肉制品的檢測(cè)-肉制品中氯化物的測(cè)定

氯化物測(cè)定的技能要求目錄頁(yè)試劑的配制一樣品的預(yù)處理二AgNO3溶液的標(biāo)定三樣品的測(cè)定四結(jié)果計(jì)算五試劑的配制一沉淀劑Ⅰ：稱取106g亞鐵氰化鉀，加水溶解并定容到1L，混勻。沉淀劑Ⅱ：稱取220g乙酸鋅，溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水定容到1L，混勻。NaOH溶液（0.1%）：稱取1g氫氧化鈉，加水溶解并定容到100mL，混勻。酚酞乙醇溶液（1%）：稱取1g酚酞，溶于60mL乙醇中，用水稀釋至100mL。試劑的配制一HNO3溶液（1+3）：將1體積的硝酸加入3體積的水中，混勻。0.1mol/LAgNO3溶液：稱取17gAgNO3，溶于少量HNO3溶液中，轉(zhuǎn)移到1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到棕色試劑瓶中貯存。5％K2CrO4水溶液：稱取5g鉻酸鉀，加水溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到試劑瓶中貯存。10％K2CrO4水溶液：稱取10g鉻酸鉀，加水溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到試劑瓶中貯存。樣品預(yù)處理二1.試樣制備2.試樣溶液制備

（氯化物的測(cè)定）1.試樣制備粉末狀、糊狀或液體樣品取有代表性的樣品至少200g，充分混勻，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。塊狀或顆粒狀等固體樣品取有代表性的樣品至少200g，用粉碎機(jī)粉碎或用研缽研細(xì)，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。半固體或半液體樣品取有代表性的樣品至少200g，用組織搗碎機(jī)搗碎，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。（氯化物的測(cè)定）2.試樣溶液制備嬰幼兒食品、乳品稱取混合均勻的試樣10g（精確至1mg）于100mL具塞比色管中，加入50mL約70℃熱水，振蕩分散樣品，水浴中沸騰15min，并不時(shí)搖動(dòng)，取出，超聲處理20min，冷卻至室溫，依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ，每次加后搖勻。用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫靜置30min。用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液，取部分濾液測(cè)定。必要時(shí)也可用離心機(jī)于5000r/min離心10min，取部分濾液測(cè)定。（氯化物的測(cè)定）2.試樣溶液制備禽及水產(chǎn)制品稱取約10g試樣（精確至1mg）于100mL具塞比色管中，加入50mL70℃熱水，振蕩分散樣品，水浴中煮沸15min，并不斷搖動(dòng)，取出，超聲處理20min，冷卻至室溫，依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ。每次加入沉淀劑充分搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫靜置30min。用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液，取部分濾液測(cè)定。（氯化物的測(cè)定）2.試樣溶液制備（凍）肉類、灌腸類、醬鹵肉類、肴肉類、燒烤肉和火腿類炭化浸出法：稱取5g試樣（精確至1mg）于瓷坩堝中，小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒輕輕研碎，然后加25mL~30mL水，小火煮沸，冷卻，過(guò)濾于100mL容量瓶中，并用熱水少量多次洗滌殘?jiān)盀V器，洗液并入容量瓶中，冷至室溫，加水至刻度，取部分濾液測(cè)定?；一龇ǎ悍Q取5g試樣（精確至1mg）于瓷坩堝中，先小火炭化，再移入高溫爐中，于500℃~550℃灰化，冷卻，取出，殘?jiān)?0mL熱水分?jǐn)?shù)次浸漬溶解，每次浸漬后過(guò)濾于100mL容量瓶中，冷卻至室溫，加水至刻度，取部分濾液測(cè)定。AgNO3溶液的標(biāo)定三1.操作技能2.計(jì)算

（氯化物的測(cè)定）1.操作技能稱取經(jīng)500℃~600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.05g~0.10g（精確至0.1mg），于250mL錐形瓶中。用約70mL水溶解，加入1mL5%鉻酸鉀溶液，邊搖動(dòng)邊用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，顏色由黃色變?yōu)槌赛S色（保持1min不褪色）。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V0)。（氯化物的測(cè)定）2.計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按公式計(jì)算:c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；0.0585——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量，單位為克（g）；V0——滴定試液時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m0——氯化鈉的質(zhì)量，單位為克（g）。樣品的測(cè)定四1.pH6.5~10.5的試液2.pH小于6.5的試液（氯化物的測(cè)定）1.

pH6.5~10.5的試液移取50.00mL試液（V1），于250mL錐形瓶中，加入50mL水和1mL鉻酸鉀溶液（5%）。滴加1滴~2滴硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，此時(shí)，滴定液應(yīng)變?yōu)樽丶t色，如不出現(xiàn)這一現(xiàn)象，應(yīng)補(bǔ)加1mL鉻酸鉀溶液(10%)，再邊搖動(dòng)邊滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，顏色由黃色變?yōu)槌赛S色（保持1min不褪色）。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V2)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V”0）。（氯化物的測(cè)定）2.

pH小于6.5的試液移取50.00mL試液（V1），于250mL錐形瓶中，加50mL水和0.2mL酚酞乙醇溶液，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色，加1mL鉻酸鉀溶液（10%），再邊搖動(dòng)邊滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，顏色由黃色變?yōu)槌赛S色（保持1min不褪色），記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V2）。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V”0）。結(jié)果計(jì)算四計(jì)算公式：（氯化物的測(cè)定）公式中：X——食品中氯化物的含量(以氯計(jì))，%；0.0355——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量，單位為克（g）；c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1——用于滴定的試樣體積，單位為毫升（mL）；V2——滴定試液時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；V”0——空白試驗(yàn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；V——樣品定容體積，單位為毫升（mL）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。當(dāng)氯化物含量≥1%時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)氯化物含量<1%時(shí),結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。氯化物測(cè)定的基本理論氯化物測(cè)定的意義一氯化物測(cè)定的國(guó)標(biāo)解讀二氯化物測(cè)定的原理三目錄頁(yè)食鹽（NaCl）在肉制品加工中的作用增加食物的風(fēng)味；抑制細(xì)菌繁殖；提高肉制品的保水性和粘結(jié)性等。氯化物測(cè)定的意義一鹽份（NaCl）是食品中最為常見(jiàn)的輔料，像火腿、香腸、罐頭食品等肉制品的加工都離不開(kāi)食鹽。因此氯化物含量是某些食品中主要的質(zhì)量指標(biāo)，是食品生產(chǎn)管理中常做的分析項(xiàng)目。氯化物測(cè)定的國(guó)標(biāo)解讀二該標(biāo)準(zhǔn)代替GB5413.24—2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中氯的測(cè)定》、GB/T12457—2008《食品中氯化鈉的測(cè)定》、GB/T15667—1995《水果、蔬菜及其制品氯化物含量的測(cè)定》、GB/T9695.8—2008《肉與肉制品氯化物含量的測(cè)定》、GB/T22427.12—2008《淀粉及其衍生物氯化物測(cè)定》，以及GB/T5009.44—2003《肉與肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中“14.2食鹽”的測(cè)定。氯化物測(cè)定的國(guó)標(biāo)解讀二該標(biāo)準(zhǔn)在對(duì)以上標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行整合的基礎(chǔ)上，主要修改如下:———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯化物的測(cè)定”；———根據(jù)氯化物測(cè)定原理整合成三個(gè)方法:電位滴定法、佛爾哈德法（間接沉淀滴定法）、銀量法（摩爾法或直接滴定法）；———?jiǎng)h除原來(lái)按食品類別測(cè)定的各種方法；———增加超聲處理步驟。);氯化物測(cè)定的國(guó)標(biāo)解讀二適用范圍：該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法（間接沉淀滴定法）、銀量法（摩爾法或直接滴定法）測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)的佛爾哈德法（間接沉淀滴定法）和銀量法（摩爾法或直接滴定法）不適用于深顏色食品中氯化物的測(cè)定。畜產(chǎn)品中氯化物的測(cè)定重點(diǎn)介紹摩爾法。氯化物測(cè)定的原理--摩爾法用鉻酸鉀作指示劑的銀量