測(cè)定水中COD的方法高錳酸鹽指數(shù)法和重鉻酸鉀氧化法(CODcr)

化學(xué)2COD的測(cè)定方法化學(xué)需氧量是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo)，折算成每升水樣全部被氧化后，需要的氧的毫克數(shù)，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對(duì)含量的綜合指標(biāo)之一。測(cè)定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法和重鉻酸鉀氧化法（CODcr）.主要的目的：介紹標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法測(cè)定COD

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法做了改進(jìn)的另一些測(cè)定方法。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法

原理：是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法二、儀器1．500mL全玻璃回流裝置。2．加熱裝置(電爐)。3．25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2．試亞鐵靈指示液

3．硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定步驟標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。測(cè)定：水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流

2h冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。

溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法六、計(jì)算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V改進(jìn)一．樣品消化方面的改進(jìn)二．測(cè)定手段方面的改進(jìn)

分光光度法

庫(kù)侖法

動(dòng)力學(xué)法

電位法

靜電流法

極譜法分光光度法

原理：水樣在加熱回流時(shí)，反應(yīng)方程式為：

由回流液吸收光譜圖（右）可知，在600nm附近的吸收光譜比較平緩，且經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，重鉻酸鉀溶液在此波長(zhǎng)下不吸收，因此在強(qiáng)酸性溶液中，過(guò)量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下，氧化水中的還原物質(zhì)，使Cr6+還原為Cr3+，在波長(zhǎng)600nm處測(cè)定Cr3+的吸光度，作為標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可測(cè)出樣品中的cod值分光光度法儀器設(shè)備：分光光度計(jì)

測(cè)定步驟：

（1）配置標(biāo)準(zhǔn)系列

（2）依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻（3）在75攝氏度加熱15min（或者在165攝氏度恒溫消除10min）（