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分析化學試驗基礎(chǔ)與操作GUOJF中核四○四有限公司分析檢驗中心分析化學1前言分析化學是一門實踐性很強的學科,所有的分析化學理論都是基于實驗現(xiàn)象和實驗結(jié)論的理論提升。分析化學實驗是驗證化學理論只要途徑,是分辨物質(zhì)組成和成分含量的唯一手段?!し治龌瘜W實驗的基本操作是保障獲取可靠分析結(jié)果的重要技能,是科研、生產(chǎn)獲取理論依據(jù)和工作參數(shù)的重要保障。前言211實驗室用水分析化學實驗應(yīng)使用純水,一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水(如:電分析化學、液相色譜等的實驗)。純水并非絕對不含雜質(zhì),只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學實驗用水的級別及主要技術(shù)指標見下表(GB682)指標名稱級二級三級pH值范(25c)50-75電導25h8m10.010.100.50可氧化物質(zhì)(以(O)計)mgL-1(<)0.0804蒸發(fā)殘渣(105±2C)mg-1(s)吸光度(254m.1cm,程)(001001可溶性硅(以(S02)計)/mgL1()0.0100211實驗室用水3·化學分析方法中,除絡(luò)合滴定必須用去離子水外其它方法均可采用蒸餾水。而一些特殊分析儀器,如CP-AES、CP-MS、HPLC、etc,則許要使用符合儀器要求的特殊規(guī)格或更高要求的水這在研究報告中必須加以說明。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。在放射分析化學中,除滿足基本的工業(yè)分析用水要求外,只要介質(zhì)中不含有被測量核素,則基本沒有特殊的要求?!せ瘜W分析方法中,除絡(luò)合滴定必須用去離子水外41.2常用分析試劑的規(guī)格與保存·分析化學實驗中所用試劑的質(zhì)量,直接影響分析結(jié)果的準確性,因此應(yīng)根據(jù)所做試驗的具體情況,如分析方法的靈敏度與選擇性,分析對象的含量及對分析結(jié)果準確度的要求等,合理選擇相應(yīng)級別的試劑,在既能保證·實驗正常進行的同時,又可避免不必要的浪費?!ち硗庠噭?yīng)合理保存,避免沾污和變質(zhì)。1.2常用分析試劑的規(guī)格與保存51.2.實驗室使用的武劑艦格產(chǎn)品型號字母英文來源產(chǎn)品型號字母優(yōu)級純試劑GRGuaranteedreagent特純分析純試劑ARAnalyticalreagent分析用PA化學純試別CPChemicalpure合成基準試劑PtPrimaryreagent生物試劑實驗試劑lrLaboratoryreagent分光純V超純試劑UPUltrapure紅外吸收R生化試劑BCBiochemical液相色譜LC光純Ssor核磁共振NMR氣相色譜GCGaschromatography高效液色HmC層析用FCPForchromatographpurpose99%工TechTechnical-grade9999%91.2.實驗室使用的武劑艦格61.2.2試劑的分貯存1、易燃類一易燃類液體易揮發(fā)成氣體,遇明火燃燒,通常把閃點在25℃以下的液體均列入易燃類。此類有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、異丙醇、二甲苯、乙酸丁酯乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等這類試劑要求單獨存放于陰涼通風處,理想存放溫度-4度—4度,最高室溫不能超過30℃2、劇毒類專指有消化道侵入少量既能引起中毒致死的試劑。如氰化鉀、氰化鈉、氧化二砷及其它氰化物和砷化物,氧化汞及汞鹽,硫酸二甲酯,某些生物堿和毒苷等,這類物質(zhì)要置于陰涼通風處于酸類試劑隔離3、強腐蝕類對人的皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有強腐蝕性的液體和固體(包括氣體}。如發(fā)煙硫酸、濃硫酸、發(fā)煙硝酸、濃硝酸、濃鹽酸,氫氟酸、氫溴酸、氯磺酸、氯化砜、氯乙酸、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、無水氯化鋁、液溴、氫氧化納、氫氧化鉀、硫化鈉、苯酚、無水胼、水和肼等。這些藥品存放要求陰涼通風,并于其它藥品隔離放置1.2.2試劑的分貯存71.2.2試劑的分貯存4、易爆類遇水、濕反應(yīng)十分猛烈的有鉀、鈉、鋰、鈣、氯化鋁鋰、電石等;本身就極易爆炸的有硝酸纖維苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重氮化合物等,要輕拿輕放。引火點低、受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒的物質(zhì)有硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘、樟腦這類物質(zhì)要求存放室溫不超過30℃,與易燃物,氧化劑均須隔離。5、強氧化劑類這類化合物有過氧化物或含氧酸及其鹽,硝酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、高氯酸、高氯酸鉀、高氯酸鈉、高氯酸鎂、高氯酸鋇、重鉻酸銨、重鉻酸鉀及其它鉻酸鹽、高錳酸鉀及其它髙錳酸鹽、氯酸鉀、氯酸鋇、過硫酸銨及其它過硫酸鹽、過氧化納、過氧化鉀、過氧化鈣、過氧化二苯甲酯、過氧乙酸等。存放要求陰涼通風,最高溫度不得超過30℃,要與酸類及木屑、炭粉、硫化物、醣類等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔離,注意散熱1.2.2試劑的分貯存81.2.2試劑的分貯存6、放射性類放射性物質(zhì),應(yīng)把這些物質(zhì)放在含鉛屏蔽室中。7、低溫存放類此類物質(zhì)需要低溫存放才不至于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的單體,存放溫度10度以下,通常都回去存放在低溫儲藏柜內(nèi)8、貴重類鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等.9、指示劑與有機試劑類10般試劑般試劑分類存放于陰涼通風處,溫度低于30℃即可1.2.2試劑的分貯存913實驗室安全人們在長期的化學實驗工作過程中,總結(jié)了關(guān)于實驗室工作安全的一句俗語:“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字,涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。13實驗室安全10分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件11分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件12分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件13分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件14分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件15分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件16分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件17分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件18分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件19分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件20分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件21分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件22分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件23分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件24分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件25分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件26分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件27分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件28分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件29分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件30分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件31分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件32分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件33分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件34分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件35分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件36分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件37分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件38分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件39分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件40分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件41分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件42分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件43分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件44分析化學試驗基礎(chǔ)與操作說課講解52張課件
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