鑄造碳化鎢中雜質(zhì)元素測定-預(yù)審稿

1YS/T×××—202×鑄造碳化鎢粉雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鑄造碳化鎢粉、碳化鎢和鎢粉中鐵、鋁、錳、鎂、鎳、鈦、釩、鈷、銅、鉻、鈣、鉬、鉭、鈮含量的測定方法。本文件適用于鑄造碳化鎢粉、碳化鎢和鎢粉中鐵、鋁、錳、鎂、鎳、鈦、釩、鈷、銅、鉻、鈣、鉬、鉭、鈮含量的測定。鋁、錳、鎂、鎳、鈦、釩、鈷、銅、鉻、鈣、鉬、鈮測定范圍：0.0020%～0.2500%；鐵測定范圍：0.0020%～0.5000%；鉭測定范圍：0.0050%～0.2500%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用氫氟酸-硝酸溶解，高純鎢基體匹配配制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定試液中各雜質(zhì)元素的發(fā)射強度，由工作曲線法計算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用優(yōu)級純的試劑。5.1水（二級水，符合GB/T6682）。5.2高純鎢粉(ωW≥99.99%）。5.3硝酸(ρ=1.4g/mL）。5.4氫氟酸(ωW≥40.0%）。5.5聚四氟乙烯消解管（50mL或100mL）或聚四氟乙烯燒杯（100mL）。5.6聚丙烯容量瓶（100mL）。5.7高純氬氣（體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%）。5.8標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：鐵、鋁、錳、鎂、鎳、鈦、釩、鈷、銅、鉻、鈣、鉬、鉭、鈮濃度均為1000μg/mL。5.9混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別移取鐵、鋁、錳、鎂、鎳、鈦、釩、鈷、銅、鉻、鈣、鉬、鉭、鈮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶2YS/T×××—202×液（5.8）5.00mL于一個100mL聚丙烯容量瓶（6.）中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。各元素濃度均為50μg/mL。6儀器及設(shè)備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，配耐氫氟酸腐蝕材質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng)。6.2電熱消解儀、微波消解儀或電熱板。6.3聚丙烯容量瓶（100mL）6.4聚四氟乙烯消解管（50mL或100mL）或聚四氟乙烯燒杯（100mL）7分析步驟7.1試料準(zhǔn)確稱取0.2g碳化鎢樣品，0.19g鎢粉樣品，精確至0.0001g。7.2平行試驗平行測定兩次，取其平均值。7.3空白試驗稱取0.19g高純鎢粉（5.2精確至0.0001g，隨同試料做空白試驗。7.4測定7.4.1試料的分解將試料(7.1)置于聚四氟乙烯消解管或聚四氟乙烯燒杯(6.4)中，用少量水沖洗管壁，加入2.0mL氫氟酸(5.4)，5.0mL硝酸(5.3)，于溫度設(shè)置為180℃的電熱消解儀中消解25min±5min或微波消解儀、電熱板上溶解完全。7.4.2分析試液的制備試料溶解完全后，將試液移入100mL聚丙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。7.4.3分析試液的測定在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的測試條件下測定試液及試料空白的發(fā)射強度，從相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算經(jīng)空白校正的各元素的質(zhì)量濃度。7.5標(biāo)準(zhǔn)工作曲線7.5.1平行稱取高純鎢粉（7.3）七份，按分析步驟進(jìn)行操作，將溶解完全的鎢基體分別轉(zhuǎn)入七個容量瓶中，再分別加入0mL、0.10mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9第七個容量瓶加入1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液（5.8用水稀釋至刻度，搖勻。7.5.2儀器優(yōu)化后，按推薦的分析波長（表1由低到高測量繪制工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中各元素的發(fā)射光強度。分別以測定元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，分析線發(fā)射光強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。3YS/T×××—202×表1分析波長鐵鋁錳鎂鎳鈦釩鈷銅鉻鈣鉬鉭鈮注：由于儀器型號不同，個別微量元素發(fā)射光譜推薦譜8分析結(jié)果的計算各元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計，以%表示，按公式（1）計算，結(jié)果精確到0.0001%，數(shù)字修約按GB/T8170執(zhí)行。-6 ρ——試液中元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——空白溶液中元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——試液總體積，單位為毫升（mLm——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果4YS/T×××—202×的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%。再現(xiàn)性限