結(jié)晶和重結(jié)晶

結(jié)晶和重結(jié)晶溶質(zhì)從溶液中析出晶體，叫做結(jié)晶。兩種或多種溶質(zhì)在一種溶劑中的溶解度不同，可以用結(jié)晶的方法分離和提純。結(jié)晶的原理是，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度，使溶質(zhì)溶解的量減小，溶質(zhì)以晶體析出。使結(jié)晶出的晶體溶在適當(dāng)溶劑里，再經(jīng)過加熱、蒸發(fā)、冷卻等步驟，重新得到晶體，叫做重結(jié)晶。重結(jié)晶常用于精制晶體。.結(jié)晶的操作結(jié)晶操作分為冷卻熱飽和溶液法和濃縮溶液法兩種。冷卻熱飽和溶液法這種方法適用于溫度升降時溶解度變化較大的固體物質(zhì)的提純。把試樣充分粉碎后放入燒杯中，加入少量溶劑，加熱、攪拌，使固體溶解。如果溶劑不足，可以逐漸補充少量，直到試樣全部溶解，恰好制成飽和溶液。所得飽和溶液如果有不溶性雜質(zhì)，可以用保溫漏斗趁熱過濾。熱的濾液遇冷的接受容器壁時，會迅速析出細小的晶體，但這種晶體質(zhì)量不佳。應(yīng)該重新加熱濾液，使晶體全部溶解，會迅速析出細小的晶體，但這種晶體質(zhì)量不佳。應(yīng)該重新加熱濾液，使晶體全部溶解，讓它先在空氣中緩慢冷卻，再用冷水或冰水浴冷卻，待晶體全部析出后，用吸濾方法濾出晶體，放在蒸發(fā)皿內(nèi)干燥，就能得到比較純凈的晶體。如果需要制備高純度的晶體，即再進行重結(jié)晶。濃縮溶液法這種方法適用于提純溫度升降時，溶解度變化不大或一受熱就易分解的物質(zhì)。在常溫下把物質(zhì)制成飽和溶液，過濾除去不'溶性雜質(zhì)。把濾液放在蒸發(fā)皿里，讓溶劑慢慢蒸發(fā)。溶劑揮發(fā)后，濾液會成為過飽和狀態(tài)，其中達到飽和溶液超出部分的溶質(zhì)就以晶體析出。不斷蒸發(fā)溶劑，溶質(zhì)就不斷析出。也可以在低溫下減壓濃縮濾液，使晶體析出。.重結(jié)晶重結(jié)晶是提純物質(zhì)(晶體)的一種方法。第一次結(jié)晶所得到的晶體純度，往往是不符合要求的，需要進行純制。重結(jié)晶就是用少量溶劑使含有雜質(zhì)的晶體溶解，然后再進行蒸發(fā)和結(jié)晶。重結(jié)晶是利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在溶劑中溶解度不同的原理，當(dāng)一種物質(zhì)(被提純物質(zhì)或雜質(zhì))還在溶液中時，另一種物質(zhì)已從溶液中析出，從而達到兩者分離的目的。由此可見進行重結(jié)晶最關(guān)鍵的是選擇合適的溶劑。進行重結(jié)晶的溶劑必須具備以下條件：不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。在較高溫度時被提純物質(zhì)的溶解度較大，而在室溫或更低的溫度時溶解度很小。對雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小(前一種情況是使雜質(zhì)留在母液中，不隨被提純物晶體一同析出，后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去)。溶劑容易蒸發(fā)(沸點較低)，易與晶體分離除去。能給出較好的晶體。.結(jié)晶和重結(jié)晶的注意事項在冷卻熱飽和溶液法中，除用高沸點溶劑外，一般都在水浴上加熱。在加入可燃性溶劑時，應(yīng)先熄滅燈火。在使用易揮發(fā)或易燃溶劑時，為了避免溶劑揮發(fā)或著火，在燒瓶上要裝回流冷凝管，溶劑由冷凝管的上口加入。如果晶體不容易析出，可以投入少量同一溶質(zhì)的晶體或用玻璃棒摩擦容器壁，促使晶體析出。如果要制作大晶體，可以選完整的小晶體(叫晶體)，用頭發(fā)絲(或跟頭