高溫高壓反應(yīng)釜操作規(guī)程及注意事項

TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"1裝置簡介 2\o"CurrentDocument"反應(yīng)釜結(jié)構(gòu) 2\o"CurrentDocument"1.2技術(shù)參數(shù) 2\o"CurrentDocument"1。3控制箱組成 2\o"CurrentDocument"1。4控制箱工作原理 3\o"CurrentDocument"2 安裝要求 3\o"CurrentDocument"3操作步驟 4\o"CurrentDocument"檢杳工作 4\o"CurrentDocument"3。2溫度整定 4\o"CurrentDocument"3。3實驗步驟 5\o"CurrentDocument"4 安全注意事項 61裝置簡介該類型反應(yīng)釜，適用于一定壓力和溫度下的化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)裝置。與物料接觸的零件均采用不銹鋼耐腐蝕材料做成，能夠滿足多種物料在額定壓力和額定溫度范圍內(nèi)進行化學(xué)反應(yīng)的要求，是進行各種化學(xué)反應(yīng)試驗的理想裝置。1.1反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)本反應(yīng)釜由反應(yīng)容器、電加熱爐、安全爆破片、針型閥、控制箱等部件組成。反應(yīng)容器是由不銹鋼制成的釜體和釜蓋組成，釜體與釜蓋采用法蘭連接.釜蓋上設(shè)有壓力表和爆破片，進氣（液）閥，取樣（出料）閥，冷卻水管接頭及測溫鉑電阻插口。爆破片一般在購買時已與用戶定好使用壓力，當用戶使用中超過規(guī)定的壓力時會發(fā)生爆破泄壓，以保護其他承受部件的安全.加熱電爐為螺旋形電熱管，該電熱管經(jīng)縮管工藝將電阻絲固定在絕緣材料之中，絕緣性能好,使用壽命長。本釜配帶控制箱，控制箱中的溫度儀與插入釜體中的測溫鉑電阻聯(lián)接由PID控制，從而實現(xiàn)溫度的目標控制，控溫精度達到土0.5%.1.2技術(shù)參數(shù)公稱容積35L全容積40L設(shè)計壓力2.5MPa工作壓力1。5MPa設(shè)計溫度220°C工作溫度200C材質(zhì)S31603加熱功率9KW加熱方式油浴電加熱控溫精度±1C1。3控制箱組成本控制儀為箱體結(jié)構(gòu)，前面板裝有智能溫度控制儀（1）、通電工作計時表（2）、電加熱電壓表（3）、加熱調(diào)壓電位器（4）、電源開關(guān)（5）、夾套溫度顯示（6）。后面板裝有電源進線插座（7）、電加熱輸出接線端子（8）、測溫鉑電阻進線插座（9、10）、電源保險絲座（11）?？刂泼姘逭f明:（1）測量值PV顯示窗.7）設(shè)定值SV顯示窗，報警代號、參數(shù)值等。 （4） （10）3）（3）設(shè)（6）（參數(shù)設(shè)置進入、8確認參數(shù)修改）。 （4） （5）（4）數(shù)據(jù)移位（兼啟動自整定鍵）.（5） 數(shù)據(jù)減少鍵（兼程序運行/暫停鍵）.（6） 數(shù)據(jù)增加鍵（兼程序停止鍵）. （6）（7） 指示燈.1。4控制箱工作原理（7）輸入設(shè)定溫度，伯電阻檢測釜內(nèi)溫度，伯電阻的阻值信號隨釜內(nèi)溫度而變化，并傳到溫控儀（1），由溫控儀內(nèi)的PID電路控制固態(tài)調(diào)壓器的開關(guān)，從而調(diào)整電爐的加熱時間，達到自動加熱升溫至設(shè)定溫度，防止高溫過沖及保持恒溫的目的。另外，不用PID控制方式時，還可通過手動調(diào)節(jié)加熱電位器（4），控制加熱電壓的高低來控制溫度（電壓高，溫升快；電壓低，加熱慢）。電源開關(guān)（5）接通，控制儀工作，計時表（2）開始工作，以“分鐘”為單位,關(guān)閉電源開關(guān)，計時表自動回零。2安裝要求（1） 該反應(yīng)釜經(jīng)氣密性試驗，水壓試驗檢驗合格后準予出廠。（2） 安裝地點應(yīng)符合壓力容器防爆技術(shù)要求，不允許和其他儀器設(shè)備混合安裝，操作室必須有直通向室外的通道，并保持室內(nèi)通風(fēng)良好。（3） 新安裝的反應(yīng)釜設(shè)備（或維修后的反應(yīng)釜）使用前必須進行如下的準備工作:1） 檢查各管接件和緊固件是否松動并緊牢，關(guān)閉兩只閥門.2） 按控制儀的說明書要求接好線路，并檢查各儀表是否正常,在機體有螺栓處安裝接地線.氣密性實驗：經(jīng)過氣閥通入氮氣或其他惰性氣體，實驗壓力為工作壓力的1。15倍，繼續(xù)升壓，每級停壓5分鐘，達到試驗壓力后，保壓30分鐘，如發(fā)現(xiàn)泄漏應(yīng)降壓修復(fù)后再做實驗。試運轉(zhuǎn)前應(yīng)先接好攪拌器下邊的冷卻水套的進出水管，做升溫升壓試驗，升溫速度不應(yīng)大于80°C/小時。正常運行，一切無誤后方可加入反應(yīng)物料，按工藝進行反應(yīng)。釜蓋的開啟，清洗及安裝，需要開啟覆蓋時，請先將溫度降至常溫、泄壓后用扳手均勻地松開螺母，將釜蓋取下放在支架上，然后進行內(nèi)部清理。釜體內(nèi)壁和各零部件的表面清洗，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)物料的化學(xué)反應(yīng)作用，采用液體浸泡清洗，嚴禁使用硬質(zhì)金屬刮除，以免損傷表面。釜蓋的安裝,在安裝釜體釜蓋時要均勻?qū)ΨQ用力，力矩控制在80-120NM,拆卸時對密封面要注意保護，不要磕碰。3操作步驟3.1檢查工作確認供電電源電壓380V，滿足9KW供電要求.檢查控制箱與反應(yīng)釜之間電源線、信號線連接無誤，接觸可靠。確認控制箱電源開關(guān)處于關(guān)閉狀態(tài)。檢查導(dǎo)熱油液面高度合適。檢查反應(yīng)釜各部件完好，配件齊全.3.2溫度整定由于各種反應(yīng)的工況條件不同，溫控儀最佳工作參數(shù)與儀表出廠參數(shù)有差異，將不可避免的造成加熱溫度過沖過高,恒溫波動較大或偏移等現(xiàn)象。需要使用“自整定”功能，自動調(diào)整該系統(tǒng)最佳工作參數(shù)。向反應(yīng)釜內(nèi)倒入適量實驗流體，蓋上斧蓋并按照規(guī)定扭矩上井螺栓。安裝溫度傳感器，插上電源插頭，打開電源開關(guān)。將加熱電位器順時針調(diào)到底，嚴禁在整定過程中調(diào)整加熱電位器，或停止供電。按照前述溫度設(shè)定方法設(shè)定整定溫度，一般設(shè)定為后期實驗溫度，但是當實驗溫度超過170°C時,整定溫度最高設(shè)定為170°C。按(4)鍵并保持約2秒，將出現(xiàn)“At〃參數(shù)，按(6)鍵將下顯示窗的OFF修改為ON，再按(3)確認，此時儀表設(shè)定值顯示窗(SV)將閃動顯示“At"和設(shè)定值。此時儀表已進入“自整定〃狀態(tài).溫度經(jīng)過2-3次波動后，直到“At”和設(shè)定值停止閃動，只顯示設(shè)定值，表明“自整定”結(jié)束。關(guān)機，將加熱電位器逆時針方向旋轉(zhuǎn)到底，然后關(guān)閉電源開關(guān)。至此，儀表自動將該系統(tǒng)最佳工作參數(shù)儲存入記憶庫，并以此參數(shù)控制自動恒溫加熱。如要提前放棄自整定,可再按(4)鍵并保持約2秒，調(diào)出“At"參數(shù)，按(5)鍵將下顯示窗的ON修改為OFF，再按(3)確認即可.3。3實驗步驟連接反應(yīng)釜與控制箱之間的加熱電源線，插上電源插座。向反應(yīng)釜內(nèi)倒入適量加熱流體，放入實驗部件，蓋上斧蓋并按照規(guī)定扭矩上井螺栓。關(guān)閉斧蓋上的泄壓閥。將斧內(nèi)溫度傳感器插入斧蓋安裝管內(nèi)，分別將斧內(nèi)溫度傳感器和加熱套溫度傳感器信號線插入反應(yīng)釜相應(yīng)插孔內(nèi).打開電源開關(guān)，將加熱電位器順時針調(diào)到底。通過溫控儀設(shè)置加熱溫度，具體設(shè)置方法如下：在基本顯示狀態(tài)下，可通過按(4)、(5)或(6)鍵修改設(shè)定溫度控制值。按數(shù)據(jù)移動鍵(4)(時間要短)，這時設(shè)定值顯示窗(SV)的綠色小數(shù)點開始閃爍(如同光標)，再按數(shù)據(jù)移動鍵(4)則可直接移動設(shè)定值數(shù)據(jù)的位置(個、十、百位，按(5)減少成(6)增加鍵來調(diào)整溫度的設(shè)定值，按鍵并保持不放，可快速增加或減少數(shù)值。直至設(shè)定值顯示窗(SV)顯示你所需要設(shè)定的溫度值，至此溫度設(shè)定結(jié)束。儀表會按照設(shè)定的溫度自動恒溫加熱.加熱結(jié)束將加熱電位器逆時針方向旋轉(zhuǎn)到底,然后關(guān)閉電源開關(guān)，拔下電源插頭。（9） 打開泄壓閥將斧內(nèi)壓力泄至0MPa，逐步對稱卸松螺栓，最后打開反應(yīng)釜,取出實驗部件。如果時間允許可以帶溫度自然冷卻后再打開反應(yīng)釜.（10） 實驗完成后通過反應(yīng)釜底部放液閥放出斧內(nèi)實驗流體，并用清水清洗干凈。4安全注意事項（1）反應(yīng)釜、控制箱必須可靠接地,防止觸電事故發(fā)生。（2） 反應(yīng)釜工作時斧內(nèi)帶壓，且溫度較高，因此應(yīng)該靜止人員靠近，防止燙傷.（3） 拆裝釜蓋上的螺母時必須對稱均勻用力，絕對不允許一次將一個螺母擰松或擰緊，為防止螺栓螺母咬死，裝前螺桿處要件浸油.（4） 本釜的主要指標（最高工作壓力，最高工作溫度）均打在標牌上，使用時嚴禁超出適用范圍，因特殊情況爆破片爆破，須及時更換新的爆破片。（5）當釜內(nèi)存在壓力時，嚴禁進行任