2022太陽能電池用銀漿銀含量的測(cè)定硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法

太陽能電池用銀漿銀含量的測(cè)定硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1方法提要 1試劑和材料 1方法一：硫氰酸鹽化學(xué)滴定法 2方法原理 2儀器設(shè)備 2試料 2測(cè)定次數(shù) 3試樣前處理 3硫氰酸鹽滴定分析 3方法二：硫氰酸鹽電位滴定法（仲裁方法） 3方法原理 3儀器設(shè)備 4試料 4測(cè)定次數(shù) 4試樣前處理 4硫氰酸鹽滴定分析 4結(jié)果計(jì)算 4分析結(jié)果的計(jì)算 4結(jié)果報(bào)告 4質(zhì)量保證和控制 5I太陽能電池用銀漿銀含量的測(cè)定硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法范圍本文件規(guī)定了用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測(cè)定太陽能電池用銀漿中銀含量的方法。30.0%～95.0（例如微電子技術(shù)用貴金屬漿料和制作銀漿的原料銀粉等材料可以參照本文件。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則GB/T14666分析化學(xué)術(shù)語YS/T612太陽能電池用漿料術(shù)語和定義GB/T14666和YS/T612界定的術(shù)語和定義適用于本文件。方法提要試劑和材料GB/T60310min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，冷卻。硝酸：優(yōu)級(jí)純，ρ1.42g/mL。硝酸銀：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作基準(zhǔn)試劑，用于標(biāo)定硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）。硫氰酸銨（或硫氰酸鈉、硫氰酸鉀）：分析純。十二水硫酸鐵銨：分析純。5.6 硝酸溶液（3+7）300mL（5.2），用去離子水（5.1）1000mL。1淀粉溶液（10g/L）1g5mL（5.1）使其成糊狀，在攪拌下將糊狀物90mL沸騰的水中，煮沸1min～2min100mL。使用期為兩周（兩周內(nèi)若溶液出現(xiàn)渾濁須重新配制）。0.1molL（NSC）=0.1mol/L，或c（NaSCN）=0.1mol/L，或c（KSCN）=0.1mol/L]，按照GB/T601配制，按本文件5.8.2標(biāo)定。配制稱取7.9g硫氰酸銨（或8.2g硫氰酸鈉或9.7g硫氰酸鉀），溶于1000mL去離子水（5.1）中，搖勻。標(biāo)定（電位滴定法）稱取0.6g于硫酸干燥器中干燥至恒重的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作基準(zhǔn)試劑硝酸銀（5.3），溶于90mL去離子水（5.1）中，加10mL淀粉溶液（10g/L）（5.7）及10mL硝酸溶液（3+7）（5.6），以216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用配制的硫氰酸銨（或硫氰酸鈉或硫氰酸鉀）溶液滴定，按GB/T9725規(guī)定，用二級(jí)微商法計(jì)算Vb0。（或硫氰酸鈉或硫氰酸鉀（1）計(jì)算：C=0×00 1)Vb0×M式中：n0 酸質(zhì)，位克（g；Vb0 ）（m；M 硝酸銀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(AgNO3)=169.87]。硝酸溶液(1+10)：體積比，用硝酸（5.2）配制。（10010g（90mL（3+7）（5.6），用去離子水（5.1）100mL，搖勻。5.9.2 硝酸（1+1）：體積比，用硝酸（5.2）配制。方法一：硫氰酸鹽化學(xué)滴定法方法原理儀器設(shè)備0.1mg；可調(diào)溫電熱板，電爐；50mLA試料20.0001g。稱完即刻擰緊，盡快完成測(cè)試，并保持試樣密封狀態(tài)。表1 試樣稱樣量銀含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%試樣量/g30～500.8＞50～＜800.5≥800.4測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行二次測(cè)定，取其算術(shù)平均值。試樣前處理硝酸二次消化法（適用于銀含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）＞60%銀漿）將試料（6.3）置于250mL的碘量瓶中，加入5.0mL硝酸（見5.2），置于電熱板上150℃緩慢加熱3.0mL（見150℃加熱二次消化至溶液完全澄清，將碘量瓶移至電爐上，加熱微沸，至瓶內(nèi)體積約為3mL～5mL，取下冷卻至室溫，以5mL去離子水（見5.1）沖洗瓶壁，蓋上瓶蓋，置于暗處冷卻，以30mL去離子水（5.1）分多次（50mL去離子水（5.1），待滴定。灼燒后酸溶法（適用于銀含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤60%銀漿）稱取試料（6.3）置于50mL瓷坩堝中，坩堝蓋不完全密封，留出縫隙，置于馬弗爐中，將馬弗爐門微開，從室溫先升至150℃，保持0.5h-1.0h后，再關(guān)閉爐門升溫至450℃-500℃，灼燒1h后取出，室溫10min5mL（1+5.1150大概10min，再繼續(xù)加入5mL硝酸（1+1）（5.11），于電爐微熱（不沸騰）濃縮至3mL-5mL。蓋上瓶蓋，置于暗處冷卻，取下冷卻至室溫，以30mL去離子水（5.1）分多次沖洗坩堝蓋、坩堝內(nèi)壁,轉(zhuǎn)移至碘量瓶或者燒杯中，再加入50mL去離子水（5.1），待滴定。硫氰酸鹽滴定分析裝有試料消化液（6.5）的碘量瓶中，加入硫酸鐵銨溶液（100g/L）（5.10）10mL，在不斷搖動(dòng)下用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）（5.8）滴定至出現(xiàn)淺棕紅色沉淀30s不褪為終點(diǎn)，記錄滴定體積V。方法二：硫氰酸鹽電位滴定法（仲裁方法）方法原理216型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定方法測(cè)定太陽能電池用銀漿中銀含量，滴定過程按GB/T9725進(jìn)行，用作圖法或二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)。3儀器設(shè)備0.1mg；可調(diào)溫電熱板，電爐；電位計(jì)，精度±2mV；216217磁力攪拌器；50mLA試料按6.3的要求稱取試樣。測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行二次測(cè)定，取其算術(shù)平均值。試樣前處理按6.5的要求進(jìn)行試樣前處理。硫氰酸鹽滴定分析于裝有試料消化液（6.5）的燒杯中，加10mL淀粉溶液（10g/L）（5.7），以216型銀電極作指示210.1molL5.按GBT975進(jìn)行電位滴定，用作圖法或二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄V。結(jié)果計(jì)算分析結(jié)果的計(jì)算太陽能電池用銀漿中銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（Ag）按式（2）計(jì)算：??? %=C(V?V0)×0.1079×100 (1)?n式中：nn=n1 (見6；C （mol/L；V mL；V0 （mL；.79 g/mmo。結(jié)果報(bào)告在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果對(duì)于其算術(shù)平均值的相對(duì)偏差不大于表2所列室內(nèi)變異系數(shù)，室內(nèi)變異系數(shù)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。報(bào)告重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)則進(jìn)行。4表2 室內(nèi)異