精甲霜靈在馬鈴薯上應(yīng)用安全性評價(jià)

精甲霜靈在馬鈴薯上應(yīng)用安全性評價(jià)

甲霜靈，又稱高效甲霜靈，是甲霜靈的異構(gòu)體，其分子和質(zhì)量與甲霜靈相同?；瘜W(xué)名稱為N-(2,6-二甲苯基)-N-(甲氧基乙酰基)-D-丙氨酸甲酯,化學(xué)結(jié)構(gòu)式見圖1。精甲霜靈被植物的根、莖、葉吸收后傳導(dǎo)到其他各個(gè)部位,是一種具有預(yù)防和治療功效的系統(tǒng)性殺菌劑,主要用于防治瓜果、蔬菜的霜毒病、疫病,馬鈴薯的早、晚疫病等。本文研究了精甲霜靈在馬鈴薯上施用后的消解動(dòng)態(tài)情況,為在馬鈴薯上科學(xué)使用該農(nóng)藥提供依據(jù)。1材料和方法1.1材料表面1.1.1試驗(yàn)品種馬鈴薯(東農(nóng)303)。1.1.2試驗(yàn)劑68%金雷水分散粒劑(含4%精甲霜靈和64%代森錳鋅)。1.1.3測試時(shí)間2005—2006年。1.1.4試驗(yàn)地點(diǎn)山東省濟(jì)南市歷城區(qū)。1.1.5測試試劑丙酮、乙酸乙酯、氯化鈉、無水硫酸鈉、二氯甲烷,以上試劑均為分析純;精甲霜靈標(biāo)準(zhǔn)品:99.1%。1.1.6實(shí)驗(yàn)儀器氣相色譜儀Agilent6890N,NPD,帶自動(dòng)進(jìn)樣器;高速勻漿機(jī):德國IKA公司T25Basic型;超聲波提取器:昆山超聲儀器有限公司KQ-500型;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:RE-52AAA型,上海嘉鵬科技有限公司;實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃儀器。1.2馬鈴薯樣品的采集馬鈴薯晚疫病發(fā)病期用手動(dòng)噴霧器噴施68%金雷水分散粒劑3600g/hm2(總有效成分2448g/hm2,其中精甲霜靈有效成分144g/hm2),按900kg/hm2對水噴霧。分別于噴霧后1h,1、3、5、7、14、21、28、42d采集樣品。馬鈴薯樣品:隨機(jī)多點(diǎn)采集馬鈴薯植株(同時(shí)采集空白對照樣本),每個(gè)樣品不少于2.0kg,切塊后采用四分法取500g裝入樣品盒中,置于-20℃的冰柜中貯存待測。土壤樣品:隨機(jī)多點(diǎn)采集土壤樣品,每小區(qū)取0～15cm土壤(10個(gè)點(diǎn)以上)1kg,分樣后置于-20℃的冰柜中貯存待測。1.3甲霜靈剩余量的測定1.3.1丙酮提取物的提取稱取20g土壤樣品于具塞廣口瓶中,加入10mL水、50mL丙酮浸泡過夜,超聲波提取15min,過濾于500mL分液漏斗中,再加25mL丙酮,超聲提取15min,過濾于原分液漏斗,并用25mL丙酮分2次洗殘?jiān)?一并過濾于分液漏斗中。加入100mL2%硫酸鈉水溶液,用二氯甲烷45、30、30mL分3次萃取,合并萃取液,于35℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至近干,用丙酮定容至5.0mL供氣相色譜分析。1.3.2高速勻漿法濃縮相色譜稱取樣品20g,加入丙酮與乙酸乙酯(體積比1∶1)溶液100mL,高速勻漿30s,轉(zhuǎn)移到加有10g氯化鈉的具塞量筒中,搖勻,靜置30min后,準(zhǔn)確移取50mL上層浸提液,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮近干,用丙酮定容至5.0mL,供氣相色譜分析。1.3.3進(jìn)樣、檢出量氣相色譜儀Agilent6890N,NPD;色譜柱:HP-1,30m×0.25mm×0.25μm;柱溫:160℃保持4min,以5℃/min升至240℃,保持2min;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測器溫度:325℃;柱壓力:103.425kPa;進(jìn)樣量:5μL;保留時(shí)間:16.4min;最低檢出量:5.0×10-11g;最低檢出質(zhì)量分?jǐn)?shù):土壤0.005mg/kg、馬鈴薯0.01mg/kg、植株0.01mg/kg。2結(jié)果與分析2.1回收率的測定分別在空白土壤、馬鈴薯和植株中加入定量的精甲霜靈標(biāo)準(zhǔn)溶液,用上述分析方法檢測,得到不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的回收率(見表1)。添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02～2.00mg/kg時(shí),回收率為72.2%～109.0%。2.2精甲霜靈的消解曲線從2年的檢測結(jié)果得精甲霜靈在土壤、馬鈴薯植株中的動(dòng)態(tài)消解曲線、方程和半衰期。2005年在土壤中精甲霜靈的消解曲線方程為C=0.3171e-0.048t,r=-0.9506,T1/2=14.4d;在馬鈴薯植株中,精甲霜靈消解曲線方程為C=6.1752e-0.672t,r=-0.8968,T1/2=1.0d。2006年在土壤中精甲霜靈的消解曲線方程為C=0.1763e-0.066t,r=-0.9388,T1/2=10.5d;在馬鈴薯植株中,精甲霜靈的消解曲線方程為C=5.3579e-0.3194t,r=-0.89