加入2ml消泡劑；?按照FOSS蒸餾儀的操作程序開始蒸餾，蒸餾物餾至100mL容量瓶內，當蒸餾物達到98mL時停止（大約4分鐘），最后加水至刻度，搖勻，此為樣液，待測。5.3色譜分析（儀器參數(shù)設定見附錄）先走標準，后進樣6.6.結果計算:樣液峰值x標準重量 00二'感烷含量（PPm）=標液峰值x樣品重X10007.7.重復性:對同一樣品，由同一分析者用同一儀器，兩次相繼測定結果的平均相對偏差應不小于15%。8.附錄：色譜儀器方法參數(shù)設置200°200°C200°C160C12min15C/min220C0min16min附錄：乙氧基化烷基硫酸化產(chǎn)品二嗯烷含量檢測方法參數(shù)設置進樣口：后進樣口（填充柱進樣口）色譜柱模式：恒壓模式進樣量：1uL進樣口溫度檢測器溫度起始柱箱溫保留時間升溫速率最終柱箱溫最終保留時間總運行時間88?06psi8.2ml/min425ml/min35ml/min10ml/m

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