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蜂蜜中氯霉素和甲硝唑殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質譜法(2)分析天平(3)渦旋混合器(5)超聲儀有效期24個月(定值日期：2022年9月);批號568202209標(3)柱溫：40℃(6)梯度洗脫條件見表1.時間(min)初始55304055甲硝唑噴霧電壓(KV)3錐孔電壓(V)離子源溫度(℃)脫溶劑氣流量(L/Hr)錐孔反吹氣流量(L/Hr)ES-噴霧電壓(KV)錐孔電壓(V)離子源溫度(℃)脫溶劑氣流量(L/Hr)錐孔反吹氣流量(L/Hr)霧化氣壓力(bar)7檢測方式：MRM(多反應監(jiān)測),參數(shù)見表2。化合物母離子子離子錐孔電壓(yv)ES-氯霉素氯霉素-D5甲硝唑甲硝唑-D4備注：*為定量離子置于不超過60℃的水浴中溫熱，振蕩，將樣品全部融化后攪勻，冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣，制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并做上標記。稱取蜂蜜5.00g(精確至0.01g)于50mL離心管中，ngmLD5-氯霉素、D4-甲硝唑應用液，加水5mL,混勻溶解，再加入10mL乙腈，渦旋混勻，超聲30min,10000rpm離心10min,吸取上層乙腈5mL入10mL試管。將5mL待凈化液直接上樣C18和NH?雙層復合固相萃取柱，接收全部流出液，將接出的流出液40℃水浴條件下氮吹至近干，用水定容至1mL,過膜，上機測定。4.1標準曲線、檢出限、定量限按照實驗需要用乙腈/水(體積比1::1)配制1.0-50.0μg/L的混合標取樣量按5.00g計算，以定性離子通道中3倍信噪比(S/N)對應的濃度為方法定性限，10倍信噪比(S/N)對應的濃度為方法定量限。4.2回收加標實驗準確稱取蜂蜜參考樣2.50g(精確至0.01g)于50mL離心管中，加入40μ入10mL乙腈，渦旋混勻，超聲30min,10000rpm離心10min,吸取上層乙腈5mL入10mL試管。將5mL待凈化液直接上樣C18和NH2雙層復合固相萃取柱，接收全部流出液，將濾過液40℃水浴條件下氮吹至近干，用水定容至1mL,過膜，甲硝唑保留時間線性范圍r定量限回收率范圍甲硝唑氯霉素附表3.參考樣測定結果判定0附表4參考樣加標樣品中甲硝唑和氯霉素的測定名稱回收率甲硝唑氯霉素圖1.溶液中甲硝唑和氯霉素及其內標的提取離子流色譜圖(EIC)MRMo!3ChanneisES-圖2.空白基質加標樣品中甲硝唑和氯霉素及其內標的提取離子流色譜圖(EIC)yangpin3MRMof3ChanneisES+5.55e4圖4(a)參考樣加標樣品中甲硝唑和甲硝唑-D4的提取離子流色譜圖(EIC)圖

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