2022水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測定微庫侖法

水質(zhì) 可吸附有鹵素（AOX）的測微庫侖法ii目 次前 言 ii用圍 1范引文件 1語定義 1法理 1擾消除 2劑材料 2器設(shè)備 35析驟 6果算表示 7準(zhǔn)度 7量證質(zhì)控制 8物置 811水質(zhì) 可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測定 微庫侖法2-本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中可吸附在活性炭上的有機(jī)鹵化物（不包含有機(jī)氟化物）的微庫侖法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中可吸附有機(jī)鹵素的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的測定結(jié)果包含水樣中懸浮物的可吸附有機(jī)鹵素。當(dāng)取樣量為100ml時(shí)，本方法的檢出限為0.007mg/L，測定下限為0.028mg/L。本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ493水質(zhì) 樣的存管技術(shù)定下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1可吸有鹵素 adsorbableorganicallyboundhalogens（AOX）不包含有機(jī)氟化物）的等效總量，結(jié)果以氯計(jì)。3.2溶解有碳 dissolvedorganiccarbon（DOC）通過0.45m微孔濾膜過濾后，水樣中總有機(jī)碳的含量。22AOX1g/LAOX1g/L以上如NC樣品中DOC10mg/LAOX）除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。實(shí)驗(yàn)用水為不含AOX的蒸餾水或純水。ρ=1.42g/ml。ρ=1.19g/ml。ρ=1.84g/ml。NO3N2O3CH5C2CHCO2c(HNO3)=0.02mol/L。量取136l硝酸6.1100。c(HCl)=0.010mol/L。量取083l鹽酸6.2100。c=0.2mol/L。（6417.00g25l（600硝酸溶3c=0.01mol/L，pH≈1.7。取50l硝酸鈉（6.1000。硝酸鈉存1個(gè)月。c(Na2SO3)=1mol/L。126g（6.5）100041個(gè)月。ρ(Cl)=200μg/ml。準(zhǔn)確稱取0.0725g對氯苯酚（6.6）溶于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線。對氯苯酚貯33備液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存1個(gè)月。也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書進(jìn)行保存。ρ(Cl)=10.0μg/ml。取5.00l（6.100lρ(Cl)=1.00μg/ml。取10.0l（61100lρ(Cl)=250μg/ml。g2-（6.7）100ml2-氯41ρ(Cl)=10.0μg/ml。取4.00l2（61100lρ(Cl)=1.00μg/ml。取10.0l6.100l注：2-氯苯甲酸很難溶于水，可提前1天配制。1.005.0010.020.0ml30.0ml2-（6.20）100mlAOX0.010mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L和0.300mg/L，臨用現(xiàn)配。ρ=10g/L。稱取10g（6900l10μm～5050μm～100。5d1.5g（當(dāng)天用量）合格的活性炭保存于密閉的玻璃瓶中備用。密閉瓶中的活性炭一經(jīng)打開，必須當(dāng)天使用完畢，剩余的不能再用。250.45μm6.27 99.9%。硬質(zhì)玻璃瓶，500ml。儀器的主要部件應(yīng)包括燃燒器、檢測器和干燥管，也可使用成套商品化可吸附有機(jī)鹵素分析儀。449502cm～4cm30cm微庫侖計(jì)，能夠檢測1gCl－，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10%。6.306.31——進(jìn)樣口；2——樣品；3——燃燒爐；4——燃燒管；5——干燥管（注入硫酸）；6——滴定池；7——電解電極；8——測量電極；9——微庫侖計(jì)；10——攪拌器；11——?dú)饬?溫度控制單元；12——助燃?xì)膺M(jìn)口。圖1 AOX測裝置示圖150次4cm～10cm。25mm150ml250ml50g6.6.25（6.262mm～340mm～50?？刹捎贸商咨唐坊较到y(tǒng)和活性炭吸附柱，活性炭柱及吸附系統(tǒng)規(guī)格參數(shù)參考廠商提供的相關(guān)資料。符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A級玻璃量器及一般玻璃器皿。55HJ/T91HJ91.1HJ164及HJ493500。0l（.1注：測試水樣中是否含有游離氯：取少量水樣至干凈試管中，加入少量碘化鉀（6.8），然后加入3～5滴淀粉指示劑（6.22），如果顯示藍(lán)色，證明水中有游離氯存在，也可選用淀粉-碘化鉀試紙測試。2l硝酸（6.，使p＜樣，不留氣泡。如存在微生物，應(yīng)放置8h后再進(jìn)行測定。如采樣后不能盡快分析，應(yīng)用硝酸（6.1）酸化水樣使pH＜2，在4℃以下冷藏可保存3d。按照儀器說明書的最佳測定范圍測定樣品，高濃度樣品可稀釋后測定。對于氯離子濃度超過1g/L的水樣，用硝酸溶液（6.10）稀釋后測定。100l5l硝酸鈉61（8.2.）8.2.82.250l錐形瓶（7.31.）0g6.（7.3.1.1）125ml硝酸鈉（6.25）或石英棉（6.26）固定。也可使用成套商品化振蕩吸附前處理裝置完成振蕩吸附步驟。注：樣品含有懸浮物時(shí)，宜采用振蕩法進(jìn)行活性炭吸附，可有效避免柱吸附前處理方式管路堵塞的情況。0g6.23以3n（8.225ml硝酸鈉3ml/min注：對于氯化物濃度接近1g/L的樣品，宜采用柱吸附的前處理方式；對于可能含有揮發(fā)性有機(jī)鹵化物的樣品，宜采用柱吸附的前處理方法，以避免振蕩吸附引起的AOX損失。用100ml硝酸溶液（6.10）代替樣品，按照與試樣的制備（8.2）相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。669.1.1 （7.2.2.1）950℃。9.1.2 150ml/min測定前檢查儀器是否處于正常工作狀態(tài)，至少使用下列一種方法進(jìn)行檢查：50l～100l（按照公式（1）計(jì)算試驗(yàn)因子：a1

（1）t式中：a1——試驗(yàn)因子；ρ——鹽酸或其他校準(zhǔn)樣品的濃度測量值，mg/L；ρt——鹽酸或其他校準(zhǔn)樣品的濃度理論值，mg/L。（.Q：（2）VF （2）式中：Qt——C；V——L；mol/L；F——96484.56C/mol。按照公式（3）計(jì)算試驗(yàn)因子：aQ2 Q

（3）t式中：a2——試驗(yàn)因子；Q——鹽酸或其他校準(zhǔn)樣品電荷量測量值，C；Qt——鹽酸或其他校準(zhǔn)樣品電荷量理論值，C。儀器設(shè)備處于正常工作狀態(tài)時(shí)，試驗(yàn)因子應(yīng)在0.97～1.03之間。測定7.2.2）（7.2.6.38.22或8.2.3）推入到燃燒管內(nèi)的加熱區(qū)，經(jīng)庫侖池滴定計(jì)數(shù)。12.2.177按照與試樣測定（9.3.1）相同的步驟進(jìn)行空白試樣（8.3）的測定。樣品中AOX的質(zhì)量濃度（mg/L）以氯的質(zhì)量濃度表示，按照公式（4）計(jì)算：

DMD

（4）Cl 1

VF式中：C——X以Cl計(jì)，g/；ρ1——AOXmg/L；ρ0——AOXmg/L；D——Q1——試樣有機(jī)鹵素電荷量測定值，C；Q0——空白試樣有機(jī)鹵素電荷量測定值，C；M——氯的摩爾質(zhì)量，35.45g/mol；V——樣品體積，L；F——法拉第常數(shù)，96484.56C/mol。測定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留3位有效數(shù)字。注：如果水樣經(jīng)過過濾，測試結(jié)果只表示過濾后水中的AOX濃度，應(yīng)在檢測報(bào)告中加以說明。6家實(shí)驗(yàn)室分別對含AOX測定濃度范圍為0.016mg/L～0.017mg/L、0.016mg/L～0.038mg/L、0.033mg/L～5.63mg/L、0.043mg/L～8.63mg/L0.016mg/L～0.879mg/L63.6%～9.4%2.8%～9.2%2.3%～7.8%1.2%～9.3%。11.2 6AOX0.0505.00mg/L15.0mg/L6振蕩吸附法相對誤差分別為：－14.8%～9.6%，－7.6%～0.7%，－6.7%～12.0%；振蕩吸附法相對誤差最終值分別為：－1.9%±16.4%，－4.0%±5.4%，－1.0%±12.8%；柱吸附法相對誤差分別為：－8.0%～1.8%，－8.4%～1.2%，－10.7%～0；柱吸附法相對誤差最終值分別為：－2.6%±8.1%，－3.2%±7.2%，－3.8%±7.2%。6家實(shí)驗(yàn)室分別對含AOX測定濃度范圍為0.016mg/L～0.017mg/L、0.016mg/L～0.038mg/L、880.033mg/L～5.63mg/L、0.043mg/L～8.63mg/L和0.016mg/L～0.879mg/L的地表水（加標(biāo)量為0.050mg/L和0.100g/（0.0g/L和0.100g/（1.00gL和3.00g/5.00gL和10.0g/加標(biāo)5.00mg/L10.0mg/L）6加標(biāo)回收率范圍分別為：88.6%～99.6%，89.6%～102%，88.0%～103%，83.0%～102%，81.7%～104%，81.2%～101%，82.0%～105%，80.8%～101%，82.4%～103%，81.8%～109%。10（≤10/1校準(zhǔn)1（6.21）0.9990.95～1.0511AOX10%110%0.100mg/Lmg/L。每10個(gè)樣品或每