熱處理工藝對(duì)陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的影響

熱處理工藝對(duì)陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的影響

熱處理工藝對(duì)陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的影響α-分子式:12-++16-,為金屬離子因具有較高的硬度、耐磨性、抗熱震性以及抗氧化性等優(yōu)點(diǎn),成為理想高溫構(gòu)造材料之一,美中缺乏的是其等軸狀晶粒微觀構(gòu)造導(dǎo)致其韌性較差。

爭(zhēng)論發(fā)覺局部稀土金屬離子+3、+3、+3、+3、+3、+3等摻雜α-后可以有效轉(zhuǎn)變其結(jié)晶性,使局部晶粒形成長(zhǎng)柱狀晶,起到了自增韌作用,有效地提高材料的斷裂韌性。

增韌效果隨摻雜離子不同存在確定的差異,其中輕稀土元素、和等摻雜的α-陶瓷簡(jiǎn)潔形成瘦長(zhǎng)柱狀晶粒形貌,但晶粒熱穩(wěn)定性不好,簡(jiǎn)潔通過分解轉(zhuǎn)變成β”相,因此其在高溫條件下使用性能不穩(wěn)定;重稀土元素+3、+3和+3等摻雜使基體在形成α”相動(dòng)力學(xué)上具有優(yōu)勢(shì),且材料有很好的高溫?zé)岱€(wěn)定性,但所形成的α-晶粒一般呈短柱狀,對(duì)提高材料的韌性效果不明顯。

本文選用典型輕稀土氧化物23和重稀土23共同摻雜,以期通過輕、重稀土的協(xié)同作用,生成高溫穩(wěn)定型的長(zhǎng)柱狀晶體,在提高材料韌性的同時(shí)能有效提高材料的熱穩(wěn)定性。

通過中間保溫順后期高溫?zé)崽幚淼裙に?進(jìn)一步改善材料的組成和顯微構(gòu)造,以便獲得良好的力學(xué)性能。

1試驗(yàn)依據(jù)α-形成的組成條件要求及課題組前期爭(zhēng)論結(jié)果,本試驗(yàn)選取1其中為和作為配料點(diǎn),接受分析純超細(xì)34、、23、23和23作為試驗(yàn)用原料,依照設(shè)計(jì)的組份進(jìn)展稱量34和外表吸附的氧含量未加以考慮后,置于瑪瑙研缽中,用無(wú)水乙醇作為研磨介質(zhì),手工研磨2,待原料混合充分均勻后進(jìn)展紅外枯燥。

枯燥后原料粉體以10的壓力預(yù)壓成Φ4010的圓柱坯體進(jìn)展熱壓燒結(jié),燒結(jié)愛惜氣體為氮?dú)?最終熱壓壓力為20。

燒成溫度曲線設(shè)置為室溫至800℃升溫速率為20℃,800℃至最終燒結(jié)溫度升溫速率為15℃。

熱壓燒結(jié)后的樣品經(jīng)切割、粗磨、細(xì)磨、拋光等后期加工,再進(jìn)展性能檢測(cè)。

利用德國(guó)生產(chǎn)的8射線衍射儀對(duì)樣品的物相組成進(jìn)展分析;依據(jù)阿基米德原理接受排水法進(jìn)展體積密度測(cè)定;接受-6700型場(chǎng)放射掃描電鏡進(jìn)展顯微構(gòu)造分析,并結(jié)合能譜系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)展微區(qū)成分分析[4]。

--的晶核數(shù)量能促進(jìn)α-的異向生長(zhǎng)即形成長(zhǎng)柱狀晶型構(gòu)造。

圖1中、分別為未經(jīng)中間保溫順經(jīng)1450℃保溫1樣品的照片。

兩種樣品的微觀晶粒都為柱狀,與未經(jīng)中間保溫樣品微觀構(gòu)造相比,經(jīng)中間保溫樣品的長(zhǎng)徑比明顯更大,但微觀構(gòu)造均勻性較差,長(zhǎng)柱狀晶粒和短小顆粒狀晶體共存。

消逝這一差異的主要緣由是中間保溫溫度點(diǎn)1450℃是配料中主要原料34的始熔溫度點(diǎn),也是α-晶核形成的初期階段,此溫度點(diǎn)可供應(yīng)α-形核的液相量較少,僅有少量的α-核胚形成,在保溫過程中這些核胚漸漸長(zhǎng)大形成熱力學(xué)穩(wěn)定的晶核。

在之后升溫過程中新的液相不斷生成,為晶核的生長(zhǎng)供應(yīng)了足夠的元素組元;另外在升溫過程中坯體未熟化,材料構(gòu)造較為疏松,為晶核長(zhǎng)大供應(yīng)了足夠的生長(zhǎng)空間,保溫階段形成的晶核得以充分長(zhǎng)大,形成樣品中長(zhǎng)徑比擬大的晶粒。

而保溫后升溫過程中所形成的α-晶核在與較大晶粒競(jìng)爭(zhēng)液相組元過程中并不占優(yōu),得不到長(zhǎng)大需要的組元,只形成細(xì)小的晶粒,從而造成顯微構(gòu)造不均勻的現(xiàn)象。

而未中間保溫樣品在整個(gè)燒成過程中所形成的α-晶核并無(wú)明顯大小差異,晶核對(duì)液相元素組元競(jìng)爭(zhēng)力相當(dāng),故生長(zhǎng)成大小相當(dāng)?shù)木Я?顯微構(gòu)造相對(duì)均勻。

為進(jìn)一步確定和的摻雜位置,對(duì)圖1中α-晶粒進(jìn)展了測(cè)試。

從圖2可見,晶粒中同時(shí)消逝了元素和元素的峰,但峰強(qiáng)明顯高于的峰強(qiáng)度,可見元素更多的存在于粗大α-晶粒外表。

可能是因在1450℃保溫過程中材料中形成-α-、-α-兩種晶核,但-α-晶核很不穩(wěn)定,只有-α-能穩(wěn)定的存在,大量的元素在保溫過程中因形成-α-晶核而被消耗。

在隨后的升溫過程中,相對(duì)含量較多的元素則用于促進(jìn)α-晶核的生長(zhǎng),導(dǎo)致最終α-晶粒外表的元素比元素多。

圖3為經(jīng)過1450℃保溫1和未經(jīng)中間保溫系列摻雜樣品體積密度和力學(xué)性能比照?qǐng)D,可見在1450℃保溫1后樣品的密度、硬度、抗折強(qiáng)度都有所降低,唯有斷裂韌性值變化不明顯。

本系統(tǒng)材料的燒結(jié)致密化過程主要是液相燒結(jié),1450℃保溫的樣品在保溫過程中形成確定量穩(wěn)定的晶核,在升溫過程中穩(wěn)定長(zhǎng)大,不斷消耗新生成的液相,導(dǎo)致液相消耗過快,樣品致密化過程來不及完成,樣品的密度相對(duì)下降。

密度下降,晶粒間距加大,相互間作用力降低,材料硬度下降。

雖然密度和硬度都有降低,但韌性卻有所提高,可能是由于其內(nèi)部生成了大量的長(zhǎng)柱狀晶粒起到增韌的作用,比起構(gòu)造不均勻?qū)Σ牧享g性的負(fù)面影響更加明顯。

由此可見本系統(tǒng)在1450℃保溫1對(duì)樣品斷裂韌性的提高效果不明顯,反而導(dǎo)致樣品密度、硬度和強(qiáng)度的下降。

,導(dǎo)致材料的高溫性能惡化。

對(duì)樣品進(jìn)展高溫?zé)崽幚砜墒咕чg玻璃相析晶,有效提高材料高溫性能;另外析晶造成的體積轉(zhuǎn)變有可能使晶界弱化,到達(dá)長(zhǎng)柱狀晶粒增韌的目的;高溫?zé)崽幚韺?duì)α-晶粒的顯微構(gòu)造形貌和晶界相也有顯著的影響,可以促進(jìn)α-晶粒的各向異性生長(zhǎng),增大晶粒的長(zhǎng)徑比,進(jìn)一步強(qiáng)化自增韌效果。

圖3為樣品1800℃熱處理1小時(shí)前后的照片。

照片清晰說明熱處理后樣品中晶間相明顯削減,進(jìn)一步證明白該樣品在1800℃高溫?zé)崽幚砟艿竭_(dá)使晶間玻璃相晶化的目的;另外,熱處理后晶粒的長(zhǎng)徑比也明顯提高,長(zhǎng)徑比能到達(dá)12,比處理前樣品的長(zhǎng)徑比5左右增大兩倍多,可見原先存在的長(zhǎng)晶粒,在熱處理的過程中會(huì)沿長(zhǎng)度方向連續(xù)生長(zhǎng)。

圖4為熱處理前后樣品的圖譜。

可以發(fā)覺經(jīng)熱處理后樣品中”相和β相的含量有所增加,而α相的峰值則有所減弱。

引起相組成變化緣由之一是晶間玻璃相直接析出”相或和β相;依據(jù)α相削減推斷另一緣由可能是熱處理前稀土含量高的α-相在熱處理過程中變成稀土含量低的α-相,分解出的稀土與基體中其它組元形成”相,同時(shí)α-與液相反響生成α-,即α1高稀土相+液相→α2低稀土相+”系列樣品1800℃熱處理前、后的力學(xué)性能如表2所示。

熱處理后樣品的體積密度、硬度變化不明顯,但抗折強(qiáng)度和斷裂韌性卻較為明顯地提高。

結(jié)合照片可知,1800℃保溫過程中晶粒得到足夠液相量和生長(zhǎng)空間,各向異性生長(zhǎng)特性得到進(jìn)一步表達(dá)。

通常認(rèn)為在確定晶粒尺寸范圍內(nèi),晶粒徑向方向的增大對(duì)于晶粒拔出提高韌性有利,而長(zhǎng)徑比的增大則對(duì)實(shí)現(xiàn)裂紋偏轉(zhuǎn)提高韌性等有奉獻(xiàn)。

圖5是經(jīng)熱處理后材料裂紋擴(kuò)展圖,圖裂紋擴(kuò)展過程中長(zhǎng)柱狀晶體在基體中明顯起到橋聯(lián)作用,橋聯(lián)使裂紋外表產(chǎn)生壓應(yīng)力抵消外應(yīng)力的作用,使裂紋難以進(jìn)一步擴(kuò)展,起到增韌作用;圖中長(zhǎng)柱狀晶體使裂紋沿晶體與基體的界面發(fā)生偏轉(zhuǎn),偏轉(zhuǎn)增長(zhǎng)了裂紋擴(kuò)展路途,增大斷裂面,從而消耗更多的裂紋擴(kuò)展能,起到增