DHA乳狀液制備工藝優(yōu)化及氧化穩(wěn)定性的研究

DHA乳狀液制備工藝優(yōu)化及氧化穩(wěn)定性的研究梁井瑞杜健高秀華王森李偉王劍馮曉慧（棗莊學院食品科學與制藥工程學院，山東棗莊277160）摘要：以二十二碳六烯酸（DocoseHexaenoieAcid,DHA）微藻油微膠囊化過程中形成的乳狀液為研究對象，研究乳狀液制備工藝條件及氧化穩(wěn)定性。利用透射光濁度法和電導率法測定乳狀液的穩(wěn)定性，研究預乳化時間、乳化溫度、均質(zhì)壓力、均質(zhì)級數(shù)對乳狀液穩(wěn)定性的影響。以乳狀液穩(wěn)定性和表面張力為評價指標，在單因素試驗基礎上采用正交試驗對乳狀液制備工藝進行優(yōu)化，制備后進行微膠囊包埋，分析了DHA微藻油微膠囊的氧化穩(wěn)定性。結果表明，乳狀液制備的最佳工藝為乳化溫度50℃、均質(zhì)壓力30MPa、預乳化時間3min，2級均質(zhì)，在此條件下，透射光濁度法測定得到乳狀液穩(wěn)定性為8.75%，表面張力為20.5mN/m。乳狀液制備工藝優(yōu)化后得到的DHA微膠囊氧化穩(wěn)定性得到顯著提高?；痦椖浚簵椙f學院博士科研啟動基金項目（21/1020709）；棗莊市科技計劃項目（2019GX11）；棗莊學院校級科研項目一般項目（2019-7）收稿日期：2019-10-23作者簡介：梁井瑞基金項目：棗莊學院博士科研啟動基金項目（21/1020709）；棗莊市科技計劃項目（2019GX11）；棗莊學院校級科研項目一般項目（2019-7）收稿日期：2019-10-23作者簡介：梁井瑞，女，1986年出生，碩士，DHA油脂加工通信作者：杜健，男，1989年生，博士，DHA油脂加工及生物質(zhì)資源利用關鍵詞：DHA微藻油；乳狀液穩(wěn)定性；表面張力；微膠囊；氧化穩(wěn)定性StudyonOptimizationofpreparationprocessandoxidationstabilityofDHAemulsionLiangJingruiDuJianGaoXiuhuaWangSenLiWeiWangJianFengXiaohui(CollegeofFoodScienceandPharmaceuticalEngineeringZaozhuangUniversity,Zaozhuang277160)Abstract:ThepreparationconditionsandantioxidantstabilityoftheemulsionformedduringthemicroencapsulationofDocoseHexaenoicacid(DHA)microalgaeoilwerestudied.Thestabilityofemulsionwasdeterminedbytransmissionturbiditymethodandconductivitymethod.Theeffectsofpre-emulsificationtime,emulsificationtemperature,homogenizationpressureandhomogenizationseriesonthestabilityofemulsionwerestudied.Takingthestabilityandsurfacetensionoftheemulsionasevaluationindexes,thepreparationprocessoftheemulsionwasoptimizedbyorthogonaltestonthebasisofsinglefactortest.Afterpreparation,themicrocapsuleswereencapsulated,andtheantioxidantstabilityofDHAmicrocapsuleswereanalyzed.Theresultsshowedthattheoptimumpreparationprocessofemulsionwasemulsificationtemperature50°C,homogenizationpressure30MPa,pre-emulsificationtime3min,andtwo-stagehomogenization.Undertheseconditions,thestabilityofemulsionwas8.75%andthesurfacetensionwas20.5mN/mbytransmissionturbidimetry.TheantioxidantstabilityofDHAmicrocapsulesobtainedfromtheoptimizedpreparationprocessofemulsionwassignificantlyimprovedafterlongstorage.Keywords:DHAmicroalgaeoil;emulsionstability;surfacetension;Microencapsulation;Oxidativestability中圖分類號：TS227文獻標志碼：A文章編號：作為嬰幼兒配方奶粉的重要成分之一，二十二碳六烯酸（DocoseHexaenoieAcid，DHA）可促進嬰兒大腦發(fā)育，提高記憶力[1-4]。微藻油是DHA的主要來源之一[5]，因結構簡單易吸收而得到廣泛應用[6]。但DHA含有多個雙鍵，極易因氧化而變質(zhì)[7]，喪失生理功效，產(chǎn)生對人體有害的反式脂肪酸和令人反感的腥異味，嚴重影響了其在食品中的應用[8,9]。通過一定的方式將DHA微膠囊化，可以有效隔絕外界環(huán)境，防止其氧化變質(zhì)[10,11]。微膠囊化是預防油脂氧化的主要措施。微膠囊化是將壁材與DHA油脂混合制成乳狀液，利用噴霧干燥等方法，將DHA油脂液滴包裹成的毫米級微小粒子[12]的過程。微膠囊產(chǎn)品質(zhì)量與乳狀液穩(wěn)定性緊密相關[13]。DHA乳狀液是一種典型的食品水包油（O/W）型，屬于熱力學不穩(wěn)定體系[14,15]。體相溶液中通過機械力使界面形變，從而形成液滴。界面形變過程受到由表面張力引起的拉普拉斯壓力（Laplacepressure）的反作用[16,17]。液滴過大，與外界環(huán)境有較大接觸面，DHA油脂易被氧化變質(zhì)[18]。在液滴形成的過程中需要施加外力，使周圍液滴間的黏性力超過拉普拉斯壓力，才能打碎大液滴，形成較小液滴。在制備乳狀液時，應使用膠體磨、高壓均質(zhì)機等儀器，采用劇烈攪拌的方式來打碎液滴，其過程需要消耗大量能量，才能得到較小的液滴。液滴粒徑越小，乳狀液越穩(wěn)定[18]，拉普拉斯壓力越大。但是，液滴過小，制備過程中劇烈的工藝，如較高的溫度等會顯著影響DHA油脂性質(zhì)，致其氧化變質(zhì)。因此，在乳狀液制備過程中，合理的工藝條件對乳狀液穩(wěn)定性及后續(xù)微膠囊產(chǎn)品質(zhì)量有非常大的影響。制備DHA微藻油乳狀液多選擇加入表面活性劑、乳化劑等提高乳狀液的穩(wěn)定性，造成流程過程較為復雜，乳狀液的制備成本較高。本研究選用高濃度辛烯基琥珀酸淀粉與麥芽糊精為壁材[19-21]，在不添加任何穩(wěn)定劑的條件下，利用膠體磨、高壓均質(zhì)機制備乳狀液，以期得到制備成本較低的高穩(wěn)定性乳狀液。以乳狀液穩(wěn)定性和表面張力為綜合評價指標，在單因素試驗基礎上，采用正交試驗優(yōu)化乳狀液制備的工藝條件，旨在制備得到氧化穩(wěn)定性較強的微膠囊產(chǎn)品。通過對工藝優(yōu)化前后微膠囊產(chǎn)品氧化穩(wěn)定性進行分析，為進一步研究高質(zhì)量的DHA微藻油微膠囊產(chǎn)品提供理論支撐。材料與方法1.1材料與試劑DHA微藻油（DHA>38%）由江蘇天凱生物科技有限公司提供。辛烯基琥珀酸酯化淀粉（OctenylSuccinicAnhydrideModifiedStarch,OSA淀粉）、麥芽糊精（均為食品級）、十二烷基硫酸鈉（SDS）、重鉻酸鉀（分析純）、乙醚（分析純）、乙醇（分析純）、石油醚（沸程30℃~60℃）、氨水（分析純）。1.2儀器與設備DJM50L實驗型膠體磨、HP-60-60型高壓均質(zhì)機、YC-015實驗型噴霧干燥器、Lambda25紫外可見分光光度計、DDS-11C電導率儀、BZY-1型全自動表面張力儀。1.3方法1.3.1乳狀液制備以前期研究結果設定DHA乳狀液的配方[22]。將壁材（OSA淀粉：麥芽糊精=2︰3）與水按照固液比為1︰3進行混合，40℃水浴攪拌10min。加入20%的DHA微藻油，在40℃水浴中繼續(xù)攪拌5min后取出。將預乳液倒入膠體磨中研磨一段時間后取出，倒入高壓均質(zhì)機進行均質(zhì)，均質(zhì)完成后得到乳狀液。1.3.2乳狀液穩(wěn)定性的測定1.3.2.1透射光濁度法在時間/外力作用下，乳狀液液滴大小發(fā)生變化，光的透過率也會隨之發(fā)生變化，以此來衡量乳狀液的穩(wěn)定性。采用0.2mol/L的重鉻酸鉀溶液作為參照，利用紫外可見分光光度計在固定波長下，選取已制備的乳狀液，測定其透光度t的變化來確定乳狀液的穩(wěn)定性，則乳狀液穩(wěn)定性參數(shù)（ESIt）如公式1所示。（1）1.3.2.2電導率法在25℃下，利用電導率儀測量乳狀液的電導率κ。則乳狀液穩(wěn)定性參數(shù)如公式2所示。（2）1.3.3掃描電子顯微鏡（Scanningelectronmicroscope,SEM）觀察在掃描電子顯微鏡樣品臺上貼上一層雙面膠，將少許微膠囊產(chǎn)品撒在雙面膠上，吹去多余的粉末，樣品噴金，加速電壓為15kV。在觀察過程中盡量縮短時間，避免電子束造成的微膠囊產(chǎn)品損傷。1.3.4表面張力測定量取一定體積的乳狀液，在室溫條件下，放置于表面張力儀的玻璃皿中，測定其表面張力值。1.3.5油脂過氧化值（POV）的測定1.3.5.1微膠囊中油脂的提取準確稱取10g微膠囊樣品置于500mL具塞三角瓶中，加入50mL蒸餾水，攪拌溶解；加入50mL乙醇，30mL乙醚以及30mL石油醚，振蕩2min，轉(zhuǎn)入分液漏斗，靜置分層；取下層液體，用20mL石油醚萃取2次，合并濾液，轉(zhuǎn)移至已恒重的250mL圓底燒瓶中；使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀45℃下蒸干，得到即為微膠囊中的油脂。1.3.5.2過氧化值的測定參考國標法GB/T5009.37-2003。將破壁提取的油脂（mL）置于250mL碘瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰醋酸（2:3）混合液，使得試樣完全溶解；加入1mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min；取出后加入100mL水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至淡黃色時，加1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點；在同樣條件下用水和Na2S2O3標準滴定溶液做空白實驗，試樣過氧化值POV按下式計算：（8）式中：POV為試樣的過氧化值,單位為毫克當量每千克（mmol/kg）；V1為試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；V2為試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；c為硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；0.1269為與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相當?shù)牡獾馁|(zhì)量，單位為克（g）；39.4—換算因子。結果與分析2.1單因素實驗結果

2.1.1預乳化時間液滴的膜越薄，其吉布斯彈性值越高。當吉布斯彈性值達到一定程度時，液滴的排液才受阻礙，有利于乳狀液的形成。由于膜延伸和表面活性劑的存在，液膜中最薄部分將有最高的吉布斯彈性值，對延伸阻力最大[23]。因此，界面張力梯度對乳狀液的形成很重要。液滴在界面膜以較低速度被拉伸時形成比較容易，因此在初始乳化階段，攪動的速度越慢越有利。高壓均質(zhì)制備乳狀液之前，需采用較低速率的膠體磨進行預乳化。實驗室用膠體磨轉(zhuǎn)速約6000rpm，破碎粒度3~20μm，其通過電機帶動轉(zhuǎn)齒，與相配的定齒做相對高速旋轉(zhuǎn)。被加工的物料通過本身的重量和旋轉(zhuǎn)，產(chǎn)生螺旋向下的沖擊作用力，在定、轉(zhuǎn)齒間隙間的如剪切力、摩擦力和高頻振動等強大作用力下，物料被有效的乳化、分散、破碎，從而使物料得到超細粉碎及較好乳化。由于膠體磨的破碎強度小于高壓均質(zhì)機，故使用其為高壓均質(zhì)工序制備乳狀液提供預乳化液，相當于預乳化階段，其時間長短影響加工得到的乳狀液穩(wěn)定性。圖1預乳化時間對乳狀液穩(wěn)定性的影響如圖1所示，使用膠體磨加工物料的時間，即預乳化時間對后續(xù)得到的乳狀液穩(wěn)定性有較為明顯的影響。采用兩種方式評價乳狀液的穩(wěn)定性，其變化趨勢基本相同。隨著預乳化時間的增長，乳狀液的穩(wěn)定性顯著提高。預乳化時間超過2分鐘后，制備得到的乳狀液穩(wěn)定性基本沒有差異。預乳化時間需合理選擇，防止時間過長導致芯材受外界環(huán)境影響而發(fā)生變質(zhì)。2.1.2乳化溫度乳化溫度對乳狀液穩(wěn)定性的影響見圖2，隨著溫度的增加，乳狀液穩(wěn)定性可以得到顯著提高。當乳化溫度從30℃上升到40℃時，ESIt從27.0%降低至5.2%，ESIk從22.3%降低至18.0%，乳狀液穩(wěn)定性提升顯著。當從40℃上升到80℃時，ESIt從5.2%降低至4.0%，ESIk從18.0%降低至16.0%?？梢?，溫度高于40℃后，溫度對乳狀液穩(wěn)定性基本沒有影響。圖2乳化溫度對乳狀液穩(wěn)定性的影響溫度對乳狀液穩(wěn)定性的影響與壁材的溶解性緊密相關。在本研究中，采用OSA淀粉與麥芽糊精的復合材料做壁材。麥芽糊精可以完全溶解于水，故壁材的溶解性取決于OSA淀粉的溶解性。OSA淀粉的溶解性良好[24]。淀粉通過溶脹和水合作用溶解在水中，淀粉的無定形區(qū)的直鏈淀粉聚集程度較弱，是溶解發(fā)生的主要區(qū)域[25]。此外，淀粉的無定形區(qū)容易發(fā)生酯化反應，酯化之后淀粉分子內(nèi)加入了親水基團，使淀粉的親水性增強，造成更多的水分向淀粉顆粒內(nèi)部滲透，增強淀粉顆粒的溶脹性[24]。隨著乳化溫度的增加，OSA淀粉顆粒發(fā)生水合作用，溶脹加強，促使溶解在水中的OSA淀粉質(zhì)量分數(shù)增加。提高了乳狀液的界面上的吸附量，界面層加厚，有利于乳狀液的穩(wěn)定。當乳化溫度提高到一定程度（40℃），OSA淀粉的溶解度增加較小或不再增加，則制備形成的乳狀液的穩(wěn)定性基本不發(fā)生變化。但是溫度過高不僅會造成工藝成本的增加，而且會導致乳狀液中的DHA油脂受熱氧化變質(zhì)。2.1.3均質(zhì)壓力采用高壓均質(zhì)機對物料進行均質(zhì)，其工作原理是以高壓為驅(qū)動力，利用往復泵為動力，把物料傳遞及輸送至工作閥（分為一級和二級均質(zhì)閥）部分。通過工作閥時，待處理的物料被高壓下產(chǎn)生的強烈的撞擊、剪切和空穴作用粉碎、超微細化[26]。將均質(zhì)壓力設置為10-50Mpa，其對乳狀液穩(wěn)定性的影響如圖3所示，通過兩種方式衡量乳狀液的穩(wěn)定性，其趨勢基本一致。當均質(zhì)壓力從10Mpa上升到20Mpa時，以透射光濁度為指標，ESIt從39.6%下降到7.3%，表明乳狀液穩(wěn)定性得到顯著提升。當均質(zhì)壓力上升到40Mpa時，ESIt下降至1.8%，此時乳狀液最為穩(wěn)定。均質(zhì)壓力提高對乳狀液穩(wěn)定性的影響與乳化體系的均一性密切相關。提高均質(zhì)壓力，形成的液滴小而均勻，乳化體系的均一性提高，不易出現(xiàn)絮凝、聚結等破壞現(xiàn)象，從而有效的提高了乳狀液穩(wěn)定性[27]。而且乳狀液體系越均一穩(wěn)定，噴霧干燥微膠囊化時，油滴粒子從霧化液滴內(nèi)部向表面遷移的幾率越低，噴霧干燥得到的微膠囊產(chǎn)品的品質(zhì)越高。圖3均質(zhì)壓力對乳狀液穩(wěn)定性的影響均質(zhì)壓力為50Mpa時，ESIt上升至6.2%，乳狀液穩(wěn)定性下降。這與均質(zhì)壓力過高破壞了OSA淀粉的結構相關。Nilsson等人采用非對稱垂直流流場分割（asymmetricalflowfiled-flowfraction，AsFlFFF）和多角度激光散射法（amulti-anglelightscatteringdetector，MALS）研究顯示，高壓均質(zhì)產(chǎn)生的湍流湍動會造成OSA淀粉大分子結構的破壞，從而影響其對乳狀液體系的空間穩(wěn)定作用、靜電作用以及增稠作用[25,28]。但是均質(zhì)壓力越高，能耗越大，產(chǎn)生的熱能越大，影響芯材的質(zhì)量，故選擇合適的均質(zhì)壓力，對乳狀液的穩(wěn)定性有較大影響。2.1.4均質(zhì)級數(shù)高壓均質(zhì)操作處理是為了使芯材與壁材能高度分散形成均一穩(wěn)定的乳化體系，以便于噴霧干燥微膠囊化操作。在乳狀液制備過程中，反復幾次高壓均質(zhì)操作可促進其形成更為穩(wěn)定的乳狀液。設置均質(zhì)壓力為15MPa，均質(zhì)級數(shù)對乳狀液穩(wěn)定性的影響如圖4所示，當高壓均質(zhì)操作兩次時，對比沒有經(jīng)過高壓均質(zhì)的乳狀液，以透射光濁度衡量，ESIt從59.2%下降至5.0%，表明其穩(wěn)定性顯著提高。設定恒定的均質(zhì)壓力，均質(zhì)設備對物料的撞擊力、剪切力以及空穴作用保持恒定。增加一定的均質(zhì)級數(shù)，液滴經(jīng)過工作閥的次數(shù)增加，有利于形成均一穩(wěn)定的液滴，從而使得乳狀液體系的穩(wěn)定性增加。圖4均質(zhì)級數(shù)對乳狀液穩(wěn)定性的影響當均質(zhì)級數(shù)達到4次時，乳狀液穩(wěn)定性參數(shù)值均有所上升，ESIt從3.9%提高到6.5%，ESIk從15.6%提高到18.1%，表明乳狀液穩(wěn)定性下降。這是由于均質(zhì)級數(shù)過多，壁材中的OSA淀粉結構遭到破壞，乳化能力下降。而且，均質(zhì)壓力恒定，增加均質(zhì)級數(shù)，能耗升高，產(chǎn)生的熱量增多，會影響DHA芯材性質(zhì)，也會顯著影響乳狀液穩(wěn)定性。2.2DHA乳狀液制備工藝正交優(yōu)化試驗在單因素試驗基礎上，選取乳化溫度、均質(zhì)壓力、預乳化時間及均質(zhì)次數(shù)作為自變量，以乳狀液穩(wěn)定性和表面張力為評價指標，設計L9（34）正交試驗，采用雙目標優(yōu)化，因素與水平見表1。正交實驗結果與方差分析分別見表2與表3。表1L9（34）正交實驗因素水平表水平因素A乳化溫度/℃B均質(zhì)壓力/MPaC預乳化時間/minD均質(zhì)級數(shù)/次140201225030333604054由表2可知，在DHA乳狀液制備的過程中，對乳狀液穩(wěn)定性的影響因素依次是均質(zhì)級數(shù)＞預乳化時間＞均質(zhì)壓力＞乳化溫度。由表3可知，均質(zhì)級數(shù)、預乳化時間和均質(zhì)壓力對乳狀液穩(wěn)定性的影響顯著。而影響乳狀液表面張力大小的各因素的主次關系為：均質(zhì)級數(shù)＞均質(zhì)壓力＞預乳化時間＞乳化溫度。方差分析結果表明，均質(zhì)壓力和均質(zhì)級數(shù)對乳狀液穩(wěn)定性的影響顯著。表2DHA乳狀液制備的正交試驗設計與結果實驗號A乳化溫度B均質(zhì)壓力C預乳化時間D均質(zhì)級數(shù)ESIt/%N/(mN/m)1111115.4631.12122210.7117.33133312.1018.8421237.8120.3522319.5821.16231216.46197313217.7423832136.6118.1933214.0323.3乳狀液穩(wěn)定性K1118.7619.6718.8415.69K1217.2814.9713.5220.97K1315.4616.8619.1414.84R13.304.715.626.13表面張力K2122.4024.8022.7325.17K2220.1318.8320.3019.77K2321.4720.3720.9719.07R22.275.972.436.10表3方差分析方差來源偏差平方和自由度F值P值（顯著性）乳狀液穩(wěn)定性A乳化溫度32.74523.0230.099B均質(zhì)壓力67.58426.2400.020*C預乳化時間119.597211.0420.004**D均質(zhì)級數(shù)131.993212.1870.003**表面張力A乳化溫度7.78720.8270.468B均質(zhì)壓力57.60726.1170.021*C預乳化時間9.48721.0070.403D均質(zhì)級數(shù)66.86027.1000.014*乳狀液制備是噴霧干燥進行油脂微膠囊化的前提，其目的是制備高品質(zhì)微膠囊產(chǎn)品，即高DHA包埋率、較低的表面油及浸出率。微膠囊技術的初衷即包埋DHA油脂，保護DHA免受光、熱、氧等外部環(huán)境的影響，避免其氧化變質(zhì)。較高的均質(zhì)壓力、較多的均質(zhì)級數(shù)、較高的乳化溫度以及較長的預乳化時間均會提高DHA氧化變質(zhì)的可能。但過于劇烈的制備條件易導致DHA油脂氧化變質(zhì)。綜合考慮，選擇最優(yōu)均質(zhì)壓力30MPa，預乳化時間3min，經(jīng)過2級均質(zhì)操作。雖然均質(zhì)溫度對乳狀液穩(wěn)定性和表面張力均無顯著影響，但極差仍較大，結合正交試驗結果和單因素試驗結果綜合考慮，選擇乳化溫度50℃。在此條件下制備得到DHA乳狀液，透射光濁度法測定得到乳狀液穩(wěn)定性為8.75%，表面張力為20.5mN/m。乳狀液在較溫和的條件下，制備所得的乳狀液具有較好的穩(wěn)定性與表面張力，預期能有效的提高DHA微膠囊產(chǎn)品質(zhì)量。2.3乳狀液制備微膠囊的氧化穩(wěn)定性選擇優(yōu)化后的工藝（乳化溫度50℃、均質(zhì)壓力30MPa、預乳化時間3min，2級均質(zhì)）制備DHA乳狀液，制備后進行微膠囊包埋。作為對照，選擇未經(jīng)微膠囊包埋的DHA油脂和未優(yōu)化乳狀液制備工藝的微膠囊。測定三種DHA油脂產(chǎn)品的過氧化值評價其氧化穩(wěn)定性，結果見圖5。圖5微膠囊化前后DHA微藻油的過氧化值（POV）較高的油脂氧化穩(wěn)定性，即較低的過氧化值有利于延長DHA油脂微膠囊的貨架期[29]。從圖5可知，未經(jīng)過微膠囊包埋的DHA微藻油的過氧化值為0.09mmol/kg，略低于微膠囊包埋后油脂的過氧化值（0.20mmol/kg和0.19mmol/kg）。這是由于經(jīng)過微膠囊化之后，未被包埋的表面油脂的表面積大大增加，微膠囊表面油快速氧化，導致其氧化穩(wěn)定性下降[30]。是否工藝優(yōu)化對初始DHA油脂的氧化穩(wěn)定性沒有顯著影響。在貯存初期（1d），所有樣品的過氧化值均有小幅上升，證明其氧化穩(wěn)定性降低。且未微膠囊化后油脂的過氧化值上升的更為明顯，貯藏1d后的過氧化值提高至0.36mmol/kg，氧化穩(wěn)定性低于微膠囊化后的DHA油脂。而經(jīng)過乳狀液制備工藝優(yōu)化后DHA油脂的過氧化值上升幅度最小，貯藏1d后的過氧化值為0.21mmol/kg，氧化穩(wěn)定性高于其他兩種DHA油脂。經(jīng)過3d的貯藏后，DHA油脂的過氧化值均顯著上升，未微膠囊化的DHA油脂過氧化值從第3天的1.64mmol/kg提高至第5天的4.38mmol/kg，而經(jīng)過微膠囊化后，DHA過氧化值在第5天不超過2.39mmol/kg。這是由于微膠囊可以有效的防止氧氣的滲透，從而顯著減少了油脂的氧化。經(jīng)過了7天（168h）的存儲后，利用優(yōu)化后工藝制備DHA乳狀液所得微膠囊的過氧化值為1.78mmol/kg，顯著低于工藝優(yōu)化前的DHA油脂（3.16mmol/kg）?？梢?，乳狀液的制備工藝經(jīng)過優(yōu)化后，能夠有效的提高油脂的氧化穩(wěn)定性，延長DHA油脂的貯存期。結論本研究以DHA微藻油為研究對象，建立其在乳狀液制備過程中的最佳工藝條件為乳化溫度50℃、預乳化時間3min、均質(zhì)壓力30MPa、經(jīng)過2級均質(zhì)。在此條件下制備得到DHA乳狀液，透射光濁度法測定得到乳狀液穩(wěn)定性為8.75%，表面張力為20.5mN/m。乳狀液在較溫和的條件下，制備所得的乳狀液具有較好的穩(wěn)定性及較低的表面張力，預期有效的延長DHA微膠囊的保質(zhì)期。經(jīng)過工藝優(yōu)化后制備所得的DHA乳狀液，在微膠囊化之后的貯藏穩(wěn)定性得到顯著提高。經(jīng)過較長時間貯藏之后，其過氧化值顯著低于對比未工藝優(yōu)化和工藝優(yōu)化但未微膠囊包埋的DHA油脂，表明其氧化穩(wěn)定性得到顯著提高。參考文獻：[1]LAURITZENL,BRAMBILLAP,MAZZOCCHIA,etal.DHAeffectsinbraindevelopmentandfunction[J].Nutrients,2016,8(1):6[2]WILLIAMH,MICHELLEB.Beyondbuildingbetterbrains:bridgingtheDocosahexaenoicacid(DHA)gapofprematurity[J].JournalofPerinatologyOfficialJournaloftheCaliforniaPerinatalAssociation,2015,35(1):1-7[3]孫本風,顧修蕾,孫愛杰,etal.界面膜技術在嬰幼兒配方奶粉生產(chǎn)工藝中的應用[J].中國乳業(yè),2012,(9):64-7SUNB,GUXL,SUNAJ,etal.Masktechnologyusedintheproductionofinfantformulamilk[J].ChinaDairy,2012,(9):64-7[4]李鶴,胡文忠,姜愛麗,etal.不同來源DHA提取技術及其在食品工業(yè)中的應用進展[J].食品工業(yè)科技,2017,38(7):348-52LIH,HUW,JIANGAL,etal.ExtractiontechnologyofDHAfromdifferentsourcesanditsapplicationinfoodindustry[J].FoodIndustryTechnology,2017,38(7):348-52[5]潘冰峰,李祖義.利用海洋微藻生產(chǎn)富含DHA的單細胞油脂[J].中國生物工程雜志,2000,20(6):43-45PANBF,LIZY.ProductionofDHArichsinglecelloilbymarinemicroalgae[J].ChineseJournalofBioengineering,2000,20(6):43-45[6]GHARIBIS,SAEIDIG,GOLISAH.Effectofdroughtdtressontotalphenolic,lipidperoxidation,andantioxidantactivityofachilleaspecies[J].AppliedBiochemistry&Biotechnology,2015,178(4):796-809[7]廖佩娟.ω-3多不飽和脂肪酸與血脂和心血管疾病的關系[J].廣西醫(yī)科大學學報,2014,31(4):712-5.LIAOPJ.Therelationshipbetweenomega-3polyunsaturatedfattyacidsandbloodlipidsandcardiovasculardiseases[J].JournalofGuangxiMedicalUniversity,2014,31(4):712-5[8]POURASHOURIP,SHABANPOURB,RAZAVISH,etal.Impactofwallmaterialsonphysicochemicalpropertiesofmicroencapsulatedfishoilbyspraydrying[J].Food&BioprocessTechnology,2014,7(8):2354-65[9]吳克剛,孟宏昌.嬰幼兒配方奶粉強化DHA和AA的研究[J].中國乳品工業(yè),2005,32(8):40-3WUK,MENGHC.StudyonDHAandAAfortifiedinfantformula[J].ChinaDairyIndustry,2005,32(8):40-43[10]韓丹,熊華,白春清,etal.微藻油微膠囊貯藏穩(wěn)定性的初步研究[J].食品科學,2009,30(17):123-126HAND,XIONGH,BAICQ,etal.Preliminarystudyonstoragestabilityofmicroalgaeoilmicrocapsules[J].FoodScience,2009,30(17):123-126[11]白春清,韓丹,熊華,etal.微藻油微膠囊配方優(yōu)化及其穩(wěn)定性研究[J].食品科學,2010,31(18):5-9.BAICQ,HAND,XIONGH,etal.Formulationoptimizationandstabilityofmicroalgaeoilmicrocapsules[J].FoodScience,2010,31(18):5-9[12] KOM,GNGR?,ZUNGURA,etal.Microencapsulationofextravirginoliveoilbyspraydrying:effectofwallmaterialscomposition,processconditions,andemulsificationmethod[J].FoodandBioprocessTechnology,2014,8(2):301-18[13]周宇,晏敏,梅明鑫,etal.微膠囊技術在油脂工業(yè)中的研究進展[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2018,44(4):293-300ZHOUY,YANM,MEIMX,etal.Researchprogressofmicroencapsulationtechnologyinoilindustry[J].FoodandFermentationIndustry,2018,44(4):293-300[14]何鎮(zhèn)宏,趙海珍,陸兆新.Surfactin作為表面活性劑對O/W型藻油DHA乳狀液物理和氧化穩(wěn)定性的影響[J].食品科學,2017,38(21):146-51HEZH,ZHAOHZ,LUZX.TheeffectofsurfacinasasurfactantonthephysicalandoxidativestabilityofO/WtypealgaloilDHAemulsion[J].FoodScience,2017,38(21):146-51[15]任金恒,王彥玲,劉飛,etal.O/W乳狀液穩(wěn)定性的影響因素研究[J].科技通報,2018,5):1-6.RENJH,WANGYL,LIUF,etal.StudyonfactorsaffectingthestabilityofO/Wemulsion[J].ScienceandTechnologyBulletin,2018,5):1-6[16]海宗祥.拉普拉斯方程普遍形式及球面液體表面張力定義[J].內(nèi)蒙古師范大學學報(自然科學漢文版),1986HAIZX.GeneralformofLaplaceequationanddefinitionofsphericalliquidsurfacetension[J].JournalofInnerMongoliaNormalUniversity(NaturalscienceChineseedition),1986[17]NOROTTEC,MARGAF,NEAGUA,etal.ExperimentalevaluationofapparenttissuesurfacetensionbasedontheexactsolutionoftheLaplaceequation[J].Epl,2008,81(4):46003[18]康萬利,李金環(huán),趙學乾.界面張力和乳滴大小對乳狀液穩(wěn)定性的影響[J].油氣田地面工程,2005,24(1):11-2KANGWL,LIJH,ZHAOXQ.Theinfluenceofinterfacialtensionanddropletsizeonemulsionstability[J].OilandGasFieldSurfaceEngineering,2005,24(1):11-2[19] CALVOP,HERNNDEZT,LOZANOM,etal.Microencapsulationofextra-virginoliveoilbyspray-drying:influenceofwallmaterialandolivequality[J].EuropeanJournalofLipidScience&Technology,2010,112(8):852-8[20]周丹,汪杰,彭銀,etal.油茶籽油的脂肪酸成分分析及其微膠囊化的制備[J].現(xiàn)代食品科技,2018,34；224(4):137-42.ZHOUD,WANGJ,PENGY,etal.FattyacidcompositionanalysisandmicroencapsulationofCamelliaoleiferaseedoil[J].ModernFoodTechnology,2018,34;224(4):137-42[21]王秋麗,曾颯,王立丹,etal.均質(zhì)條件對辛烯基琥珀酸淀粉酯制備的水油乳化體系粒徑的影響研究[J].中國油脂,2018,43(3):144-8WANGQL,ZENGS,WANGLD,etal.Studyontheinfluenceofhomogenizationconditionsontheparticlesizeofwateroilemulsionsystempreparedbystarchoctenylsuccinate[J].ChineseOil,2018,43(3):144-8[22]梁井瑞,李偉,王劍,etal.二十二碳六烯酸微藻油乳狀液穩(wěn)定性的測定方法和影響因素[J].食品