火花源原子發(fā)射光譜法試題庫(kù)

火花源原子發(fā)射光譜法（問(wèn)答題）1光電直讀光譜儀的原理答：火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長(zhǎng)，用光柵分光后，成為按波長(zhǎng)排列的“光譜”，這些元素的特征光譜線通過(guò)出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分并進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換，然后由計(jì)算機(jī)處理，并打印出各元素的百分含量。2從定量分析的觀點(diǎn)來(lái)考慮，對(duì)光源有什么要求1.分析靈敏度高，并能分析痕量、微量元素分析，靈敏度可達(dá)ppm或ppb數(shù)量級(jí)。濃度靈敏度高。在激發(fā)過(guò)程中，光源應(yīng)有良好的穩(wěn)定性和再現(xiàn)性，這是保證分析準(zhǔn)確度的基本要求?；w效應(yīng)小，試料中基體含量變化時(shí)，分析元素的結(jié)果不受基體變化的影響。第三元素的影響，組織結(jié)構(gòu)的影響，試樣形狀和質(zhì)量的影響要小。予燃時(shí)間，曝光時(shí)間（積分）要短，可提高分析效率和分析速度。6.儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小，操作容易、安全可靠。3光源的作用是什么？答：光源的作用，將待測(cè)元素變成氣體狀態(tài)，而后激發(fā)成光譜，根據(jù)該元素譜線強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成光電流，由計(jì)算機(jī)控制的測(cè)光系統(tǒng)按譜線的強(qiáng)度換算成元素的含量。4造成曲線漂移的因素有哪些？答：透鏡受到污染形成涂層而引起、激發(fā)過(guò)程中電極長(zhǎng)尖現(xiàn)象，使曲線顯示背景增大，氬氣流量，壓力、純度的變化等原因也能造成曲線的漂移，特別應(yīng)該指出的是C、P、S元素的光譜線位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，它的變化特別敏感；如果我們發(fā)現(xiàn)了這種變化，立即進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化是非常必要的。5光電直讀光譜分析是利用工作曲線來(lái)測(cè)定試樣中元素的含量的。只有在工作曲線能準(zhǔn)確反映樣品中元素含量與譜線強(qiáng)度之間關(guān)系，才能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，因此對(duì)標(biāo)樣有什么要求？答：1.組成標(biāo)樣的各元素的含量要準(zhǔn)確，化學(xué)定值結(jié)果要準(zhǔn)確可靠。標(biāo)樣中的各組成分要分布均勻?；瘜W(xué)成分的均勻性和光譜均勻性要好。標(biāo)樣和分析試樣的組成要基本一致。這是考慮到分析工作中第三元素存在的影響，然而第三元素可以在一定范圍內(nèi)變化，但不一定影響分析結(jié)果，這個(gè)范圍要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。標(biāo)樣與分析試樣的組織結(jié)構(gòu)力求一致，因?yàn)榻M織結(jié)構(gòu)的不同，可能引進(jìn)分析誤差，影響大小，需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。一套標(biāo)樣中分析元素的含量范圍應(yīng)比需要分析的含量范圍寬。在各號(hào)標(biāo)樣中的內(nèi)標(biāo)元素含量變化要小。組成一套標(biāo)樣的分析元素含量要有良好的均勻分布，要適合光電光譜分析的需要。標(biāo)樣的形狀尺寸與分析試樣相似。曲線標(biāo)樣經(jīng)激發(fā)以后，成線性要非常好。標(biāo)樣用于分析工作以前，特別是經(jīng)過(guò)煉，鍛、軋、退火的標(biāo)樣，要經(jīng)過(guò)考核以后或經(jīng)過(guò)（與化學(xué)）平行分析，確定標(biāo)樣是否能夠投人生產(chǎn)。6激發(fā)不完整或不激發(fā)的原因是什么？答：激發(fā)不完整（沒(méi)有曝光過(guò)程），主要是在清理CCS光源時(shí)電源板的光纖插頭松動(dòng)，或是在清理電源箱體時(shí)與光源箱鏈接的扁平電纜插頭松動(dòng)，表現(xiàn)為有繼電動(dòng)作沒(méi)有激發(fā)聲音。不激發(fā)現(xiàn)象多出現(xiàn)于光譜儀維護(hù)清理后，主要原因是悶開(kāi)關(guān)交叉位置變化，門(mén)壓不緊造成的。7日常分析過(guò)程中，碳、磷、硫分析結(jié)果漂移較大的原因？答：碳、磷、硫是分析線在遠(yuǎn)紫外區(qū)的元素，系統(tǒng)真空變化是影響分析結(jié)果漂移的主要原因。8激發(fā)斷續(xù)且有雜音，為什么？答：由于電極室污染，有試樣附著的金屬渣落入或在刷電極時(shí)，電極刷金屬絲斷入激發(fā)電極邊緣，使電極邊緣有放電現(xiàn)象或短路，出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù)和雜音。9在發(fā)射光譜分析法中選擇內(nèi)標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)線時(shí)應(yīng)遵循哪些基本原則？答：1.在同一系列的標(biāo)準(zhǔn)試樣和分析試樣中應(yīng)含有相同量的內(nèi)標(biāo)元素。內(nèi)標(biāo)元素（應(yīng)不含分析元素）如果是外加的，則在分析試樣中該元素原有的含量必須極微或不存在。分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的揮發(fā)率必須相近，以避免分餾現(xiàn)象，否則發(fā)光蒸氣云中原子濃度之比隨激發(fā)過(guò)程而變。分析線與內(nèi)標(biāo)線的激發(fā)電位和電離電位應(yīng)盡量相近，這樣，譜線的強(qiáng)度比可不受激發(fā)條件改變的影響。分析線與內(nèi)標(biāo)線的波長(zhǎng)應(yīng)比較接近，強(qiáng)度也不應(yīng)相差太大，這樣可減少照相測(cè)量上引起的誤差。分析線與內(nèi)標(biāo)線應(yīng)沒(méi)有自吸現(xiàn)象，并且不受其它元素的干擾。10當(dāng)采用直流電弧為發(fā)射光譜激發(fā)光源時(shí)，譜線較清晰，背景小，而用電火花光源時(shí)，背景大，為什么？答：直流電弧激發(fā)溫度較低，只能激發(fā)一些低電離電位及中等電離電位的元素，故譜線少，背景低。而電火花的激發(fā)溫度較高，還能激發(fā)出高電離電位的原子線及離子線，故出現(xiàn)的譜線較多，特別是離子與電子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生的連續(xù)光譜，造成較深的背景。簡(jiǎn)述火花直讀的方法原理。答：電源在電極和試樣表面間進(jìn)行激發(fā)產(chǎn)生能量，試樣原子被激發(fā)輻射出特征光譜。此光譜強(qiáng)度值與元素濃度成函數(shù)關(guān)系，計(jì)算機(jī)自動(dòng)采集激發(fā)強(qiáng)度值并計(jì)算出元素濃度。簡(jiǎn)述ARL4460由哪幾個(gè)部分組成以及各部分的作用。答：（一）激發(fā)光源。作用給試樣以能量，激發(fā)樣品發(fā)出特征譜線。（二） 分光系統(tǒng)。作用形成不同的光強(qiáng)度并把混合光按不同波長(zhǎng)順序排開(kāi)成單色光。（三） 檢測(cè)系統(tǒng)。作用把分光系統(tǒng)分離開(kāi)的各分析元素強(qiáng)度信號(hào)轉(zhuǎn)換成計(jì)算機(jī)可接收的電信號(hào)。（四） 計(jì)算機(jī)。作用把電信號(hào)轉(zhuǎn)化為化學(xué)含量。簡(jiǎn)述ARL4460儀器維護(hù)項(xiàng)目。答：（一）激發(fā)臺(tái)清理。（二） 清理和更換濾塵器。（三） 檢查真空泵油液面高度。（四） 冷卻水高度。（五） 透鏡清理。簡(jiǎn)述ARL4460儀器需漂移校正的情況。答：（1）激發(fā)源中電氣元件老化（2） 光電倍增管老化（3） 透鏡中光譜元件逐漸積塵（4） 環(huán)境溫濕度變化（5） 主電源電壓波動(dòng)簡(jiǎn)述陰極銅直讀分析的全過(guò)程。答(1)試料的制備。將200g左右屑狀試樣，過(guò)420um篩，篩上篩下用磁鐵處理后，按權(quán)重比例裝入高純石墨坩蝸中，蓋上蓋子。然后，移入已升溫至1100°C的高溫箱式電阻爐中，繼續(xù)升溫至1150°C并保持10min-15min，取出坩蝸，自然冷卻。試樣加工。試樣冷卻后，取出熔鑄所得柱狀試樣，用車(chē)床車(chē)出