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毛細管色譜柱安全操作及保養(yǎng)規(guī)程毛細管色譜(CapillaryChromatography)以其高靈敏度、高分辨率、高通量、高效率、微量分離等特點,廣泛應(yīng)用于制藥、食品、環(huán)境、化工、化妝品等領(lǐng)域。然而,對于毛細管色譜柱的安全操作及保養(yǎng),很多人并不是很熟悉,下面為您介紹毛細管色譜柱的安全操作及保養(yǎng)規(guī)程,希望對您有所幫助。一、毛細管色譜柱的安全操作1.1操作前準備在操作毛細管色譜柱前,要做好以下準備工作:檢查毛細管色譜系統(tǒng)的運轉(zhuǎn)狀態(tài);檢查毛細管色譜柱的正常連接和檢測儀器的功能;準備好樣品和稀釋液;穿戴好實驗室用衣、手套、護目鏡等安全防護用具。1.2操作過程中仔細閱讀毛細管色譜柱使用手冊,了解其性能、使用方法和操作注意事項;避免柱溫過高或過低,一般柱溫的范圍為常溫至100℃;避免柱的廢液和截留物進入柱內(nèi),應(yīng)按照使用手冊要求選擇適當?shù)倪M樣方式和進樣量;避免環(huán)境溫度和濕度的影響,柱室的相對濕度應(yīng)保持在20%~80%之間;注意檢測器的靈敏性,根據(jù)需要選擇合適的檢測器;選用適當?shù)谋Wo柱和柱前過濾器等,避免樣品殘留和雜質(zhì)進入柱中;手動插裝毛細管色譜柱時,要注意百分之百對齊,以免產(chǎn)生氣泡或影響分離效果。1.3操作后處理關(guān)閉毛細管色譜系統(tǒng)前,先關(guān)閉檢測器和等溫器,待柱溫降至常溫以下,再關(guān)閉流量控制器和泵等;將進樣器(或代用針)從進樣口中拔出,以防止柱內(nèi)樣品堵塞;清洗毛細管色譜系統(tǒng)中的殘留物,避免污染下次實驗;記錄實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果,便于分析和報告。二、毛細管色譜柱的保養(yǎng)規(guī)程毛細管色譜柱作為一種精密實驗儀器,在使用過程中,不僅需要嚴格遵守操作規(guī)程,還需要定期進行保養(yǎng)維護,以延長其使用壽命和保證分析結(jié)果的準確性。具體的保養(yǎng)規(guī)程如下:2.1毛細管色譜柱的保養(yǎng)方法柱后部分應(yīng)安裝過濾器,避免污物進入柱中;雙引線電堆柱(藍膜柱)的保養(yǎng),應(yīng)避免建議的溫度范圍外的溫、濕度和灰塵影響其扣率;出現(xiàn)柱內(nèi)堵塞現(xiàn)象應(yīng)及時進行柱后垂直振打或用細針插入柱口內(nèi)輕輕拉扯,直至將雜物清除為止;每日使用完畢后應(yīng)用75%的乙醇或去離子水流過柱5倍的體積,保持1小時,然后用0.1M的NaOH溶液流過柱5倍的體積,保持1小時,最后用去離子水進行沖洗,以減少柱內(nèi)殘留的雜質(zhì);實驗前、后應(yīng)檢查柱內(nèi)是否有為堵塞、脫落等現(xiàn)象,特別是采用偏壓性保護柱時,注意柱是否漏液,堵塞則應(yīng)及時清理或更換。2.2動態(tài)封閉環(huán)保養(yǎng)不同溫度環(huán)境中,固定相的鍍層會發(fā)生變形、搬移及析出等問題。為解決這些問題,采用高溫處理方式。將柱底和柱頂?shù)慕饘俳宇^撤下,將柱子底部放在升降架上,柱頂封口處用高溫硅膠封死,用1000W的高溫通電5~10秒,之后政頭接頭上的啞鈴螺絲要擰緊,防止水剝的柄消。次程序只適用于固定相為50ml/min以上流量的柱,對固定相的鍍層和柱子的連接件有一定的磨損,建議只在必要的情況下進行操作;隨著柱使用次數(shù)的增多,柱內(nèi)外等質(zhì)量將會私自增加。此時應(yīng)先將柱在空氣中靜置5~10秒,檢查有無污漬。柱體局部的雜質(zhì)可用無塵紙或無塵棉擦拭,盡量不要拆開柱子進行清洗。三、結(jié)語毛細管色譜柱作為高分辨率和高效能的分離技術(shù)手段,已經(jīng)成為現(xiàn)代科學研究的不可或缺的工具。由于儀器的復(fù)雜性和使用條件的多樣性,我
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