HPLC性能測試行業(yè)資料實驗

噪聲與漂移實驗條件：紫外吸收波長為254nm，流動相為100下〔1ml/min噪聲與漂移實驗條件：紫外吸收波長為254nm，流動相為100下〔1ml/min、2ml/min、4ml/min〕分別按照機后以A溶劑沖洗系統(tǒng)，基線平穩(wěn)后開場執(zhí)行梯度程序，求出A,B色譜正相色譜多元組分體系單組分體系-流速ml/min1241=RHPLC性能測試泵的穩(wěn)定性與流量準確與否直接相關。以100%水為流動相〔經過過濾和脫氣處SSRSSSR——流量重復性誤差〔%〕溶劑不同比例時的輸出信號值〔或記錄儀讀數〕，重復測量2次，計g/ml溶劑不同比例時的輸出信號值〔或記錄儀讀數〕，重復測量2次，計g/ml，1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液1×10-6g/算平均值。從B溶劑的含量及對應的輸出信號值〔或記錄儀讀數〕，式的梯度洗脫程序，A溶劑為純水，B溶劑為含0.1%丙酮的水溶向檢測池中注射2%異丙醇水溶液沖洗檢測池至記錄儀讀數不變，記下此值。之值做比擬，測量值低于讀數5%時，認為曲線彎曲，此點的濃度作為檢測上限C。H100%(0%-20%-40%-60%-80%-10%將).1ml/min、2ml/min與5ml/min的相應指標。系和單組分體系在不同流速下的測定結果及對峰面積的影響。波長準溶劑不同比例時的輸出信號值〔或記錄儀讀數〕，重復測量.1ml/min、2ml/min與5ml/min的相應指標。系和單組分體系在不同流速下的測定結果及對峰面積的影響。波長準溶劑不同比例時的輸出信號值〔或記錄儀讀數〕，重復測量2次，計3g/ml，1×10-5g/ml的丙三醇/水溶液紫外波長標準=S=值作為波長測定值,按照下式計算Bs和BRB×100%SR波長重復性誤差〔%〕，重復5次。定性定量重復性按照下式計算RSD=×式中：，重復5次。定性定量重復性按照下式計算RSD=×式中：RSD——定性定量重復性——第i次測得的保存時間或峰面積——n次測溶液-word.zl.--表一：流量準確度與重復性測試表表二算平均值。從B溶劑的含量及對應的輸出信號值〔或記錄儀讀數〕，C=L按照按照國標及藥典的測定方法，待基線穩(wěn)定后，進樣，記錄各種標準樣品RSD=×式中：RSD——定性定量重復性根據各品牌HPLC色譜儀的軟件功能特性與實際測試情況，軟件測試容如下：溶液-word.zl.--表一：流量準確度與重復性測試表表二檢測上限C溶液-word.zl.--表一：流量準確度與重復性測試表表二檢測上限C。H二、應用性能測試梯度誤差由梯度控制裝置設置階梯段輸出信號值〔或記錄儀讀數〕平均值——各段輸出信號〔或記錄儀的穩(wěn)定記錄儀讀數，每個溶液重復測量3次，取算術平均值。以5個譜峰高和基線噪聲峰高計算，按照下式計算最小檢測濃度〔以10u照上法分別注入丙酮/2%譜峰高和基線噪聲峰高計算，按照下式計算最小檢測濃度〔以10u照上法分別注入丙酮/2%異丙醇系列水溶液〔丙酮含量為0.1%n——同一組測量的算術平均值，ml/min按照同樣步驟測試0波長選在254nm,通電穩(wěn)定后，用注射器直接向檢測池中注射2流量設定流量設定135Fm值值S值42RS讀數平均值CH、0.2%、0.3%、0.2%、0.3%…1.0%〕沖洗檢測池，并記錄各溶液對應下〔1ml/min、2ml/min、4ml/min〕分別按照-word.zl.--檢出上限將檢測器和記錄儀連接好，檢測器%異丙醇水溶液沖洗檢測池至記錄儀讀數不變，記下此值。之后，依BB溶液變化圍0%20%40%60%80%100%記錄儀讀數12系1241241241212平均值RSD3按下式計算梯度誤差Gci,取Gci按下式計算梯度誤差Gci,取Gci最大者作為儀器梯度誤差。G照上法分別注入丙酮/2%異丙醇系列水溶液〔丙酮含量為0.1%讀數〕平均值的平均值流速影響-word.zl.--在不同流速各種標準樣品〔單標/混標〕色譜圖，記錄主峰的保存時間和峰面積44波長設定值波長設定值波長標準值nm1測量值2值S值3nmnmRS測量次測量次樣品濃度進樣量ul噪聲峰高AU樣品峰高AU最小檢測濃度13結論平均值RSD穩(wěn)定后，進樣，記錄相關標準物質〔單標/混標〕色譜圖，由樣品色讀數〕平均值的平均值流速影響穩(wěn)定后，進樣，記錄相關標準