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有機(jī)實(shí)驗(yàn)報(bào)告范本實(shí)驗(yàn)XX正溴丁烷的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解由醇制備溴代烷的原理及方法。2.初步掌握回流及氣體吸收裝置和分液漏斗的使用。二、反應(yīng)原理:反應(yīng)式:副反應(yīng):三、主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù):名稱相對(duì)分子量性狀折光率熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解度/g·(100mL溶劑)-1水醇醚正丁醇74.12無(wú)色透明液體1.39931-89.2~-89.9117.717.920∞∞正溴丁烷137.03無(wú)色透明液體1.4398-112101.6不溶∞∞四、主要物料用量及規(guī)格:正丁醇實(shí)驗(yàn)試劑,15g(18.5mL,0.20mol)濃硫酸工業(yè)品,53.40g(29mL,0.54mol)溴化鈉實(shí)驗(yàn)試劑,25g(0.24mol)正溴丁烷理論產(chǎn)量27.4g五、儀器裝置圖六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄:步驟現(xiàn)象(1)于150mL單口園底燒瓶中放置20mL水。+29mL濃硫酸,振搖冷卻(2)+18.5mLn-C4H9OH及25gNaBr,振搖+沸石(3)裝冷凝管、HBr吸收裝置,石棉網(wǎng)小火加熱1h(4)稍冷,改成蒸餾裝置,+沸石,蒸出n-C4H9Br(5)粗產(chǎn)物用15mL水洗。在干燥分液漏斗中用10mL硫酸洗15mL水洗15mL飽和碳酸氫鈉洗15mL水洗(6)粗產(chǎn)物置于50mL錐形瓶中,+2g無(wú)水氯化鈣干燥(7)產(chǎn)物濾入50mL蒸餾瓶中,+沸石蒸餾,收集99-103℃餾分產(chǎn)物外觀,質(zhì)量放熱,燒瓶燙手不分層,有許多NaBr未溶。瓶中已出現(xiàn)白霧狀HBr。沸騰,瓶中白霧狀HBr增多。并從冷凝管上升,為氣體吸收裝置吸收。瓶中液體由一層變成三層,上層開(kāi)始極薄,中層為橙黃色,上層越來(lái)越厚,中層越來(lái)越薄,最后消失。上層顏色由淡黃轉(zhuǎn)變?yōu)槌赛S色。餾出液渾濁,分層,瓶中上層越來(lái)越少,最后消失,消失后過(guò)片刻停止蒸餾。蒸餾瓶冷卻析出無(wú)色透明結(jié)晶(碳酸氫鈉)。產(chǎn)物在下層。加一滴濃硫酸沉至下層,證明產(chǎn)物在上層。兩層交界處有些絮狀物。粗產(chǎn)物有些渾濁,稍搖后透明。99℃以前餾出液很少,長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定于101-102℃左右。后升至103℃,溫度下降,瓶中液體很少,停止蒸餾。無(wú)色液體,瓶重15.5g,共重33.5g,產(chǎn)物重18g。七、粗產(chǎn)物純化過(guò)程及原理八、產(chǎn)率計(jì)算根據(jù)投料量算出產(chǎn)物的理論值:因其它試劑過(guò)量,理論產(chǎn)量應(yīng)按正丁醇計(jì)算。0.2mol(9.2*0.81/74.12=0.2mo)正丁醇能產(chǎn)生0.2mol(即0.2×137.03=27.4g)正溴丁烷。百分產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量/理論值*100%=18/27.4×100%=66%九、實(shí)驗(yàn)討論醇能與硫酸生成鹽,而鹵代烷不溶于硫酸,故隨著正丁醇轉(zhuǎn)化為正溴丁烷,燒瓶中分成三層。上層為正溴丁烷,中層可能為硫酸氫正丁酯,中層消失即表示大部分正丁醇巳轉(zhuǎn)化為正溴丁烷。上、中兩層液體呈橙黃色,可能是由于副反應(yīng)產(chǎn)生的溴所致。從實(shí)驗(yàn)可知溴在正溴丁烷中的溶解度較硫酸中的溶解度大。蒸去正溴丁烷后,燒瓶冷卻析出的結(jié)晶是硫酸氫鈉
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