蒸發(fā)光散射檢測器使用說明書

11UM-3000蒸發(fā)光散射檢測器使用說明書UnimicroTechnologiesInc.4713FirstStreet,225,Pleasanton,CA94566,USATel.:(925)846-8638 Fax:(925)846-3687Web:“://unimicrotech/“unimicrotech489號C01座上海通微分析技術(shù)：(021)50801569 ：(021)38953636“://unimicrotech.cn/“unimicrotech.cn為保證儀器安全使用，請在使用前認真閱讀本說明書。名目\l“_TOC_250005“簡介 1UM-3000ELSD檢測器介紹 1操作原理 2\l“_TOC_250004“檢測器的安裝 3必需組件 3拆箱 4檢測器的安裝位置 4電源要求 4氣路連接 4氣體供給輸入連接 5氣閥的連接 5氣體出口的連接 5數(shù)據(jù)線連接 5\l“_TOC_250003“日常操作 5安全 5操作留意事項 6開機運行 6關(guān)機操作 7\l“_TOC_250002“日常維護和清潔 7日常維護 7霧化器維護 7激光光源的更換 8．2 日常清潔 8流通渠道清潔 8霧化器清潔 8蒸發(fā)室清潔 9檢測室清潔 9\l“_TOC_250001“診斷和故障排解 9檢測器故障 9基線噪聲大 10系統(tǒng)故障 12\l“_TOC_250000“6.附錄 13儀器規(guī)格 13相關(guān)配件 136．2揮發(fā)性流淌相改性劑 13簡介UM-3000ELSD檢測器介紹UM-3000型蒸發(fā)光散射檢測器〔EvaporativeLightScatteringDetector〕設(shè)計用于高效液相色譜系統(tǒng)，分析任何揮發(fā)性低于流淌相的化合物。ELSD的應(yīng)用范于其他HPLC檢測器的問題。示差檢測受溶劑前沿峰的干擾使得分析簡單化，并且由于對溫度極其敏感使得基線很不穩(wěn)定，與梯度洗脫不相容。另外，示差檢測器的響應(yīng)不如ELSD速度更快。另外，由于ELSD的響應(yīng)不依靠于樣品的光學(xué)特性，所以ELSD檢測時樣品不要求帶有發(fā)色團或熒光基團。UM-3000蒸發(fā)光散射檢測器通過對氣壓和溫度的準確掌握，確保在霧化室的靈敏度。UM-3000ELSD檢測器的主要技術(shù)參數(shù)光源：650nm激光二極管檢測元件：光電倍增管蒸發(fā)區(qū)溫度范圍：室溫～130℃溫度變化增量：1℃溫度掌握精度：±1℃霧化氣體：氮氣或空氣氣體消耗量：1.0～4.0L/min氣體輸送壓力范圍：2～5bar氣體壓力測量精度：0.01bar模擬輸出：0～10mV，0～1V10220V，50Hz檢測限：﹤1ng葡萄糖噪音水平：﹤0.1mV〔1ml/min的有機溶液或水溶液〕計算機接口：RS232檢測角度：120°顯示：LCD操作原理到檢測。主要包括以下三個步驟：流淌相的霧化每種方法均存在產(chǎn)生最正確信號噪音比率的最優(yōu)化氣體流量。流淌相流速越低要求適當霧化的氣體流量也越低。用內(nèi)徑為2.1mm的微徑柱代替內(nèi)徑為4.6mm標準型分析柱，能大大降低流淌相流速，因而提高分析的靈敏度。流淌相的蒸發(fā)〔經(jīng)過過濾的〕，會很大程度上降低基線保證流淌相完全揮發(fā)。對含有待測物的剩余顆粒的光散射的顆粒數(shù)量和大小成比例。檢測器的安裝必需組件除了UM-3000型ELSD檢測器及其配件，用戶需要以下設(shè)備來配置完整的色譜系統(tǒng)。排氣系統(tǒng)：除。請使用隨儀器的附件-排氣冷阱。氣源：請使用純潔，枯燥的氣體，最好是氮氣，壓力可調(diào)整，99.9%或以上的純度為HPLCHPLC泵，非梯度或者梯度的，在至少3000psi壓力和0.1-1.5ml/min流速下，應(yīng)能保持低脈沖溶劑輸送。對于微孔柱，低流速輸送力量是必需的。自動進樣器或手動進樣閥。聯(lián)系。推舉使用與分別柱匹配的預(yù)柱幫助延長分析柱的使用壽命。柱溫箱，在需要時選用。其它：HPLC級流淌相溶劑件。止噪聲。拆箱UM-3000型ELSD檢測器和附件用同一箱子運輸。留神拆開全部部件，確認系。檢測器的安裝位置HPLC系統(tǒng)留出足夠的操作空間。檢測器和其后的垂直面至少保持15電源要求要正確接地，與系統(tǒng)其他配件，如計算機、HPLC系統(tǒng)掌握器、泵、自動進樣器〔如變化的背景、高噪音等。如有必要，可把地線接到同一根線上。一個電源電路。氣路連接氣體供給輸入連接2～5bar建議用戶在氣體供給和檢測器之間安裝氣體過濾器。氣閥的連接閥是閉合的，在檢測器不使用時防止氣流進入檢測器。翻開氣閥時，按VALVE鍵開頭供給氣體。能翻開泵。氣體出口的連接〔解微粒管正確排氣。數(shù)據(jù)線連接BNC供給模擬輸出信號，有0～10mV，0～1V兩個輸出信號范圍可選。日常操作安全請遵守以下條例保證ELSDUM-3000操作安全：試驗室保持良好通風以防止溶劑蒸汽積聚。使用通風柜或其他通風設(shè)備以防止吸入排氣管逸漏的溶劑煙霧。在使用可燃溶劑時避開使用明火和點火。使用惰性氣體，最好是氮氣，用于含有有機溶劑的流淌相的霧化。請勿除去儀器的蓋子，除非在通微工作人員的指導(dǎo)下。在除去蓋子前先切斷電源。留意：內(nèi)部元件可能很燙，避開眼睛直接接觸激光。操作留意事項流淌相可能在漂移管中積聚。測器作為樣品檢測，引起很多基線噪音。在氣體流速設(shè)置為1ml/min蒸發(fā)溫度為40℃。用戶可依據(jù)氣體流速設(shè)置、流淌相組成以及流速來設(shè)置相應(yīng)適宜的蒸發(fā)溫度。開機運行Te設(shè)～130ENTER鍵進入其次頁設(shè)置F設(shè)置氣體流量。RUN鍵開頭蒸發(fā)溫F：氣體流量，P：氣體壓力。10~15min，觀看前面板的顯示和色/或漂移，儀器可能還沒有到達設(shè)定的溫度。ELSD前確定分析柱ELSDUM-3000將HPLC有需要時，請檢查連接是否有泄漏，并擰緊接頭。〔柱的顆粒，緩沖液，等等〕，或者是讓系統(tǒng)重平衡幾分鐘。系統(tǒng)整個平衡好后就可以進樣了。關(guān)機操作10時間，以去除剩余的液滴。留意：假設(shè)ELSD前請沖洗分析柱。日常維護和清潔日常維護性溶劑和包含改性劑的溶劑，否則將堵塞霧化器或降低儀器的性能。ELSD的最正確性能，需要適當?shù)木S護霧化系統(tǒng)。霧化器維護請多重復(fù)幾次。HPLC泵接到檢測器上，不連色譜柱設(shè)置蒸發(fā)溫度為℃ml/min流速設(shè)置為ml/min30min流速設(shè)置為ml/min30min流速設(shè)置為ml/min30min全部步驟完成后，此程序可使儀器處于初始操作水平。首先應(yīng)嘗試用此程序去補救，必要時可疏通霧化器。激光光源的更換光源部件是特別設(shè)計用來優(yōu)化儀器信噪比的。ELSDUM3000承受的是半導(dǎo)方面無法進展，或者降低、損害儀器的性能。假設(shè)激光光源需要更換，請與通微公司聯(lián)系。在檢測器有幾個區(qū)域存在高壓電，可能會引起身體的損害并損壞儀器。光束下。．2 日常清潔性清潔產(chǎn)品的軟紙或軟毛巾擦拭。用戶不需要做儀器內(nèi)部清潔，假設(shè)有需要，請與通微公司聯(lián)系。流通渠道清潔只要遵循儀器開關(guān)程序，儀器會依據(jù)自身設(shè)計進展內(nèi)部流通渠道清潔。霧化器清潔由于內(nèi)部結(jié)晶或顆粒的影響，霧化器可能會被堵塞。請與通微公司聯(lián)系。蒸發(fā)室清潔這局部不需要用戶來做，假設(shè)需要維護必需由經(jīng)認可的技術(shù)工程師完成。檢測室清潔這局部不需要用戶來做，假設(shè)需要維護必需由經(jīng)認可的技術(shù)工程師完成。診斷和故障排解檢測器故障病癥

解決方法常。請更換同一型號保險絲。沒有氣壓 1．確認儀器的氣體供給連接正確。2．確認氣閥翻開。小值。無檢測信號輸出 1．確認信號線連接正常。2．關(guān)閉儀器和工作站再翻開。靈敏度過低 1．核實氣體供給連接正確沒有漏氣。2．確保蒸發(fā)溫度值設(shè)置不要太高。3．確保霧化溫度值設(shè)置不要太高?；€不穩(wěn) 1．檢查氣體質(zhì)量。劑。分平衡。漂移管溫度設(shè)置不當，重設(shè)置。55．流淌相混合不當引起蒸發(fā)不當，更正流淌相比例。雜峰確認使用干凈、惰性氣體。重設(shè)置。更換穎的、高質(zhì)量的流淌相霧化器可能局部堵塞，清洗霧化器公司聯(lián)系。蒸發(fā)溫度和霧化溫度沒有到達設(shè)定值需要更換。確保儀器設(shè)置了正確的溝通電壓。加熱保險絲可能需要更換，請與通微公司聯(lián)系?；€噪聲大病癥A分析柱連接著流淌相開著霧化器氣體開著結(jié)果：與分析柱斷開后噪音消逝B分析柱斷開流淌相開著霧化器氣體開著激光開著

解決方法1.出。更換此污染的分析柱當前的漂移管溫度和氣體流量設(shè)置設(shè)置霧化溫度和蒸發(fā)溫度。霧化器和/或漂移管可能污染了。參考清洗程序。結(jié)果：泵關(guān)閉后噪音消逝C分析柱斷開流淌相關(guān)閉著霧化器氣體開著結(jié)果：氣體關(guān)閉后噪音消逝D分析柱斷開流淌相關(guān)著霧化器氣體關(guān)著結(jié)果：激光關(guān)閉后，噪音消逝E與分析柱的連接斷開流淌相關(guān)著氣體關(guān)著結(jié)果：基線噪音在上述條件下仍不消逝

相或用穎流淌相替代。氣。泵也可能是噪音的來源。檢查泵的墊圈，必要時更換。用質(zhì)量更好/更純的氣體替換氣源。/或光池可能需要清潔。參考清洗程序。洗。詳情請聯(lián)系通微公司。檢查是否數(shù)據(jù)通訊電纜造成噪音。1.可能是電路問題。請與通微公司聯(lián)系。系統(tǒng)故障無峰被檢測

緣由 解決方法在當前檢測條件下，樣品半揮發(fā)性化合物請使用較是揮發(fā)性的。

低漂移管溫度。提高樣品濃度或進樣量，樣品被保存在分析柱上。并重進樣。調(diào)零。

嘗試不同的柱分別。相和讓基線穩(wěn)定，取適量的樣品，或樣品環(huán)修理或更換需要的組件。堵塞。

檢測器設(shè)置轉(zhuǎn)變。自動進樣器針頭沒有提

清潔霧化器或漂移管。量設(shè)置。取適量的樣品，或樣品環(huán)修理