2019土壤和沉積物石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法

目 次前 言 ii用圍 1范引文件 1語定義 1法理 1劑材料 1器設(shè)備 23析驟 4果算表示 4密和確度 6質(zhì)保和量制 7物理 7意項 7附錄A資性錄法的密和確度 8附錄B資性錄考色圖 10i土壤和沉積物 石油烴（C10-C40）的測定 氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中石油烴（C10-C40）的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中石油烴（C10-C40）的測定。當(dāng)取樣量為100g.01.0lC10C40）的方法檢出限為6mg/kg，測定下限為24mg/kg。GB17378.3 洋測范 第3分樣采、貯與輸GB17378.5 洋測范 第5分沉物析HJ494 水質(zhì) 樣指導(dǎo)HJ613 土壤 物水分測定 量法HJ783 土和積物 有機(jī)的取 加流萃取法HJ/T166 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1石油烴（C10-C40）petroleumhydrocarbons（C10-C40）在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能夠被正己烷（或正己烷-丙酮）提取且不被硅酸鎂吸附，在氣相色譜圖上保留時間介于正癸烷（包含）與正四十烷（包含）之間的有機(jī)化合物。（FID）除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水為新制備的不含目1標(biāo)物的純水。C6H14：PC丙酮CH6PCH2C2：PC正己烷1+1。正己烷1+1。Na2O4在450℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.7 0.60mm~0.85mm（30目~20目。在450℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.8 0.15mm~0.25mm（100~60目。在450℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。5.9 1000g/可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可使用柴油-潤滑油（1+1）有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。ρ（C10H22）=100mg/Lρ（C40H82）=300mg/L正癸烷1+1。5.13 99.999%。5.14 99.99%。5.15 5?（FID。305%-95%甲基聚（。1050、100、500、1000。60mm×15mm將100g5.）50l（5.12樣品按照HJ/T166HJ494GB17378.314d（7.4）440d除去樣品中的異物，稱取約10g（精確到0.01g）樣品于研缽中，加入適量無水硫酸鈉5.65.）注：樣品脫水也可采用冷凍干燥方式。將凍干后的樣品磨碎，均化處理成約1mm的顆粒。沉積物樣品建議使用冷凍干燥。按照HJ613測定土壤樣品干物質(zhì)含量，按照GB17378.5測定沉積物樣品含水率。提取可選用索氏提取或加壓流體萃取等方法進(jìn)行石油烴（C10-C40）的提取。100ml正己（5.6~18h~0次（5.1）參照HJ783的要求進(jìn)行萃取條件的設(shè)置和優(yōu)化。也可選用正己烷（5.1）作提取劑。濃縮將提取液（7.4.1）轉(zhuǎn)移至濃縮裝置（6.4），濃縮至1.0ml，待凈化。凈化10l5.5、10l正己烷（5.）6（74.2ml12ml淋1.0注：有機(jī)污染物含量高的樣品，可適當(dāng)增大濃縮定容體積。索氏提取用無水硫酸鈉（5.6）代替實際樣品，加壓流體萃取用硅藻土（5.7）代替實際樣品，按與試樣的制備（7.4）相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。3進(jìn)樣口溫度：300℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；502402032020min。（5.31.5/n（5.4305.530ml/min。檢測器溫度：325℃；進(jìn)樣量：1.0μl。校準(zhǔn)（C10-C40）取1.0l（5.28.（C10-C40）6.5C10C405.9（5.）（C10-C40）0248mg/L775mg/L1550mg/L、3100mg/L、9300mg/L（.1（8.2.1）按照與校準(zhǔn)曲線建立（8.2.2）相同的儀器參考條件進(jìn)行試樣（7.4）的測定。按照與試樣測定（8.3）相同的步驟進(jìn)行空白試樣（7.5）的測定。1（C10-C40）2。41—正癸烷（468in，2—（1812in。圖1 正烷正十的參色圖石油烴（C10-C40）(4.68min~18.12min)。圖2 石烴（C10-C40）考色圖（82C10C40（10-40（10-40）的總峰面積應(yīng)扣除柱流失的面積。是不同油品的特征峰。（C10-C40）含量w1（1）w1=

Vm

（1）式中：w1——（C10-C40）mg/kg；ρ——由校準(zhǔn)曲線計算所得石油烴（C10-C40）的濃度，mg/L；5V——m（；w——%。（C10-C40）含量w2（2）w2

V

（2）mw

)H2O式中：w2——（C10-C40）的含量，mg/kg；ρ——由校準(zhǔn)曲線計算所得石油烴（C10-C40）的濃度，mg/L；V——提取液濃縮定容后的體積，ml；m（；2wHO——%。2測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。精密度16mg/kg400mg/kg、445mg/kg、700mg/kg926mg/kg62.2%~13%1.1%~4.3%1.2%~5.7%0.8%~4.5%2.3%~7.7%、2.3%~13%1.4%~6.5%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為15%、9.8%、10%、9.4%、9.2%、19%和13%；重復(fù)性限分別為4mg/kg30mg/kg51mg/kg55mg/kg148mg/kg23mg/kg和21mg/kg；8mg/kg108mg/kg、128mg/kg、175mg/kg、289mg/kg、55mg/kg和66mg/kg。精密度數(shù)據(jù)參見附錄A。準(zhǔn)確度16mg/kg296mg/kg、445mg/kg99mg/kg6加標(biāo)回收率分別為73.3%~113%、72.8%~99.8%、81.3%~109%和65.6%~101%；加標(biāo)回收率最終值分別為99.3%±28%、86.2%±22%、92.3%±19%和86.5%±27%。六家實驗室分別對濃度為926mg/kg的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定：相對誤差為-4.2%~19%，相對誤差最終值為6.0%±18%。準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)參見附錄A。62020/批）校準(zhǔn)0.99920（20/批）10%當(dāng)校準(zhǔn)時石油烴（C10-C40）的保留時間窗與建立校準(zhǔn)曲線時石油烴（C10-C40）的保留時間窗不一致時，需重新按（8.2.1）確定保留時間窗。平行樣20（20/）25%。每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)至少分析一個空白加標(biāo)樣，空白加標(biāo)樣中石油烴（C10-C40）的加標(biāo)回收率應(yīng)在70%~120%。每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)至少分析一個樣品加標(biāo)樣，加標(biāo)樣中石油烴（C10-C40）的加標(biāo)回收率應(yīng)在50%~140%。實驗中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集，并做好相應(yīng)標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。B當(dāng)經(jīng)凈化的試樣進(jìn)樣后基線明顯上升且沒有下降時考慮凈化小柱已穿透，需重復(fù)（7.4.3）步驟。7附錄A（）表A.1 法精度化合物樣品總均值(mg/kg)實驗室內(nèi)相對(%)實驗室間相對(%)重復(fù)性限r(nóng)(mg/kg)再現(xiàn)性限R(mg/kg)石油烴（C10-C40）空白加標(biāo)162.2~131548土壤3821.1~4.39.8301084101.2~5.710511286370.8~4.59.4551759842.3~7.79.2148289沉積物962.3~131923551761.4~6.51321668表A.2-1 方的確度化合物樣品加標(biāo)濃度(mg/kg)加標(biāo)回收率(%)P(%)S(%)PP(%)±2S(%)P石油烴（C10-C40）空白加標(biāo)1673.3~11399.31499.3±28土壤加標(biāo)29672.8~99.886.21186.2±2244581.3~10992.39.692.3±19沉積物9965.6~10186.51486.5±27表A.2-2 方的確度標(biāo)準(zhǔn)土標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）相對誤差（%）相對誤差平均值RE相對誤差標(biāo)準(zhǔn)偏差S