2021水質疊氮化物的測定分光光度法

水質 疊氮化物測定 分光光度法目 次前 言 ii用圍 1范引文件 1語定義 1法理 1擾消除 1劑材料 2器設備 23析驟 4果算表示 4準度 5量證質控制 6物置 6意項 6i水質 疊氮化物的測定 分光光度法適用范圍本標準規(guī)定了測定水中疊氮化物的分光光度法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中疊氮化物的測定。501000m008g/L（0.32g/（。本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ91.1污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1疊氮物 azide在本標準規(guī)定的條件下，經加熱蒸餾，可形成疊氮酸的疊氮化合物，以疊氮根計。方法原理454nm干擾和消除22NO5.0mlmg/LNO221試劑和材料鹽酸（C：=1.9g。氫氧化鈉NH高氯酸鐵2O]6.4 疊氮化鈉：w(NaN3)≥99.5%。（NH4SO3NH2）。ρ(NaOH)=40。稱取0.00g（2500ρ(NaOH)=400mg/L。稱取040g6000ρ(NaOH)=40mg/L。量取00l（6.71000鹽酸溶液：c(HCl)=1.0mol/L。量取90l鹽酸（61100c(HCl)=0.1mol/L。量取0.0l691002O]=50。稱取500g（620l（6.000l43個月。ρ(NH4SO3NH2)=150。稱取5.00g6.5100l3ρ(N－)=1.00。301548g（64（68100l433ρ(N－)=25.0。32.50ml100ml4mm～6。儀器和設備除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的A級玻璃量器。采樣瓶：500ml10mm0W～1000W500ml接收瓶：100ml10。2樣品樣品采集按照HJ/T91HJ91.1和HJ164500。樣品保存樣品采集后，加入適量氫氧化鈉溶液（6.6）調節(jié)樣品pH值至9～11，室溫下避光保存，3d內完成分析。試樣的制備量取50l5.0l（6.1（6.110.0ml（6.7）（7.5）2.0l6.7.32ml/min～3ml/min100ml10030min～451。1——蒸餾燒瓶；2——樣品；3——電爐；4——冷凝水入口；5——冷凝管；6——接收瓶；7——餾出液導管；8——吸收液；9——冷凝水出口。圖1 蒸裝示圖用實驗用水代替樣品，加入適量氫氧化鈉溶液（6.6）調節(jié)樣品pH值至9～11，按照與試樣的制備（8.3）相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。3分析步驟取6760000.200.802.004.006.00l疊氮化.14（.8至10.00.00g、0.50mg/L2.00mg/L5.00mg/L10.0mg/L15.0mg/L0.56.154m10m20注：顯色反應在室溫下進行，40℃以上會影響測定。試樣測定移取10.0ml試樣（8.3）于具塞比色管（7.6）中，按照與建立標準曲線（9.1）相同的步驟，進行試樣的測定。注：如果測定結果超過標準曲線最高濃度點，應稀釋樣品，按照試樣制備（8.3）的步驟重新制備試樣?？瞻自囼灠凑张c試樣測定（9.2）相同的步驟，進行實驗室空白試樣（8.4）的測定。結果計算（（g（）ρ-N3

AA0αb

V

（1）3式中：N-——樣品中疊氮化物（以疊氮根計）的質量濃度，mg/L；3A——試樣的吸光度；A0——空白試樣的吸光度；a——標準曲線的截距；b——標準曲線的斜率，L/mg；V1——試樣的制備體積，ml；V——取樣體積，ml。結果表示測定結果的小數位數與檢出限保持一致，最多保留3位有效數字。4準確度精密度6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的空白加標62.0%～9.5%0.9%～5.0%4.2%、2.2%2.5%0.08mg/L、0.34mg/L0.45mg/L；0.09mg/L、0.40mg/L0.67mg/L。6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的地表水樣63.6%～7.7%1.0%～5.5%6.0%2.8%0.08mg/L0.33mg/L0.56、0.43mg/L0.76mg/L。6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的地下水樣62.3%～9.9%1.0%～3.7%5.8%3.6%0.08mg/L0.24mg/L0.490.10mg/L、0.44mg/L0.63mg/L。6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的生活污水64.2%～10.3%0.5%～4.7%0.4%～4.2%；583.和260.08g/025g/L和0.48g/；0.10mg/L、0.43mg/L0.71mg/L。6）1.31mg/L0.50mg/L、4.00mg/L8.00mg/L62.2%～8.8%、0.9%～6.9%0.7%～5.9%0.5%～3.2%9.1%、6.6%、1.7%1.4%；0.17mg/L0.180.45mg/L0.450.37mg/L0.37mg/L、0.48mg/L和0.54mg/L。正確度6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的地表水樣690.0%～104%、91.0%～98.5%92.2%～98.8%；98.3%±12%、96.3%±5.6%96.6%±4.8%。6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的地下水樣688.0%～102%89.0%～102%93.4%～99.1%；94.3%±12%、95.8%±7.2%96.8%±4.0%。6）0.50、4.00mg/L8.00mg/L的生活污水688.0%～98.0%90.5%～99.0%92.5%～99.4%90.3%±12%、95.5%±6.8%95.7%±5.2%。6家實驗室對疊氮化物（以疊氮根計）平均濃度為1.31mg/L，加標濃度為0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L6