分析化學(xué)課件

分析化學(xué)

AnalyticalChemistry

課程的內(nèi)容分析化學(xué)一課程內(nèi)容分為六部分：數(shù)據(jù)處理；（2章）滴定分析法；（3章）酸堿滴定；（4章）配位滴定；（5章）氧化還原滴定；（6章）重量分析和沉淀滴定。（7章）

§1-1分析化學(xué)的任務(wù)和作用

確定物質(zhì)的化學(xué)組成——定性分析

測(cè)量各組成的含量——定量分析

表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)（存在狀態(tài)、晶型、價(jià)態(tài)等）、構(gòu)象、形態(tài)、能態(tài)——結(jié)構(gòu)分析、構(gòu)象分析，形態(tài)分析、能態(tài)分析

表征物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動(dòng)力學(xué)特征

——?jiǎng)討B(tài)分析例如：茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量？咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)？微量元素的形態(tài)？化學(xué)成分的空間分布？在不同的生長(zhǎng)階段，茶葉中的營(yíng)養(yǎng)成分的變化？

§1-2分析化學(xué)的分類(lèi)

——

測(cè)定原理以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法化學(xué)分析法（經(jīng)典）儀器分析法（發(fā)展）物理和物理化學(xué)分析法，以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法(借助于光電儀器測(cè)量試樣溶液的光學(xué)性質(zhì)、電學(xué)性質(zhì)等)分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫(kù)侖極譜、伏安發(fā)射、吸收、熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜§2-1定量分析中的誤差偏差與精密度

誤差與準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系

誤差的分類(lèi)及減免誤差的方法

例:分析天平稱(chēng)量?jī)晌矬w的質(zhì)量各為1.6380g和0.1637g，假定兩者的真實(shí)質(zhì)量分別為1.6381g和0.1638g，則兩者稱(chēng)量的絕對(duì)誤差分別為：E=1.6380-1.6381=-0.0001(g)E=0.1638-0.1638=-0.0001(g)兩者稱(chēng)量的相對(duì)誤差分布為：誤差與準(zhǔn)確度1．誤差（1）絕對(duì)誤差：測(cè)量值與真實(shí)值之差（2）相對(duì)誤差：絕對(duì)誤差占真實(shí)值的百分比注：1）儀器的準(zhǔn)確度用絕對(duì)誤差表示:分析天平稱(chēng)量的準(zhǔn)確度為±0.0001g，滴定管體積的準(zhǔn)確度為±0.02mL。

2．準(zhǔn)確度：指測(cè)量結(jié)果與真值的接近程度，常用誤差的大小來(lái)表示2）除儀器以外的測(cè)量的準(zhǔn)確度用相對(duì)誤差表示:3）測(cè)量的量與測(cè)量誤差的關(guān)系：測(cè)量的量越大，測(cè)量的相對(duì)誤差越小，測(cè)量的準(zhǔn)確度越高。注：測(cè)量的量是指樣品的量。

4）誤差有正負(fù)之分，正誤差表示分析結(jié)果偏高，負(fù)誤差表示分析結(jié)果偏低。偏差與精密度（1）絕對(duì)偏差：?jiǎn)未螠y(cè)量值與平均值之差（3）平均偏差：各次測(cè)定值的絕對(duì)偏差的絕對(duì)值的平均值?！阈g(shù)平均偏差（2）相對(duì)偏差：絕對(duì)偏差占平均值的百分比1．偏差：（5）總體標(biāo)準(zhǔn)偏差均方根偏差（7）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，變異系數(shù)CV）（6）標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差表示了各測(cè)定值對(duì)樣本平均值的偏離程度。（4）相對(duì)平均偏差2．精密度：平行測(cè)量的各測(cè)量值間的相互接近程度，常用偏差的大小來(lái)表示<例>

有兩組數(shù)據(jù)，（1）2.9,2.9,3.0,3.1,3.1；（2）2.8,3.0,3.0,3.0,3.2,判斷精密度的差異。分析：判斷精密度可分別計(jì)算其

，

和S。解：（2）（1）例：A、B、C、D四個(gè)分析工作者對(duì)同一鐵標(biāo)樣（WFe=37.40%)中的鐵含量進(jìn)行測(cè)量，得結(jié)果如圖示，比較其準(zhǔn)確度與精密度.36.0036.5037.0037.5038.00測(cè)量點(diǎn)平均值真值DCBA表觀準(zhǔn)確度高，精密度低準(zhǔn)確度高，精密度高準(zhǔn)確度低，精密度高準(zhǔn)確度低，精密度低（不可靠）準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系〈例〉用光度法測(cè)定某樣品中微量鐵的含量，四次測(cè)定結(jié)果(%)分別為0.21,0.23,0.24,0.25，試計(jì)算單次測(cè)定的平均值、平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。解：平均值各次測(cè)定的偏差分別為平均偏差誤差的分類(lèi)及減免誤差的方法根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因及其性質(zhì)分：系統(tǒng)誤差(可測(cè)誤差)：

由某種固定的原因造成的誤差隨機(jī)誤差(偶然誤差)：由某些難以控制、無(wú)法避免的偶然因素造成第三章滴定分析法概論第一節(jié)滴定分析法和滴定方式一、滴定分析法滴定分析法：又稱(chēng)容量分析法。標(biāo)準(zhǔn)溶液化學(xué)計(jì)量關(guān)系指示劑被測(cè)物質(zhì)酸堿滴定法、配位滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)溶液酸堿滴定曲線第三章滴定分析法概論第一節(jié)滴定分析法和滴定方式基本術(shù)語(yǔ)：滴定：將滴定劑通過(guò)滴管滴入待測(cè)溶液中的過(guò)程滴定劑：濃度準(zhǔn)確已知的試樣溶液指示劑：滴定分析中能發(fā)生顏色改變而指示終點(diǎn)的試劑化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：滴定劑與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量

sp關(guān)系反應(yīng)完全的那一點(diǎn)（理論）滴定終點(diǎn)：滴定分析中指示劑發(fā)生顏色改變

ep的那一點(diǎn)（實(shí)際）

ep第三章滴定分析法概論第一節(jié)滴定分析法和滴定方式二、滴定分析特點(diǎn)、方法、方式

特點(diǎn)：簡(jiǎn)便、快速，適于常量分析or常量組分分析準(zhǔn)確度高應(yīng)用廣泛

方法：

1）酸堿滴定，沉淀滴定，氧化-還原滴定、絡(luò)合滴定

2）非水滴定法：水以外的有機(jī)溶劑中進(jìn)行

主要方式：

直接法：標(biāo)液滴定待測(cè)物（基本）返滴定法（剩余滴定法）置換滴定法間接法18滴定分析法的分類(lèi)

一、滴定分析法的分類(lèi)（按化學(xué)反應(yīng)類(lèi)型分）1.酸堿滴定法（中和法）：以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)測(cè)各類(lèi)酸堿的酸堿度和酸堿的含量。反應(yīng)實(shí)質(zhì)：192.配位滴定法(絡(luò)合滴定法)：測(cè)金屬離子的含量3.氧化還原滴定法：測(cè)具有氧化還原性的物質(zhì)及某些不具氧化還原性的物質(zhì)4.沉淀滴定法(容量沉淀法)：測(cè)Ag+、CN-、SCN-及鹵素等離子20第三節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液一、基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì)(primarystandard)：

能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)要求：（1）組成與化學(xué)式完全相符。（2）純度足夠高（99.9%以上）。（3）性質(zhì)穩(wěn)定。（4）較大的摩爾質(zhì)量，以減小稱(chēng)量時(shí)的相對(duì)誤差。（5）按滴定反應(yīng)式定量進(jìn)行，且無(wú)副反應(yīng)。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有純金屬和純化合物，如：Ag，Cu，Zn和NaCl，K2Cr2O7，Na2CO3等第三節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液2.標(biāo)準(zhǔn)溶液(standardsolution)：濃度準(zhǔn)確已知的溶液（1）直接配制法：