旋光度的測(cè)定課件

旋光度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私庑鈨x的構(gòu)造掌握使用旋光儀測(cè)定物質(zhì)的旋光度學(xué)習(xí)比旋光度的計(jì)算1旋光度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1.定義：旋光性:手性化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。旋光物質(zhì)：具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)，或稱為光學(xué)活性物質(zhì)。旋光度(α)：偏振光的偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度

右旋體和左旋體：若手性化合物能使偏振面右旋(順時(shí)針)稱為右旋體，用(+)表示；而其對(duì)映體必使偏振面左旋(逆時(shí)針)相等角度，稱為左旋體，用(一)表示。實(shí)驗(yàn)原理

2玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷1.定義：實(shí)驗(yàn)原理

2玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷

比旋光度：手性化合物旋光度與溶劑、溶液濃度、測(cè)定溫度、光源波長(zhǎng)、測(cè)定管長(zhǎng)度有關(guān)。因此旋光儀測(cè)定的旋光度α并非特征物理常數(shù)，同一化合物測(cè)得的旋光度就有不同的值。因此為了比較不同物質(zhì)的旋光性能，通常用比旋光度來(lái)表示物質(zhì)的旋光性。比旋光度[α]tD是物質(zhì)特有的物理常數(shù)。測(cè)定旋光度，可以檢驗(yàn)旋光性物質(zhì)的純度和含量。3玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷比旋光度：手性化合物旋光度與溶劑、溶液濃度、測(cè)定溫度、4玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷4玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷計(jì)算公式

純液體的比旋光度=[а]tλ=溶液的比旋光度=[а]tλ= P樣品:22g/100ml5玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷計(jì)算公式5玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷2.測(cè)定方法：

手性化合物的旋光度可用旋光儀來(lái)測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室常用目測(cè)（或自動(dòng)）旋光儀。旋光度的測(cè)定可以用來(lái)判斷手性化合物的純度及其含量測(cè)定6玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷2.測(cè)定方法：手性化合物的旋光度可用旋光儀來(lái)6玉溪師范學(xué)院3.目測(cè)旋光儀

(1)基本構(gòu)造7玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷3.目測(cè)旋光儀

(1)基本構(gòu)造7玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境(2)基本原理

從鈉光源發(fā)出的光，通過(guò)一個(gè)固定的Nikol棱鏡——起偏鏡變成平面偏振光。平面偏振光通過(guò)裝有旋光物質(zhì)的盛液管時(shí)，偏振光的振動(dòng)平面會(huì)向左或向右旋轉(zhuǎn)一定的角度。只有將檢偏棱鏡向左或向右旋轉(zhuǎn)同樣的角度才能使偏振光通過(guò)到達(dá)目鏡。向左或向右旋轉(zhuǎn)的角度可以從旋光儀刻度盤上讀出，即為該物質(zhì)的旋光度。8玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷(2)基本原理從鈉光源發(fā)出的光，通過(guò)一個(gè)固定(3)外形

9玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷(3)外形9玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷(4)測(cè)定從目鏡中可觀察到的幾種情況：

(1)中間明亮，兩旁較暗。(2)中間較暗，兩旁較明亮。(3)視場(chǎng)內(nèi)明暗相等的均一視場(chǎng)。10玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷(4)測(cè)定從目鏡中可觀察到的幾種情況：10玉溪師范學(xué)院化學(xué)

測(cè)定時(shí)，旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)整檢偏鏡刻度盤，應(yīng)調(diào)節(jié)視場(chǎng)成明暗相等（較暗的那種）的視場(chǎng)，讀取刻度盤上所示的刻度值。11玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷測(cè)定時(shí)，旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)整檢偏鏡刻度盤，應(yīng)調(diào)節(jié)視場(chǎng)成明暗相讀數(shù)（同游標(biāo)卡尺）：12玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷讀數(shù)（同游標(biāo)卡尺）：12玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷刻度盤分兩個(gè)半圓分別標(biāo)出0-180°，固定游標(biāo)分為20等分。讀數(shù)時(shí)，先讀游標(biāo)的0落在刻度盤上的位置(整數(shù)值)，再用游標(biāo)尺的刻度盤畫線重合的方法，讀出游標(biāo)尺上的數(shù)

值(可讀出兩位小數(shù)).讀數(shù)13玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷刻度盤分兩個(gè)半圓分別標(biāo)出0-180°，固定游標(biāo)分為20等分。儀器與藥品

葡萄糖、蒸餾水、容量瓶、旋光儀14玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷儀器與藥品葡萄糖、蒸餾水、容量瓶、旋光儀14玉溪師范學(xué)院化實(shí)驗(yàn)步驟

預(yù)熱儀器(5min)→校正零點(diǎn)→測(cè)葡萄糖的旋光度→計(jì)算被測(cè)物的濃度1.旋光儀零點(diǎn)的校正：在測(cè)定樣品前，需要先校正旋光儀的零點(diǎn)（選用蒸餾水作標(biāo)準(zhǔn))。①將放樣管洗好，左手拿住管子把它豎立，裝上蒸餾水，使液面凸出管口。②將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好，不能帶入氣泡，旋上螺絲帽蓋，漏水，不要過(guò)緊。15玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)熱儀器(5min)→校正零點(diǎn)→測(cè)葡萄糖的旋光度→③將樣品管擦干，放入旋光儀內(nèi)罩上蓋子，開(kāi)啟鈉光燈，將標(biāo)盤調(diào)至零點(diǎn)左右，旋轉(zhuǎn)粗動(dòng)、微動(dòng)手輪，使視場(chǎng)內(nèi)三分視場(chǎng)的亮度均一（相對(duì)較暗的那種），記下讀數(shù)。④重復(fù)操作至少2次，取平均值，若零點(diǎn)相差太大時(shí)，應(yīng)把儀器重新校正。2.旋光度的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取22g樣品（如葡萄糖）放在100ml容量瓶中配成溶液，依上法測(cè)定其旋光度（這時(shí)所得的讀數(shù)與零點(diǎn)之間的差值即為該物質(zhì)的旋光度）；計(jì)算其比旋光度，這是什么結(jié)構(gòu)的比旋光度？半小時(shí)以后再測(cè)一次旋光度，有何變化？為什么？3、計(jì)算16玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷③將樣品管擦干，放入旋光儀內(nèi)罩上蓋子，開(kāi)啟鈉光燈，將標(biāo)盤調(diào)至將數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表。校正α=

l(dm)儀器直接讀數(shù)

隨l增大α變化所成比例關(guān)系旋光性左右平均空管(或純水)

22g/ml葡萄糖

17玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷將數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表。校正α=

l(dm)儀器直接讀數(shù)注意事項(xiàng)

1、樣品管的長(zhǎng)度有所不同，計(jì)算濃度時(shí)請(qǐng)核對(duì)。

2、樣品管中，光路通過(guò)的部分不能有氣泡。3、旋光度與溫度有關(guān)、當(dāng)波長(zhǎng)為5893A時(shí)，溫度上升1度，旋光度下降0.3%，要求較高時(shí)應(yīng)有恒溫措施。4、如樣品旋光度較小，則配制濃度以高一些，選較長(zhǎng)旋光管。Why?5、測(cè)量時(shí)，旋光儀，旋光管位置應(yīng)固定不變，消除測(cè)量誤差。6、測(cè)量結(jié)束，洗凈儀器、擦干。18玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系楊艷注意事項(xiàng)1、樣品管的長(zhǎng)度有所不同，計(jì)算濃度時(shí)請(qǐng)核對(duì)。

2、思考題旋光度與比旋光度的表示方法、差異及相互關(guān)系？二者那一個(gè)才是旋光性物質(zhì)的物理特性？需要配制至少兩種不同濃度的溶液或用不同長(zhǎng)度的旋光管測(cè)定同一樣品才能得到樣品的旋光度a，為什么？為什么糖類化合物有旋光性？