原子發(fā)射光譜實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)五原子放射光譜試驗(yàn)〔一〕－－光譜拍攝光波是一種電磁波，令dI代表波長(zhǎng)在到d之間光的強(qiáng)度，則i()dId代表單位波長(zhǎng)區(qū)間的光強(qiáng)。i(隨波長(zhǎng)的分布，叫做光譜。物質(zhì)的放射光譜有放射光譜。原子放射光譜法是一種成分分析方法，可對(duì)約70種元素〔金屬元素及磷、〕進(jìn)展分析。這種方法常用于定性、半定量和定量1%以下含量的組份測(cè)定，檢出限可達(dá)百萬(wàn)分之一。含量〔1016〕的雜質(zhì)原子。一、試驗(yàn)?zāi)康?、了解光譜的根本學(xué)問(wèn)。2二、試驗(yàn)原理源作用下，原子獲得能量，外層電子從基態(tài)躍遷到較高能態(tài)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，約經(jīng)一條光譜線。每種原子都有其特征譜線，依據(jù)這個(gè)道理，我們通過(guò)儀器使分析試樣中所含元素的含量。三、試驗(yàn)裝置原子放射光譜法儀器分為三局部：光源、分光儀和探測(cè)器。光源光源使試樣蒸發(fā)、解離、原子化、激發(fā)、躍遷產(chǎn)生光輻射的作用。光源對(duì)光溝通電弧、電火花及電感耦合高頻等離子體。在電光源中，兩個(gè)電極之間是空氣〔或其它氣體。放電是在有氣體的電極之間發(fā)生。由于在常壓下，空氣幾乎沒(méi)有電子或離子，不能導(dǎo)電，所以要借體產(chǎn)生離子變成導(dǎo)體。使電離的方法有：紫外線照耀、電子轟擊、電子或離子對(duì)中性電壓，才能維持放電。通常，當(dāng)電極間的電壓增大，電流也隨之增大，當(dāng)電極間光譜分析用的電光源〔電弧和點(diǎn)火花，都屬于自持放電類型。1mm3300V1)電源一般為可控硅整流器。常用高頻電壓引燃支流電弧。直流電弧工作時(shí)，4000～7000K，尚難以激發(fā)電離電位高的元素。電極頭的溫度較弧焰的溫度3800℃，3000℃以下。直流電弧的最大優(yōu)點(diǎn)是電極頭溫度高〔與其它光源比較，蒸發(fā)力氣強(qiáng)；缺可很好地應(yīng)用于礦石等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。溝通電弧將一般的220V溝通電直接連接在兩個(gè)電極間是不行能形成弧焰的。這是因壓燃弧的裝置就是一般的溝通電弧。于金屬、合金中低含量元素的定量分析。電火花和等離子體光源等〔略〕分光儀譜儀。1平面光柵攝譜儀11SM1M

反射后成1 1 1 12GG色散〔光柵刻線在鉛垂方向M2

上〔M2M，M1

將不同波長(zhǎng)的光聚焦在不同的水平位置上，其中有波長(zhǎng)

01

和譜線是物和象的關(guān)系S1色象。轉(zhuǎn)動(dòng)光柵可以轉(zhuǎn)變中心波長(zhǎng)及落到譜板上的波段〔這是和都轉(zhuǎn)變。MM13 1對(duì)中心波長(zhǎng)來(lái)說(shuō)2dsinm無(wú)象散。轉(zhuǎn)動(dòng)光柵即可轉(zhuǎn)換被記錄的波段，操作便利。當(dāng)600時(shí)仍能很好地聚焦。這些優(yōu)點(diǎn)能夠較好地滿足攝譜儀地要求。探測(cè)器放射光譜法中，常用的探測(cè)方法有：目視法、攝譜法和光電法。本基片組成。感光層是將含有鹵化銀〔溴化銀、碘化銀等〕晶體顆粒的乳劑均勻地涂在玻璃片上而制成的。 光譜儀的焦平面處接收光譜，下，感光板曝光，在底片上獲得潛象，經(jīng)顯影定影等暗室技術(shù)處理，可獲得具有清楚譜線的固定影象。四、試驗(yàn)內(nèi)容1、樣品的處理。的下凹孔內(nèi)。將液體樣品，取一滴置于平頭碳棒上，吹干或烘干。金屬樣品無(wú)需預(yù)處理，直接接電弧發(fā)生器。2、外光路調(diào)整，生疏儀器。調(diào)整外光路，使光均勻照亮狹縫。3、在暗室裝底片。4、選定拍攝條件。光柵中心波長(zhǎng) ?！布垂庾V范圍2150?！?050?！嘲逡疲?.3mm其它閱歷參考數(shù)值：Fe棒 縫寬0.050mm 預(yù)燃3S 曝光5～8S指甲、硬幣、石灰等 縫寬0.100-0.200mm 預(yù)燃2－3S 15-20S頭發(fā) 縫寬0.150-0.200mm 預(yù)燃1S 曝光15-20S4、拍攝。拍攝。每個(gè)樣品拍攝完以后都要先按下電弧發(fā)生器上的停頓按鈕，再更換樣品。5、沖洗底片并晾干〔或吹干〕用D-72或D-76顯影 3min定影 10～12min6、試驗(yàn)完畢。整理儀器和桌面。留意事項(xiàng)：因電弧發(fā)生器輸出電壓可達(dá)15KV，輸出電流可達(dá)5～20A，所以試驗(yàn)過(guò)程中，務(wù)必留意安全！試驗(yàn)六原子放射光譜試驗(yàn)〔二〕――光譜定性分析一、試驗(yàn)?zāi)康臅?huì)估量哪些是主要成分、大量成分和微量成分。二、試驗(yàn)原理自己方法?！捕嗟目蛇_(dá)幾千條的干擾。最終仍能觀看到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。標(biāo)尺，來(lái)推斷其他元素的譜線。鐵光譜作標(biāo)尺有如下特點(diǎn)：①譜線多。在210~660nm②譜線間距離都很近。20〔放大儀〕20位置一樣，即為該元素的譜線。存在。三、試驗(yàn)內(nèi)容1、將上一次試驗(yàn)所獲得的光譜圖置于投影儀，調(diào)整投影儀，看到清楚的放大20倍的象。生疏投影儀的使用方法。分別對(duì)應(yīng)重合。3、對(duì)拍攝的光譜進(jìn)展全分析。4、確定待測(cè)樣品中所含的元素，并估量出主要成分，大量成分，微量成分。5、關(guān)機(jī)并整理。附錄1：原子能級(jí)與能級(jí)圖原子光譜是原子的外層電〔或稱價(jià)電子在兩個(gè)能級(jí)之間躍遷而產(chǎn)生子的能級(jí)通常用光譜項(xiàng)符號(hào)表示： n2s+1LJl、m、ms來(lái)規(guī)定。主量l打算電子角動(dòng)量的大小mms數(shù)打算電子自旋的方向。四個(gè)量子數(shù)的取值：n=，2，3，n；l=0，1，2〔n-1〕m=0，1，2，±l；ms=±1/2子間還存在相互作用，光譜項(xiàng)用n，L，S，JnLlLl1、l2有如下的關(guān)系：L=〔l1+l2〔l1+l2-1〔l1+l2-2，…，l1-l2|其值可能：L=0，1，2，3，…，S，P，D，F(xiàn)，…，假設(shè)價(jià)電子3Sms0±1/2±1±3/2JLSJ=L+SJJ=〔L+S〔L+S-1〔L+S-2，..，|L-S|光譜項(xiàng)符號(hào)左上角的〔2S+1〕稱為光譜項(xiàng)的多重性。當(dāng)用光譜項(xiàng)符號(hào)32S1/2和32P1/2是鈉原子的兩個(gè)激發(fā)態(tài)光譜項(xiàng)符號(hào)?？捎脙蓚€(gè)光譜項(xiàng)符號(hào)表示。例如，鈉原子的雙線可表示為：Na588.996nm 32S1/2 32P3/2Na589.593nm 32S1/2 32P1/21，△n=0±SPPSD，DPF3，S=0，即單重項(xiàng)只能躍遷到單重項(xiàng)，三重項(xiàng)只能躍遷到三重項(xiàng)，等；4，J=0，±1。但當(dāng)J=0J=0態(tài)的光譜項(xiàng)—能級(jí)及能級(jí)躍遷用圖解形式表示出來(lái)，稱為能級(jí)圖。MgⅠ285.21nm元素?碳電弧中的元素?碳電弧中的靈敏度(%)干 擾 線Fe大量MnCa存在時(shí)譜線變形，0.03%以下用此線。Cu Mn3247.54(0.1%)0.03%MnNaZn3302.59，Zn3302.94La、CrMg2852.133020.640012599.570.0012599.400.0012598.850.0033018.980.13016.190.32901.921.02904.1632866.63103273.96I0.00013247.54I0.00012824.07I0.032392.63I0.32978.27I35895.92I0.00015889.95I0.00013302.32I0.033302.99I0.032852.83I0.032853.03I0.032680.34I12680.44I12803.07I0.0010.01%以下用此線，Mg2802.70(10%)2802.10I0.0012873.32I0.01Pb2663.17I0.012393.79I0.10.01%以上用此線2401.95I1.02657.11I5.03345.02IMo3344.75(0.1%) Mn3345.35(1%)3345.57I0．01Ca3345.51(10%)3345.93ITi3282.33(0.1%)3282.33I0.033018.35I12670.55I10Zn附錄3：人體內(nèi)各種宏量元素和微量元素的標(biāo)準(zhǔn)含量Zn元素人體含量(g)所占體重%元素O45000.065.00Ca1050.0 1.50C12600.018.00P700.0 1.00H10.00S175.0 0.25N2100.03.00K140.0 0.20Na105.00.15Ti<0.015 <2.1×10-5Cl105.00.15Ni<0.010 <1.4×10-5Mg35.00.05B<0.010 <1.4×10-5Fe4.00.0057Cr<0.006 <8.6×10-5Zn2.3000.0033Ru<0.006 <8.6×10-5Rb1.2000.0017Tl<0.006 <8.6×10-5Sr0.1402×10-4Zr<0.006 <8.6×10-5Cu0.1001.4×10-4Mo<0.005 <7.0×10-6Al0.1001.4×10-4Co<0.003 <4.3×10-6Pb0.0801.1×10-4Be<0.002 <3.0×10-6Sn0.0304.3×10-5Au<0.001 <1.4×10-6I0.0304.3×10-5Ag<0.001 1.4×10-6Cd0.0304.3×10-5Li<9.0×10-41.3×10-6Mn0.0203.0×10-5Bi<3.0×10