近代材料分析答案

./第一章：電子光學(xué)基礎(chǔ)1Ariy斑如何形成？Airy斑：物體上的點通過透鏡成像時,在像平面上得到的是一個中心最亮、周圍帶有明暗相間同心圓環(huán)的圓斑,即所謂Airy斑2簡述產(chǎn)生像差的三種原因。像差可分為幾何像差和色差,而幾何像差主要指球差和像散球差：由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ煌斐?離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子比主軸附近的電子被折射程度大。像散：由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的,使其在不同方向上的聚集能力不同。極靴孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的材料材質(zhì)不均勻以及極靴孔周圍局部污染等原因,都會使電磁透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。非旋轉(zhuǎn)性對稱,會使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別,結(jié)果使成像物點p通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點。色差：由于入射電子波長<或能量>的非單一性所造成的,能量大的電子在距透鏡光心比較遠(yuǎn)的地方聚焦,能量低的電子在較近的地方聚焦。3何為電磁透鏡的焦長及景深,有何用途？焦長：當(dāng)物平面固定時,像平面前后移動成清晰像時允許移動的最大距離?！伯?dāng)透鏡焦距和物距一定時,像平面在一定的軸向距離移動,也會引起失焦。如果失焦引起的失焦斑尺寸不超過透鏡因衍射和像差引起的散焦斑大小,那么像平面在一定的軸向距離移動,對透鏡像的分辨率沒有影響。我們把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長,用DL表示用途：底片移動圍在焦長圍都可呈清晰像。景深：當(dāng)像平面固定時,物平面前后移動能呈清晰像時所允許的最大移動圍。用Df來表示用途：如果樣品厚度適合,那么在透鏡景深圍之,可以移動物平面,從而使樣品各部位的細(xì)節(jié)都能得到清晰的圖像4對比光學(xué)顯微鏡與電磁顯微鏡分辨率。光學(xué)顯微鏡：△r0=0.61λ/n*sinα；λ=3900—7600?,孔徑半角α=70—75°,n=1.5,得△r0=2000?電磁顯微鏡：分辨本領(lǐng)由衍射效應(yīng)和球面像差來決定。當(dāng)衍射效應(yīng)Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等時△r0=A*λ3/4Cs1/4,λ=0.0251?,得△r0=2?可見電磁透鏡比光學(xué)顯微鏡分辨率要高至少103的數(shù)量級補充題：光學(xué)顯微鏡與透射電鏡成像區(qū)別

波長分辨率聚焦優(yōu)點

缺點光學(xué)顯微鏡3900~7600?2000?直線聚焦簡單,直觀

只能觀察表面形態(tài),不能做微區(qū)成份分析。射線衍射儀0.1~100?

無法聚焦相組成分析,簡單,精確

無法觀察形貌電子顯微分析0.0251?<200kV>1.8?螺旋聚焦組織分析,物相分析〔電子衍射>,成分分析〔能譜,波譜,電子能量損失譜

價格昂貴不直觀操作復(fù)雜；樣品制備復(fù)雜。第二章：透射電子顯微鏡6畫出電鏡結(jié)構(gòu)原理圖,簡述每個部件的作用。7何謂點分辨率、晶格分辨率、放大倍數(shù),其測定方法？點分辨率：能分清兩個獨立粒子之間的最小間距。方法：碳膜噴金〔將金屬用真空蒸發(fā)的方法得到粒度為5-10?,間距為2-10?的粒子,將其均勻分布在碳支持膜上,在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子像Au真空蒸發(fā)鍍膜晶格分辨率：能分清兩晶面的最小間距。方法：利用定向單晶薄膜做標(biāo)樣,利用晶格衍襯像測定。放大倍數(shù)：像平面與物平面距離之比。方法：利用光柵測定。用衍射光柵作為標(biāo)樣,在一定條件下拍攝標(biāo)樣的放大像,然后從底片上測量光柵條紋像的平面間距,與實際條紋相比,即可得到放大倍數(shù)。第三章：復(fù)型技術(shù)8簡述塑料一級復(fù)型、碳一級復(fù)型、塑料－碳－噴鉻二級復(fù)型制作步驟,對比各有何特點。塑料一級復(fù)型：材料：塑料,厚100－200nmA、配塑料溶液B、滴溶液與樣品上C、取下薄膜d、剪切〔3mm小方塊特點：易分解、燒損,分辨率20nm。碳一級復(fù)型：材料：碳,厚10nmA、真空垂直噴碳B、分割〔對角線小于3mm小方塊、電解腐蝕溶下C、烘干。特點：破壞試樣表面,膜易碎,分辨率2-5nm,襯度差塑料－碳－噴鉻二級復(fù)型：材料：塑料,碳,鉻A、做塑料一級復(fù)型B、在塑料一級復(fù)型上做碳一級復(fù)型C、真空傾斜噴鉻d、溶解塑料特點：襯度好,不破壞樣品。穩(wěn)定,不易分解,分辨率與塑料一級復(fù)型相同9簡述質(zhì)后襯度成像原理。對于非晶薄膜樣品,入射電子透過樣品時碰到的原子數(shù)目越多<或樣品越厚>,樣品原子核庫侖電場越強<或樣品原子序數(shù)越大或密度越大>,被散射到物鏡光闌外的電子就越多,而通過物鏡光闌參與成像的電子強度也就越低。即強度為I0的入射電子穿透樣品后,參與成像的電子強度I隨總散射面積Q和樣品厚度t的乘積呈指數(shù)衰減,I=I0*e-Qt10計算2種復(fù)型樣品相對襯度〔見書。若復(fù)型是同種材料制成,以IB為像背景強度,則強度差△IA=IB-IA當(dāng)QΔt遠(yuǎn)小于1時,如果復(fù)型是由兩種材料組成,假定凸起部分〔多出的第二種材料總散射截面為,則IA=I0*e-<QA△t+QBtb>,當(dāng)遠(yuǎn)小于1時,第四章電子衍射11簡述透射電鏡的主要用途。〔1衍射花樣像〔單晶、多晶結(jié)構(gòu)分析〔用中間鏡的物平面與物鏡背焦面重合〔2組織形貌像〔復(fù)型薄膜〔用中間鏡的物平面與物鏡像平面重合12寫出勞埃方程,簡述其用途。a<cosαa<cosα-cosα0>=Hλ當(dāng)相鄰原子的散射X射線光程差等于入射X射線波長整數(shù)倍時發(fā)生衍射〔一維設(shè)空間點陣的三個平移向量為a,b和c,入射的X射線與它們的交角分別為α0,β0和γ0。衍射方向與它們的交角分別為α,β和γ。根據(jù)上述討論可知,衍射角α,β和γ在x,y,z三個軸上應(yīng)滿足以下條件：a<cosα-cosα0>=Hλb<cosβ-cosβ0>=Kλc<cosγ-cosγ0>=Lλ用途：找到斑點位置13寫出布拉格方程,簡述其用途。SSS02dsinθ=nλ〔n=0,1,2……用途：〔1找到斑點的方向,說明一組晶面對應(yīng)一個衍射斑點；〔2結(jié)構(gòu)分析：利用已知波長的特征x射線,通過測量θ,可以計算出晶面間距；〔3x射線光譜學(xué)：利用已知晶面間距d的晶體,通過測量θ,計算位置x射線的波長14已知簡單立方晶體晶格常數(shù)為3A°,分別在正空間和倒易空間中畫出<101>、<210>、<111>晶面及倒易點,并計算出晶面的面間距和倒易失量的大小。15畫出面心立方及體心立方[011]晶帶軸的標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣,標(biāo)出最近的三個斑點指數(shù)及夾角。16畫出愛瓦爾德球簡述其用途。在倒易空間中,畫出衍射晶體的倒易點陣,以倒易原點O*為端點作入射波的波矢量k<矢量OO*>,該矢量平行于入射束方向,長度等于波長的倒數(shù),即1/λ。以O(shè)為中心,1/λ為半徑作一個球,這就是愛瓦爾德球。用途：找到倒易點與衍射斑點的關(guān)系17體心立方和簡單立方晶體的消光條件簡單立方：Fhkl恒不等于零,無消光現(xiàn)象。面心立方：h、k、L為異性數(shù)時,Fhkl=0體心立方：h+K+L=奇數(shù)時,Fhkl=018何謂標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣。定義：各種晶體點陣主要晶帶的倒易截面,即零層倒易面<uvw>*0的比例像。19為何不精確滿足布拉格方程時,也會在底片上出現(xiàn)衍射斑點。因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸,因而它們的倒易陣點不是一個幾何意義上的"點",而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴展,擴展量為該方向上實際尺寸的倒數(shù)的2倍,成為桿狀,即倒易桿,從而增加了與愛瓦爾德球相交的機會,結(jié)果使不精確滿足布拉格方程時,也會有衍射斑點出現(xiàn)20為何入射電子束嚴(yán)格平行〔uvw〕時,底片上也有衍射斑點出現(xiàn)?！?薄晶體衍射,倒易點變?yōu)榈挂讞U,增加與愛瓦爾德球相交幾率〔22θ小于1°時,對應(yīng)球面可近似看作平面,增加與愛瓦爾德球相交幾率〔3加速電壓不穩(wěn)定,造成愛瓦爾德球有一定厚度,操作時不可能完全重合,也增加了相交幾率補充題：電子衍射基本公式：d=k/R21繪出面心/體心立方〔012〕晶帶軸的標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣,并寫明步驟?！?0分22已知相機常數(shù)K、晶體結(jié)構(gòu)及單晶、多晶衍射花樣,簡述單晶多晶衍射花樣標(biāo)定步驟?！?0分補充題：花樣像和形貌像如何成像23何謂磁偏角。電子束通過物鏡背焦面到物鏡像平面所轉(zhuǎn)過的角度,即磁轉(zhuǎn)角φ0。25孿晶衍射花樣有何特點,原因是什么其衍射花樣是兩套不同晶帶單晶衍射斑點的疊加,而這兩套斑點的相對位向反映了基體和孿晶之間存在著的對稱取向關(guān)系補充題：如何得到體心立方,面心立方孿晶花樣26高階勞愛斑點如何得到,用途是什么。點陣常數(shù)較大的晶體,倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄,則倒易桿較長,因此與愛瓦爾德球面相接觸的并不只是零倒易截面,上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和愛瓦爾德球面相接觸,從而形成所謂高階勞愛斑點。用途：A.確定晶帶軸單位矢量長度。B.確定薄膜晶體厚度。補充題：超點陣斑點形成的原因和用途當(dāng)晶體部的原子或離子產(chǎn)生有規(guī)律的位移或不同種原子產(chǎn)生有序排列時,將引起其電子衍射結(jié)果的變化,即可以使本來消光的斑點出現(xiàn),這種額外的斑點稱為超點陣斑點27如何確定有序固溶體有序固溶體中會出現(xiàn)按消光條件應(yīng)該消光,卻在衍射花樣中出現(xiàn)的斑點,即超點陣斑點28何謂菊池線花樣。如果樣品晶體比較厚<約在最大可穿透厚度的一半以上>、樣品缺陷的密度較低,則在其衍射花樣中,除了規(guī)則的斑點以外,還常常出現(xiàn)一些亮、暗成對的平行線條,這就是所謂菊池線或菊池衍射花樣。29何謂二次衍射斑點和用途。一次衍射束和晶面組之間再次產(chǎn)生衍射時形成的斑點為二次衍射斑點。30簡述薄晶體樣品制作步驟,以及要求第一：從實物或大塊試樣上切割厚度為0.3～0.5mm厚的薄片。方法：電火花線切割。第二：預(yù)先減薄至厚度小于1mm方法：即機械法〔70～100μm<研磨>化學(xué)法〔20～50μm〔腐蝕。第三：最終減薄。方法：雙噴離子減薄法〔用離子束在樣品的兩側(cè)以一定的傾角<5°～30°>轟擊樣品；雙噴電解拋光法要求：A、保留原結(jié)構(gòu)；B、透明；C、一定強度和剛度；E、不氧化和腐蝕31多晶衍射花樣標(biāo)定步驟。補充題：網(wǎng)狀位錯和第二相粒子的形貌特征補充題：對比質(zhì)厚襯度和衍襯成像原理的區(qū)別40對比二次電子、背散電子成像襯度。二次電子成像襯度原理：質(zhì)厚襯度用途：二次電子信號主要用于分析樣品的表面形貌。特點：二次電子數(shù)量和原子序數(shù)無關(guān)；對表面幾何形狀十分敏感；表面層深5～10nm；背散電子成像襯度原理：原子序數(shù)襯度用途：形貌像、成分像2種像。特點：Z＜40,背散電子產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感；表面層深100～1000nm；補充題：各電子以及特征X射線的定義背散射電子：被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子,其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的。二次電子：在人射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外電子叫做二次電子。這些自由電子中90％是來自樣品原子外層的價電子。吸收電子：入射電子進入樣品后,經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡,最后被樣品吸收的電子。透射電子：樣品很薄時,一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。俄歇電子：在入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過程中,如果在原子層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去,而是用這部分能量把空位層的另一個電子發(fā)射出去<或使空位層的外層電子發(fā)射出去>,這個被電離出來的電子稱為俄歇電子。特征X射線：樣品原子的層電子被入射電子激發(fā)或電離時,原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài),此時外層電子將向?qū)榆S遷以填補層電子的空缺,從而使具有特征能量的X射線。補充題：作用體積圖以及分辨率41特征x射線可成哪種像,有何特征。用途：成分像特點：每次只能用一種元素的特征X射線成像；表面層深100～1000nm；42簡述能譜儀與波譜儀工作原理,應(yīng)用圍和區(qū)別波譜儀工作原理：電子束照射樣品,相互作用下產(chǎn)生特征x射線,當(dāng)符合布拉格定律時產(chǎn)生強烈衍射,將不同角度的特征值記錄下來,用于成分分析?！灿刹祭穸?從試樣中發(fā)出的特征X射線,經(jīng)一定晶面間距的晶體分光,波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。連續(xù)改變,在與X射線入射方向呈2的位置上測到不同波長的特征X射線信號。由莫塞萊定律可確定被測物質(zhì)所含元素。能譜儀工作原理：電子束照射樣品,將相互作用產(chǎn)生的特征x射線的特征能量記錄下來,用于成分分析。〔利用固態(tài)檢測器〔鋰漂移硅習(xí)慣記Si<Li>探測器測量每個x射線光子的能量,X射線光子進入Si晶體,產(chǎn)生電子–空穴對,在100K左右溫度時,每產(chǎn)生一個電子–空穴對消耗的平均能量為3.8eV。能量為E的X射線光子所激發(fā)的電子–空穴對數(shù)N為N＝E／。入射X射線光子E不同,激發(fā)的N不同,探測器輸出電壓脈沖高度由N決定。并按E大小展譜。得到以能量為橫坐標(biāo)、強度為縱坐標(biāo)的x射線能量色散譜,顯示于熒光屏上。比較項目WDSEDS元素分析圍元素分析方法能量辨率/eV靈敏度檢測效率定量分析精度儀器特殊性4Be～92U分光晶體逐個元素分析高〔3／5～10低低,隨波長而變化好多個分光晶體11Na～92U固態(tài)檢測器元素同時檢測低〔160／135高高,一定條件下是常數(shù)差探頭液氮冷卻補充題：電子探針的典型分析方法<1>可進行定性或定量分析定性分析：記錄樣品發(fā)射的特征x射線λ。對比單元素特征譜線波長,確定樣品中的元素。定量分析：記錄樣品發(fā)射的特征x射線λ和I。每種元素選擇一根譜線與已知成分純元素標(biāo)樣的同根譜線進行比較,確定元素含量。<2>可進行點線面的分析點分析〔微區(qū)成分分析1立方微米線掃描分析:聚焦電子束在試樣沿一直線慢掃描,同時檢測某一指定特征x射線的瞬時I,得到特征x射線I沿試樣掃描線的分布〔元素的濃度分布。面掃描分析:電子束在試樣表面進行面掃描,譜儀只檢測某一元素的特征x射線位置,得到由許多亮點組成的圖像。亮點為元素的所在處,根據(jù)亮點的疏密程度可確定元素在試樣表面的分布情況。<線掃描、面掃描只作定性分析,不作定量分析>43試述原子散射因子f和結(jié)構(gòu)因子│FHKL│2的物理意義,結(jié)構(gòu)因子與哪些因素有關(guān)？原子散射因子f物理意義：某原子散射波的振幅與一個假設(shè)位于原子核處的電子的散射波振幅之比。結(jié)構(gòu)因子的物理意義：晶胞所有原子的散射波,在所考慮的方向上的振幅與一個位于晶胞原點處的電子的散射波振幅之比。結(jié)構(gòu)因子的影響因素：散射方向,晶胞原子的排列情況,晶胞不同原子的散射因子44畫出X射線衍射分析光路圖,說明測角儀的工作原理?！?分各類各類控制單元前置放大器線性放大器脈沖分析器記錄分析系統(tǒng)XRD曲線測角儀試樣X射線管計數(shù)器測角儀外圓可分別繞中心軸轉(zhuǎn)動；測試過程樣品臺固定于測角儀圓,通過圓周轉(zhuǎn)動改變?nèi)肷渚€的入射角；計數(shù)器固定于外圓,與樣品轉(zhuǎn)動同步測定對應(yīng)角度上的衍射強度。補充題：X射線衍射分析儀的結(jié)構(gòu)和用途X射線衍射儀由X射線發(fā)生器、衍射測角儀、輻射探測器、測量電路及記錄分析系統(tǒng)等組成。用途：相結(jié)構(gòu)分析45簡述用X射線衍射方法定性分析未知材料的步驟。<1>制備待分析物質(zhì)樣品,用衍射儀法獲得樣品的衍射花樣；<2>找出八強線；<3>檢索PDF卡片。按照檢索法排出四組順序,按照順序核對八強線,當(dāng)八強線基本符合時,則按卡片編號取出PDF卡片。當(dāng)按照第一組查找不到相應(yīng)條目時,則可按其它組順序排列查找。查找索引時,d值可有一定誤差圍,一般：△d=±0.02?<4>核對PD