藥物含量測定技術(shù)

藥物分析技術(shù)1整理ppt2整理ppt第四章藥物含量測定技術(shù)3整理ppt12滴定分析技術(shù)儀器分析技術(shù)藥物含量測定技術(shù)酸堿滴定法碘量法亞硝酸鈉法非水溶液滴定法紫外-可見分光光度法高效液相色譜法氣相色譜法4整理ppt學(xué)習(xí)目標(biāo)1.掌握滴定分析法、紫外-可見分光光度法測定藥物含量的基本原理及計算方法2.了解高效液相色譜法的基本原理、儀器組成及應(yīng)用3.熟練掌握滴定法分析技術(shù)4.學(xué)會紫外-可見分光光度法分析技術(shù)5.能正確判斷檢驗(yàn)結(jié)果，具有科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)、實(shí)事求是的工作態(tài)度5整理ppt藥物含量測定技術(shù)藥物的含量測定：是指準(zhǔn)確測定藥物有效成分或指標(biāo)性成分的含量含量測定是評價藥品質(zhì)量、判斷藥物優(yōu)劣和保證療效的重要手段。《中國藥典》2010年版中藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的第一段，就明確標(biāo)明藥物的含量限度6整理ppt第一節(jié)滴定分析技術(shù)整理ppt滴定分析技術(shù)滴定分析也稱容量分析是一種將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（滴定液），滴加到待測藥物的溶液中，直到所加滴定液與待測藥物按化學(xué)計量關(guān)系定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)滴定液的濃度和消耗的體積，計算出待測藥物含量的方法滴定分析技術(shù)簡便、快速，具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，是中外藥典中廣泛應(yīng)用的方法，最常用于原料藥的含量測定8整理ppt滴定分析技術(shù)滴定分析也稱容量分析9整理ppt滴定分析技術(shù)一、常用方法二、結(jié)果計算酸堿滴定法碘量法亞硝酸鈉法非水溶液滴定法10整理ppt一、常用方法（一）酸堿滴定法1.基本原理酸堿滴定法又稱中和滴定法，是以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)的定量分析法該法用已知準(zhǔn)確濃度的酸（堿）滴定液，通過滴定管滴加到待測物質(zhì)的溶液中，以酸堿指示液或儀器指示終點(diǎn)，根據(jù)酸（堿）滴定液的濃度和消耗的體積，計算出待測物質(zhì)的含量反應(yīng)式：11整理ppt（一）酸堿滴定法2.應(yīng)用酸堿滴定法廣泛用于酸、堿、酯類藥物的含量測定，其他能與酸、堿試劑直接或間接反應(yīng)的物質(zhì)，也可以用酸堿滴定法測定一般情況下，酸性藥物可用堿滴定液進(jìn)行滴定；堿性藥物可用酸滴定液進(jìn)行滴定12整理ppt3.檢驗(yàn)用品（1）儀器用具：電熱干燥箱、精密分析天平、酸式或堿式滴定管（一般常用25ml或50ml）、錐形瓶或具塞錐形瓶（2）試劑①滴定液：常用鹽酸滴定液（0.1mol/L）、硫酸滴定（0.05mol/L）、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）②指示劑：常用甲基橙、甲基紅、中性紅、石蕊、酚酞等③基準(zhǔn)試劑：無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀（一）酸堿滴定法13整理ppt4.操作流程以阿斯匹林含量測定舉例講解①標(biāo)定滴定液（氫氧化鈉）→準(zhǔn)備滴定管（用堿式滴定管，檢漏）→裝滴定液（潤洗、排氣、調(diào)零）②精密稱量待測藥品（供試品：阿司匹林）→溶解供試品③滴加指示劑（酚酞）→滴定→判定終點(diǎn)→記錄消耗滴定液體積④計算測定結(jié)果→給出檢驗(yàn)結(jié)論（一）酸堿滴定法14整理ppt《中國藥典》2010年版中阿司匹林含量測定采用酸堿滴定法，描述如下：取本品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。按干燥品計算，含C9H8O4不得少于99.5％（一）酸堿滴定法15整理ppt（一）酸堿滴定法技能賽點(diǎn)1.滴定管檢漏、潤洗、排氣、調(diào)零2.滴定速度控制、半滴加入技術(shù)3.滴定終點(diǎn)判斷、讀數(shù)、計算16整理ppt5.注意事項(xiàng)

容易腐蝕玻璃，暫時貯存可用帶橡皮塞的玻璃瓶,長期應(yīng)貯存于塑料瓶中氫氧化鈉具有較強(qiáng)腐蝕性且稀釋時會迅速放出大量熱量，嚴(yán)禁將水倒入濃硫酸，必須將濃硫酸緩緩倒入水中同時攪拌，帶橡膠手套操作濃硫酸易揮發(fā)且氣味刺激，在配制鹽酸滴定液時應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行濃鹽酸各種溶液吸收空氣中的CO2、使滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差，因此要注意使用新沸過的純化水純化水基準(zhǔn)試劑及無水碳酸鈉均容易吸收空氣中的CO2，加熱恒重或設(shè)計空白試驗(yàn)等方法，排除干擾排除干擾（一）酸堿滴定法17整理ppt（二）碘量法1.基本原理碘量法是以碘為氧化劑或以碘化鉀為還原劑進(jìn)行的一種氧化還原滴定法?？捎糜跍y定某些具有氧化性或還原性的藥物的含量本節(jié)學(xué)習(xí)直接碘量法和剩余碘量法18整理ppt1.基本原理（1）直接碘量法：將待測藥物溶于某種溶劑，直接用碘滴定液滴定即為直接碘量法。適用范圍：I2是較弱的氧化劑，只能與較強(qiáng)的還原劑作用（2）剩余碘量法：某些還原性稍弱的藥物，可先與定量、過量的碘滴定液反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，再用硫代硫酸鈉滴定液滴定剩余的碘滴定液，間接計算待測藥物含量（二）碘量法19整理ppt2.應(yīng)用

凡能與I2直接快速作用的強(qiáng)還原性物質(zhì)，例如：維生素C、硫化物、亞硫酸鹽等可采用直接碘量法測定葡萄糖、咖啡因等采用間接碘量法測定（二）碘量法20整理ppt3.檢驗(yàn)用品（1）儀器用具：電熱干燥箱、精密分析天平、棕色酸式滴定管（25ml、50ml）、碘量瓶（250ml）、錐形瓶（250ml）（2）試劑：①滴定液：碘滴定液（0.05mol/L）、硫代硫酸鈉滴定（0.1mol/L）②指示劑：淀粉指示液③基準(zhǔn)試劑：三氧化二砷(As2O3，標(biāo)定碘滴定液)、重鉻酸鉀（K2Cr2O7，標(biāo)定硫代硫酸鈉滴定液）（二）碘量法21整理ppt4.操作流程以直接碘量法測定維生素C為例①精密稱取維生素C約0.2g②加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml→溶解③加淀粉指示液1ml④立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定→顯藍(lán)色并在30秒內(nèi)不褪（終點(diǎn)）⑤計算測定結(jié)果→給出檢驗(yàn)結(jié)論（二）碘量法22整理ppt5.注意事項(xiàng)

加入適量KI，使I2生成I-，以增加I2的溶解度，降低揮發(fā)性；碘滴定液應(yīng)貯存于棕色具塞玻璃瓶中在涼暗處保存，滴定時應(yīng)使用棕色酸式滴定管碘滴定液由于I-在酸性條件下易被空氣氧化生成I2，因此滴定過程中要盡量減少與空氣接觸，不可過度搖動滴定過程淀粉指示劑應(yīng)在近終點(diǎn)時加入，以免淀粉吸附較多I2造成誤差。配制的淀粉指示劑遇I2應(yīng)顯純藍(lán)色，否則不宜使用，一般在7日內(nèi)使用間接碘量法要使用煮沸除去CO2和O2、殺滅嗜硫菌并冷卻的純化水，防止硫代硫酸鈉分解。若發(fā)生渾濁不得再用硫代硫酸鈉滴定液加入0.02%的碳酸鈉作為穩(wěn)定劑，貯存于棕色玻璃瓶中，暗處放置7~10天，待濃度穩(wěn)定后，再進(jìn)行標(biāo)定硫代硫酸鈉滴定液（二）碘量法23整理ppt（三）亞硝酸鈉法亞硝酸鈉法是以亞硝酸鈉為滴定液的一種氧化還原滴定法，也稱重氮化法24整理ppt1.基本原理利用亞硝酸鈉在酸性溶液中可與具有芳香第一胺結(jié)構(gòu)的藥物發(fā)生重氮化反應(yīng)，定量生成重氮鹽，根據(jù)消耗亞硝酸鈉滴定液的量來計算藥物含量《中國藥典》2010年版采用永停滴定法指示終點(diǎn)永停滴定法是根據(jù)滴定過程中電流的變化確定滴定終點(diǎn)的方法，所用儀器是永停滴定儀。終點(diǎn)前，線路中無電流或僅有很小電流；終點(diǎn)時，線路中有電流通過，電流計指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)（三）亞硝酸鈉法25整理ppt2.應(yīng)用

亞硝酸鈉滴定法主要用于芳香第一胺類藥物的含量測定，如《中國藥典》2010年版中苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、磺胺嘧啶等具潛在芳香第一胺的藥物，如水解后能生成芳香第一胺的藥物亦可用本法測定（三）亞硝酸鈉法26整理ppt3.檢驗(yàn)用品（1）儀器用具：電熱干燥箱、分析天平、滴定管（25ml或50ml）、燒杯、永停滴定儀、雙鉑電極、電磁攪拌器（2）試劑①滴定液：亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）②溶劑：水、鹽酸溶液（1→2）③催化劑：溴化鉀④基準(zhǔn)試劑：對氨基苯磺酸（三）亞硝酸鈉法27整理ppt4.操作流程永停滴定法①取供試品適量，精密稱定，置燒杯中②除另有規(guī)定外，可加水40ml與鹽酸溶液(1→2)15ml，而后置電磁攪拌器上，攪拌使溶解，再加溴化鉀2g③插入雙鉑電極，將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定④電流計指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)（終點(diǎn)）（三）亞硝酸鈉法28整理ppt5.注意事項(xiàng)速度、程度與鹽酸用量、催化劑溴化鉀、反應(yīng)溫度、攪拌速度緊密相關(guān)，應(yīng)按規(guī)定加入各種試劑，保證試驗(yàn)條件重氮化反應(yīng)亞硝酸鈉滴定液易分解揮發(fā)，應(yīng)于棕色玻璃瓶保存亞硝酸鈉滴定液滴定開始時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液迅速加入快速滴定當(dāng)指針回零速度越來越慢，意味著接近終點(diǎn)，將滴定管尖端提出液面，用少量水沖洗，再緩慢滴定，直至終點(diǎn)終點(diǎn)判斷當(dāng)電極指示遲鈍、電流變化小時，電極可能被污染，可用濃硝酸10ml與1滴三氯化鐵的混合溶液浸泡電極數(shù)分鐘后用水沖洗干凈電極活化（三）亞硝酸鈉法29整理ppt（四）非水溶液滴定法非水滴定是在非水溶劑中進(jìn)行的滴定分析方法，可用于酸堿滴定、氧化還原滴定、配位滴定等非水酸堿滴定分為非水酸量法和非水堿量法在藥物分析中，以非水酸堿滴定法應(yīng)用最為廣泛本節(jié)主要介紹非水堿量法30整理ppt

1.基本原理非水堿量法又稱高氯酸法，是以冰醋酸為溶劑，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定弱堿性藥物的方法，該法在生物堿的檢驗(yàn)中運(yùn)用較多該法多以結(jié)晶紫為指示劑指示終點(diǎn)，少數(shù)用電位法指示終點(diǎn)電位滴定時用玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極（玻璃套管內(nèi)裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液）為參比電極（四）非水溶液滴定法31整理ppt知識鏈接：電位滴定法普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點(diǎn)，如果待測溶液有顏色或渾濁時，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑電位滴定法是通過測量電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn)。進(jìn)行電位滴定時，待測溶液中插入一支參比電極和一支指示電極組成工作電池。隨著滴定液的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應(yīng)地變化，在化學(xué)計量點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測量工作電池電動勢的變化，可確定滴定終點(diǎn)32整理ppt2.應(yīng)用本法適用于有機(jī)弱堿及其鹽，以及有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量測定例如咖啡因、鹽酸麻黃堿、硫酸阿托品、磷酸可待因、重酒石酸去甲腎上腺素等（四）非水溶液滴定法33整理ppt3.檢驗(yàn)用品（1）儀器用具：電熱干燥箱、分析天平、10ml微量滴定管（分度值為0.05ml）、具塞錐形瓶、電位滴定儀等（2）試劑：①溶劑：常用冰醋酸、醋酐或兩者混合物為溶劑②滴定液：高氯酸的冰醋酸溶液（0.1mol/L）③指示劑：常用結(jié)晶紫、喹哪啶紅等④基準(zhǔn)試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（四）非水溶液滴定法34整理ppt4.操作流程①精密稱取干燥的供試品適量→冰醋酸10～30ml溶解（供試品若為氫鹵酸鹽，可再加5％醋酸汞的冰醋酸溶液3～5ml）②加指示劑1～2滴③用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定→終點(diǎn)④將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正⑤計算測定結(jié)果→給出檢驗(yàn)結(jié)論（四）非水溶液滴定法35整理ppt5.注意事項(xiàng)非水滴定過程要避免水分的干擾嚴(yán)格無水高氯酸與醋酐不能直接接觸，不能共用量具高氯酸遇熱容易爆炸應(yīng)按濃度校正公式將滴定液濃度進(jìn)行校正受溫度影響應(yīng)在棕色玻璃瓶中保存，溶液變黃表明高氯酸分解，不可再用高氯酸滴定液滴定操作應(yīng)在18℃以上。指示劑終點(diǎn)顏色的變化復(fù)雜時，以電位法為準(zhǔn)其他（四）非水溶液滴定法36整理ppt第一節(jié)滴定分析技術(shù)一、常用方法二、結(jié)果計算酸堿滴定法碘量法亞硝酸鈉法非水溶液滴定法37整理ppt二、結(jié)果計算（一）滴定度的計算滴定度（T）是指每1ml滴定液（mol/L）相當(dāng)于待測藥物的質(zhì)量（mg）當(dāng)消耗滴定液的體積VB=1ml時，待測物質(zhì)的量用T表示，稱為滴定度根據(jù)待測物（A）與滴定液（B）之間反應(yīng)的摩爾關(guān)系可計算出滴定度38整理ppt實(shí)例分析實(shí)例試計算每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于多少mg的阿司匹林（C9H8O4）？分析阿司匹林C9H8O4的分子量MC9H8O4=180.16，氫氧化鈉滴定液濃度CNaOH=0.1mol/L，該反應(yīng)的摩爾比a︰b=1，因此每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于多少阿司匹林的質(zhì)量，即滴定度T為：39整理ppt（一）滴定度的計算滴定度（T）是指每1ml滴定液（mol/L）相當(dāng)于待測藥物的質(zhì)量（mg）當(dāng)消耗滴定液的體積VB=1ml時，待測物質(zhì)的量用T表示，稱為滴定度根據(jù)待測物（A）與滴定液（B）之間反應(yīng)的摩爾關(guān)系可計算出滴定度40整理ppt課堂互動用氫氧化鈉滴定液（0.1000mol/L）滴定阿司匹林，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時，消耗滴定液體積為20.00ml，已知滴定度T=18.02mg/ml，請問中錐形瓶有多少毫克的阿司匹林（C9H8O4）？41整理ppt（二）原料藥百分含量的計算1.計算公式

式中：V為終點(diǎn)時消耗滴定液的體積（ml）T為滴定度（mg/ml）F為滴定液的濃度校正因子

m為供試品取樣量（g）42整理ppt2.注意事項(xiàng)（1）關(guān)于校正因子（F）：在實(shí)際工作中滴定液的濃度不可能正好等于規(guī)定濃度，而滴定度因濃度不同數(shù)值也相應(yīng)變化，因此需要進(jìn)行校正（二）原料藥百分含量的計算43整理ppt2.注意事項(xiàng)（2）關(guān)于單位換算：滴定分析屬于常量分析，供試品取樣量的單位為g，由于《中國藥典》2010年版滴定度的單位規(guī)定為mg/ml，因此，計算時需要考慮單位換算，比如將計算結(jié)果乘以10-3（二）原料藥百分含量的計算44整理ppt點(diǎn)滴積累1.常用的滴定分析方法有酸堿滴定法、非水滴定法、碘量法、亞硝酸鈉法等2.滴定度（T）是指每1ml滴定液（mol/L）相當(dāng)于待測藥物的質(zhì)量（mg）3.計算含量時，由于實(shí)際使用的滴定液濃度與規(guī)定濃度不同，因此需要乘以校正因子（F）45整理ppt第二節(jié)儀器分析技術(shù)整理ppt儀器分析技術(shù)一、紫外-可見分光光度法二、高效液相色譜法三、氣相色譜法47整理ppt儀器分析技術(shù)儀器分析法是利用精密儀器對待測物質(zhì)的理化性質(zhì)進(jìn)行測定，根據(jù)測定產(chǎn)生的信號進(jìn)行定性、定量分析的一類分析方法在藥品檢驗(yàn)中，儀器分析方法廣泛運(yùn)用于藥物的物理常數(shù)測定、鑒別、雜質(zhì)限量檢查及含量測定等各方面，是藥物質(zhì)量檢驗(yàn)的重要方法根據(jù)分析原理的不同，儀器分析法可分為電化學(xué)分析法、光譜法、色譜法及質(zhì)譜法四類有什么特點(diǎn)？1.2.3.48整理ppt一、紫外-可見分光光度法分光光度法是利用待測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)對光的選擇性吸收特征而建立的一種分析方法，屬于光譜分析技術(shù)根據(jù)測定波長不同，可分為：紫外分光光度法可見分光光度法紅外分光光度法所用的儀器有紫外-可見分光光度計、紅外分光光度計。其中紫外-可見分光光度法應(yīng)用最廣泛49整理ppt朗伯-比爾定律（Lambert-Beer）：當(dāng)一束平行的單色光通過均勻、無散射現(xiàn)象的溶液時，在單色光強(qiáng)度、溶液的溫度不變的情況下，溶液對光的吸光度（A）與溶液的濃度(C)及液層的厚度(L)的乘積成正比朗伯-比爾定律是吸收光度法的基本定律，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：（一）基本原理50整理ppt《中國藥典》2010年版中規(guī)定吸收系數(shù)為百分吸收系數(shù)，用表示，指在一定波長時，溶液濃度為1%（1g/100ml）、厚度為1cm時的吸光度一般具有芳香環(huán)、共軛雙鍵等結(jié)構(gòu)的藥物，均可在紫外區(qū)（200～400nm）或可見光區(qū)（400～760nm）產(chǎn)生吸收?？捎米贤?可見分光光度法進(jìn)行鑒別、檢查及測定含量（一）基本原理51整理ppt（二）吸收光譜吸收光譜或稱吸收曲線，是以波長（λ，nm）為橫坐標(biāo)、吸光度（A）為縱坐標(biāo)所繪制的曲線請指出圖中的吸收峰和最大吸收波長λmax。？52整理ppt（三）紫外-可見分光光度計紫外-可見分光光度計，是在紫外-可見光區(qū)可任意選擇不同波長的光測定吸光度的儀器主要部件包括：光源、單色器、比色皿、檢測器、訊號處理與顯示器

幾部分組成？53整理ppt比色皿：是用于盛放待測溶液的部件，要求配對使用，匹配的比色皿厚度和透光性應(yīng)相同。光學(xué)玻璃制成的比色皿只能用于可見光區(qū)；熔融石英制成的比色皿適用于紫外光區(qū)，也可用于可見光區(qū)

有兩個相互平行的透光面和兩個不透光面（三）紫外-可見分光光度計54整理ppt根據(jù)朗伯-比爾定律，供試溶液的吸光度A與濃度C之間成正比關(guān)系，即

。若已知吸收系數(shù)

，通過測定吸光度A即可計算供試溶液的濃度C，根據(jù)濃度求出藥物的含量

（四）含量測定55整理ppt二、高效液相色譜法高效液相色譜法（highperformanceliquidchromatography，

HPLC），又稱高效液相層析，其基本方法是用高壓輸液泵將流動相泵入到裝有填充劑的色譜柱，注入的供試品被流動相帶入柱內(nèi)進(jìn)行分離后，各成分先后進(jìn)入檢測器，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜圖并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到測定結(jié)果由于應(yīng)用了各種特性的微粒填料和加壓的液體流動相，本法具有分離性能高、分析速度快的特點(diǎn)56整理ppt（一）色譜法術(shù)語1.相相是指一個均勻體系，相與相之間有界面分開。如：固體與液體形成的固-液兩相；互不相溶的兩種液體，比如水和乙醚，形成液-液兩相2.固定相固定在某一支持物上的相，如固定在薄層板上或玻璃柱中的吸附劑硅膠即為固定相3.流動相與固定相互不相溶的液體或氣體，又稱洗脫劑或展開劑4.液相色譜流動相為液體的色譜為液相色譜57整理ppt（二）基本原理實(shí)現(xiàn)不同組分分離主要是依靠色譜柱與流動相待分離的混合物隨流動相進(jìn)入色譜柱后，由于不同組分在固定相與流動相中的吸附力、溶解度、離子交換能力不同而導(dǎo)致流動速度不同，或由于不同組分分子大小不同，流經(jīng)固定相的途徑不同，最終不同組分流出色譜柱的時間各不相同，實(shí)現(xiàn)依照一定的順序流出色譜柱而實(shí)現(xiàn)分離由于固定相的不同，高效液相色譜法按分離原理不同可分為吸附色譜法、分配色譜法、離子交換色譜法、分子排阻色譜法58整理ppt（三）技術(shù)參數(shù)技術(shù)1.色譜曲線是以檢測器輸出的電信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，時間為橫坐標(biāo)所繪制的曲線，又稱色譜圖2.基線是在操作條件下，沒有組分流出時的流出曲線。穩(wěn)定的基線應(yīng)是平行于橫軸的直線3.色譜峰是指色譜曲線上突起的部分

59整理ppt（三）技術(shù)參數(shù)技術(shù)4.保留時間（tR）是指從進(jìn)樣開始到某個組分的色譜峰頂點(diǎn)的時間間隔。是色譜法的基本定性參數(shù)5.峰面積（A）是色譜曲線與基線間包圍的面積。是色譜法的定量參數(shù)60整理ppt（三）技術(shù)參數(shù)技術(shù)6.峰高是色譜峰頂點(diǎn)至基線的距離7.峰寬

峰寬有峰底寬和半高峰寬之分。半高峰寬為峰高一半處的峰寬8.拖尾因子（T）

是衡量色譜峰是否對稱的指標(biāo)。T在0.95~1.05之間的色譜峰為對稱峰，小于0.95者為前沿峰，大于1.05者為拖尾峰61整理ppt（三）技術(shù)參數(shù)技術(shù)9.分離度

是相鄰兩組分色譜峰保留時間之差與兩色譜峰峰寬均值之比，又稱分辨率，是色譜法的分離效能指標(biāo)。除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.562整理ppt（四）高效液相色譜儀高效液相色譜儀63整理ppt高壓輸液系統(tǒng)（儲液瓶、高壓泵）、進(jìn)樣器、色譜柱檢測器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（計算機(jī)及色譜工作站）

幾部分組成？（四）高效液相色譜儀64整理ppt核心部件：色譜柱

色譜柱是實(shí)現(xiàn)分離的核心部件，一般采用直形不銹鋼柱管填充固定相組成。在藥品檢驗(yàn)中常用內(nèi)徑3.9mm或4.6mm，長15~20cm的分析柱色譜柱內(nèi)填充的固定相最為常用的是化學(xué)鍵合固定相，例如：十八烷基硅烷鍵合硅膠，簡稱ODS或C18柱。色譜柱性能的好壞直接關(guān)系到分離效能，對色譜柱的性能可用一定試驗(yàn)條件下的柱壓、理論板數(shù)n等指標(biāo)來評價

（四）高效液相色譜儀65整理ppt三、氣相色譜法氣相色譜法（gaschromatography，GC）系采用氣體為流動相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測定的色譜方法主要用于維生素E等藥物及其制劑的含量測定、溶劑殘留量的檢查、乙醇量測定以及一些揮發(fā)性雜質(zhì)檢查等66整理ppt不同組分在氣相色譜上的分離主要依靠與固定相的作用力或溶解能力不同而實(shí)現(xiàn)氣相色譜的流動相只起到運(yùn)輸樣品通過色譜柱的作用，因此稱為載氣物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測器，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號（一）基本原理67整理ppt（二）氣相色譜儀氣相色譜儀氣流控制系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱檢測器信號記錄系統(tǒng)溫度控制系統(tǒng)68整理ppt點(diǎn)滴積累1.紫外-可見分光光度法測定含量時，含量計算的依據(jù)是。含量測定常采用吸收系數(shù)法2.紫外-可見分光光度計由五部分組成，石英比色皿應(yīng)配對使用3.高效液相色譜法分離的核心部件是色譜柱。常用的色譜柱是C18柱，其填充的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，簡稱ODS。C18柱常用的流動相系統(tǒng)是甲醇-水，甲醇比例不能低于5%69整理ppt一、單項(xiàng)選擇題（A型題）1.廣泛用于酸、堿、酯類藥物含量測定的滴定分析方法是（

）A.酸堿滴定法B.碘量法C.非水溶液滴定法

D.沉淀滴定法E.配位滴定法2.滴定度T的單位是（

）A.mgB.mlC.mg/mlD.mg*mlE.無單位目標(biāo)檢測70整理ppt一、單項(xiàng)選擇題（A型題）3.石蕊、酚酞是下列哪種滴定分析中常用的指示劑（）A.酸堿滴定法B.非水堿量法C.亞硝酸鈉法D.碘量法E.配位滴定法4.直接碘量法測定的藥物應(yīng)是（

）A.氧化性藥物B.還原性藥物C.中性藥物

D.酸性藥物E.無機(jī)藥物目標(biāo)檢測71整理ppt目標(biāo)檢測一、單項(xiàng)選擇題（A型題）5.非水滴定法測定堿性藥物含量時，常用的滴定液是（

）A.高氯酸B.高碘酸C.三氯醋酸

D.甲醇鈉E.冰醋酸6.在非水滴定中，溶解弱堿性藥物以增強(qiáng)其堿性，常用的溶劑是（

）A.乙二胺B.二甲基甲酰胺C.冰醋酸

D.甲醇E.乙醚72整理ppt一、單項(xiàng)選擇題（A型題）7.配制硫代硫酸鈉滴定液時使用新煮沸冷卻的蒸餾水，目的是（

）A.除去CO2B.除去O2C.殺滅嗜硫菌D.A+B+CE.獲取雙蒸水目標(biāo)檢測73整理ppt一、單項(xiàng)選擇題（A型題）8.氫化可的松的含量測定是利用其在242nm波長處測定吸光度，在測定時（

）A.應(yīng)該使用玻璃比色皿和鎢燈

B.應(yīng)該使用石英比色皿和氘燈

C.應(yīng)該使用玻璃比色皿和氘燈

D.應(yīng)該使用石英比色皿和鎢燈

E.可使用任何材質(zhì)的比色皿和燈源目標(biāo)檢測74整理ppt一、單項(xiàng)選擇題（A型題）9.A=

CL式中的C是（

）A.百分吸收系數(shù)B.摩爾吸收系數(shù)C.液體的厚度

D.待測溶液的百分濃度(g/100ml)E.被測溶液的濃度(g/ml)10.采用紫外-可見分光光度法測定藥物含量時，為了減少測定誤差，應(yīng)調(diào)整溶液的濃度使吸光度（

）A.盡量大B.在0.3～0.7之間C.大于0.7D.大于1.0E.在0.7～1.2之間目標(biāo)檢測75整理ppt一、單項(xiàng)選擇題（A型題）11.以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統(tǒng)，流動相中有機(jī)溶劑的比例應(yīng)不低于（

）A.0.5%B.5%C.10%D.15%E.20%目標(biāo)檢測76整理ppt一、單項(xiàng)選擇題（A型題）12.下列含量測定方法中，可利用“待測組分與對照品的濃度之比等于其峰面積之比”計算待測組分含量的是（

）A.紫外-可見分光光度法的對照品比較法

B.紫外-可見分光光度法的吸收系數(shù)法

C.高效液相色譜法的面積歸一化法

D.高效液相色譜法的內(nèi)標(biāo)法

E.高效液相色譜法的外標(biāo)法目標(biāo)檢測77整理ppt目標(biāo)檢測一、單項(xiàng)選擇題（A型題）13.高效液相（或氣相）色譜儀中實(shí)現(xiàn)分離的核心部件是（

）A.輸液泵B.