納米壓痕尺寸效應(yīng)的壓痕尺寸效應(yīng)研究

納米壓痕尺寸效應(yīng)的壓痕尺寸效應(yīng)研究

0材料的壓痕尺寸效應(yīng)硬度是評(píng)估材料性能的簡(jiǎn)單有效方法。納米壓痕設(shè)備具有高分辨率的致動(dòng)器和傳感器,非常適合于較淺的壓痕深度。納米壓痕技術(shù)通過實(shí)時(shí)獲得載荷和壓深數(shù)值,得到載荷一壓深曲線。常用的計(jì)算材料硬度的方法Oliver-Pharr方法,即通過卸載曲線計(jì)算出接觸深度,并得到壓頭與試件之間接觸表面的投影面積,從而計(jì)算出材料的硬度值。在對(duì)許多工程材料的納米壓痕硬度測(cè)試試驗(yàn)中,都出現(xiàn)了壓痕尺寸效應(yīng)(Indentationsizeeffect,ISE),即材料的硬度值具有隨載荷增大而減小的趨勢(shì)。硬度的壓痕尺寸效應(yīng)將嚴(yán)重影響硬度參數(shù)在材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)中的應(yīng)用,對(duì)同種材料的不同載荷下,或不同材料的相同載荷下,硬度值都缺乏可比性。因此,材料硬度的壓痕尺寸效應(yīng)一直是學(xué)術(shù)界研究的前沿和熱點(diǎn)之一。針對(duì)材料硬度的尺寸效應(yīng),許多學(xué)者建立了一些模型和公式,進(jìn)行了有意義的探討,比如:Meyer方程、彈性恢復(fù)模型、Hays-Kendall方法、試樣比例阻力模型(PSR)及其修正模型等,并根據(jù)相應(yīng)的模型和公式對(duì)硬度壓痕尺寸效應(yīng)作了一些解釋和描述。原子力顯微鏡(Atomicforcemicroscopy,AFM)由于具有很高的縱向和橫向分辨率,可以得到材料微納米級(jí)表面的真實(shí)三維形貌。從三維形貌圖中可以得到材料更多的信息,所以一些研究人員將其與納米壓痕技術(shù)結(jié)合起來,對(duì)材料的力學(xué)性能進(jìn)行了相關(guān)研究。通過對(duì)單晶鋁和單晶硅的納米壓痕試驗(yàn),得到其最大載荷Fmax和最大壓深hmax,并利用AFM得到壓痕的真實(shí)三維形貌,結(jié)合Matlab軟件強(qiáng)大的數(shù)據(jù)計(jì)算和處理功能,得到壓痕的實(shí)際殘余面積A。根據(jù)hmax和A這兩個(gè)真實(shí)的數(shù)值,提出一個(gè)新的模型——?dú)堄嗝娣e最大壓深模型,此模型能更好地理解和描述材料壓痕硬度的壓痕尺寸效應(yīng),并對(duì)此模型與其他幾種模型和公式進(jìn)行了比較分析。1利用afm的試驗(yàn)結(jié)果單晶鋁試件為Φ25mm×5mm的圓柱體,通過超精密車床,利用金剛石刀具車削加工而成,表面粗糙度Ra<10nm。單晶硅試件為10mm×10mm×1mm的整體材料,表面粗糙度Ra<5nm。納米硬度計(jì)是MTS公司生產(chǎn)的NanoⅡ,其載荷分辨率為±75nN,z向位移分辨率為±0.04nm,壓頭為Berkovich壓頭。通過納米硬度計(jì)獲得的單晶鋁和單晶硅載荷一壓深曲線分別如圖1、2所示,其他壓深下的載荷一壓深曲線類似。從中可以獲得壓痕的最大載荷Fmax和最大壓深hmax,每組數(shù)據(jù)為多次試驗(yàn)結(jié)果的平均值。AFM是DigitalInstruments公司的Dimension3100型掃描探針顯微鏡/原子力顯微鏡,其z向分辨率為0.05nm,x、y向誤差為1%。利用AFM獲得的壓痕三維形貌如圖3(單晶鋁)和圖4(單晶硅)所示。從中可以看到在壓痕周圍有凸起,在三條邊中間處最多,而在三個(gè)夾角處最小。對(duì)單晶鋁的試驗(yàn)一共做了4組,每組5次,壓深分別為400nm、800nm、1200nm和1700nm;對(duì)單晶硅的試驗(yàn)一共做了5組,每組4次,壓深分別為500nm、800nm、1000nm、1200nm和1500nm。根據(jù)Oliver-Pharr方法(式(1)～(4))可得到壓痕的接觸深度hc、壓頭與試件接觸表面的投影面積Ac、硬度值HMOP式中HMOP——硬度值F——載荷Ac——接觸表面的投影面積hc——接觸深度B,m——卸載曲線的擬合參數(shù)hf——完全卸載后的位移ε——與壓頭形狀有關(guān)的常數(shù),對(duì)于Berkovich壓頭,ε=0.75Ci——與壓頭形狀有關(guān)的標(biāo)定出的常數(shù)由式(1)～(4)得到單晶鋁和單晶硅的Ac和HMOP分別列入表1和表2中。從AFM獲得的壓痕三維形貌圖(圖3、4)中可以看出:在壓痕的三條邊上有凸起現(xiàn)象,在夾角處最小,在三條邊中間處最高,而且三條邊處的凸起高度不一樣。要精確計(jì)算壓痕的真實(shí)殘余面積,用肉眼觀察易產(chǎn)生誤差,也不易計(jì)算?？梢詫FM測(cè)得的壓痕三維形貌數(shù)據(jù)存入數(shù)據(jù)文件,再用Matlab軟件強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理和計(jì)算功能,來處理這些數(shù)據(jù)。經(jīng)Matlab處理后的壓痕形貌正面圖如圖5、6所示,圖5、6中白線為由壓痕的三個(gè)頂點(diǎn)連成的三角形。從圖5、6中可以看出,單晶鋁的塑性變形較大,而單晶硅的彈性恢復(fù)較大。通過Matlab的計(jì)算,可以得到白色三角形內(nèi)的黑色區(qū)域的面積Ar(真實(shí)的壓痕殘余面積),利用式(5)可求出相應(yīng)的硬度值HMr。Ar和HMr的數(shù)值在表1和表2中列出單晶鋁和單晶硅的硬度值HMOP、HMr與最大載荷Fmax之間的關(guān)系如圖7、8所示。從圖7、8中可以看出,HMOP、HMr具有隨載荷變化相同的趨勢(shì),都有壓痕尺寸效應(yīng),而HMr更明顯些。2分析與討論2.1lnfx—Meyer方程Meyer方程是描述硬度壓痕尺寸效應(yīng)應(yīng)用最廣的方法,它的公式如式(6)所示,其中a和n是從試驗(yàn)數(shù)據(jù)中擬合出來的數(shù)據(jù)。結(jié)合試驗(yàn),可將式(6)寫成式(7)的形式,lnFmax—lnA1/2的關(guān)系曲線如圖9、10所示,可以看出它們有很好的線性關(guān)系。但Meyer方程中的參數(shù)a和n對(duì)解釋壓痕尺寸效應(yīng)的物理意義不明確。2.2結(jié)構(gòu)參數(shù)與試驗(yàn)比例阻力模型Hays-Kendall方法、彈性恢復(fù)模型、試樣比例阻力模型及其修正模型雖然解釋和描述硬度的尺寸效應(yīng)不同,但它們的表達(dá)式類似,用于導(dǎo)致材料發(fā)生塑性體積形變的有效外加載荷Feff可以用式(8)表示出來。其中Hays-Kendall方法中的參數(shù)W被認(rèn)為是試件中存在的一個(gè)最小的試驗(yàn)載荷,在低于此載荷時(shí)只有彈性變形,而沒有壓痕。在試樣比例阻力模型中,a1和a2分別表示與材料彈性和塑性有關(guān)的參數(shù),其中a2表示與材料的真實(shí)硬度HM0相關(guān)的量,HM0=a2/24.5。利用試驗(yàn)數(shù)據(jù)可得到之間的關(guān)系圖(即Fmax與面積A之間的關(guān)系圖),從中也可以看出它們之間有良好的線性(圖11、12)龔江宏等提出了一個(gè)修正的試樣比例阻力模型(式(9)),在試樣比例阻力模型的基礎(chǔ)上引入了一個(gè)常數(shù)項(xiàng)a0,表示由于殘余應(yīng)力或測(cè)試系統(tǒng)誤差引起的差值。最大載荷Fmax與接觸深度hc之間的關(guān)系圖如圖13、14所示,可以看出試驗(yàn)數(shù)據(jù)與式(9)很吻合,圖13、14中Ar的接觸深度hc用來表示和計(jì)算得到2.3彈性變形ac的材料特性上述幾種模型和公式都是建立在以hc為變量的基礎(chǔ)上進(jìn)行分析和處理數(shù)據(jù)。雖然這些模型和公式與試驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合,但hc畢竟是個(gè)估算值,它必將影響這些模型和公式的準(zhǔn)確性。在式(9)的基礎(chǔ)上,提出一個(gè)新的模型——?dú)堄嗝娣e最大壓深模型(式(10)),以hmax來代替hc,以Ar代替,a1和a2分別表示與材料彈性和塑性有關(guān)的參數(shù),a0表示由于材料表面加工硬化、氧化層、表面粗糙度等引起的材料表面初始狀態(tài)存在的一個(gè)載荷圖15、16分別表示單晶鋁和單晶硅的Fmax-a0-a1hmax與A之間的關(guān)系圖,從中可以看出它們之間有很好的線性,線性度大于0.999。表3列出了用Matlab中多變量最小二乘法求出的a0、a1、a2的數(shù)值,從中可以看出,用Ac得到的曲線擬合公式中a0為負(fù)值,而用Ar得到的為正值,說明Ac中仍然有彈性成分在里面,而在Ar中已去除了彈性變形。hmax和Ar都是真實(shí)的測(cè)量數(shù)據(jù),而且與彈性有關(guān)的參數(shù)a1不可能只作用在從開始到hc的范圍內(nèi),而是在從開始到最大壓深范圍內(nèi)都有作用的量,式(10)更有利于對(duì)硬度壓痕尺寸效應(yīng)的理解。3硬度值的壓痕尺寸效應(yīng)通過對(duì)單晶鋁和單晶硅的納米壓痕試驗(yàn),測(cè)得其載荷一壓深加載和卸載曲線,得到真實(shí)的最大壓深hmax和最大載荷Fmax,并利用AFM測(cè)得壓痕的真實(shí)三維形貌,結(jié)合Matlab軟件能測(cè)得壓痕的真實(shí)殘余面積Ar和硬度值HMr。用Oliver-Pharr方法測(cè)得的硬度值HMOP與HMr都有壓痕尺寸效應(yīng),但HMr的壓痕尺寸效應(yīng)比HMOP要更明顯些。Meyer方程、彈性恢復(fù)模型、Hays-Kendall方法、試樣比例阻力模型(PSR)及其修正模型等雖然與試驗(yàn)數(shù)據(jù)相吻合,但在微納米尺度下,都是建立在以hc為變量的基礎(chǔ)上的進(jìn)