復(fù)混肥料中總氮含量的測定

目的確保使用蒸儒滴定法測定肥料中氮、磷、鉀含量的方法的正確性與流程的規(guī)范化，及測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，從而保證肥料中氮、磷、鉀的含量符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含有機(jī)物（除尿素、氤氨基化合物外）大于7%的復(fù)混肥料。范圍適用于公司內(nèi)采用蒸儒滴定法對肥料中氮、磷、鉀含量的測定參考文件依據(jù)GB/T8572/HG/T2843原理在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸儒出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成鉉鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機(jī)態(tài)氮或酥胺態(tài)氮和氤氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為鉉鹽，從堿性溶液中蒸儒氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。儀器一般實驗室儀器消化儀器:1000ML圓底蒸儒燒瓶（與蒸儒儀器配套）和梨形玻璃漏斗；③蒸餡儀器：按GB/T2441.1配備；④防暴沸顆?；蚍辣┓醒b置：后者由一根長約100mm,直徑約5mm玻璃棒連接在一根長約25mm聚乙烯管上；⑤消化加熱裝置：置于通風(fēng)櫥內(nèi)的1500W電爐，或能在7min-8min內(nèi)使250mL水從常溫至劇烈沸騰的其他形式熱源；⑥蒸儒加熱裝置:1000WA-1500W電爐，置于升降臺架上，可自由調(diào)節(jié)高度。也可使用調(diào)溫電爐或能夠調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度的其他形式熱源。試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在未注明配制方法和規(guī)格時，均應(yīng)符合 HG汀2843的要求。⑴硫酸；⑵鹽酸；⑶銘粉：細(xì)度小于250“m;⑷定氮合金（Cu:50%,Al:45%,Zn:5%）:細(xì)度小于850“m;（5） 硫酸鉀；（6） 五水硫酸銅；⑺混合催化劑制備⑻氫氧化鈉溶60⑻氫氧化鈉溶60mg的試料將1000g硫酸鉀和50g五水硫酸銅充分混合，并仔細(xì)研磨,液:400g/L;氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L;硫酸溶液2S04)=0.5mol/L或2S04)=1mol/L;di)甲基XX甲基XX混合指示劑；廣泛pH試紙硅脂分析步驟7.1試樣按GB/T8571規(guī)定制備試樣。若試樣難粉碎，可研磨至通過2mm試驗篩。從試樣中稱取總氮含量不大于235mg,硝酸態(tài)氮含量不大于0.5g、2g(精確至7.2試料處理與蒸儒7.2.1僅含鉉態(tài)氮的試樣7.2.1.1于蒸儒燒瓶中加入300mL水，搖動使試料溶解，放入防暴沸物后將蒸儒燒瓶連接在蒸餡裝置上。7.2.1.2于接受器中加入40.OmL硫酸溶液（2S04）=0.5mol/L）或20.0mL硫酸溶液2S04）=1mol/L］、4?5滴混合指示劑，并加適量水以保證封閉氣體出口，將接受器連接在蒸餡裝置上。蒸儒裝置的磨口連接處應(yīng)涂硅脂xxo通過蒸儒裝置的滴液漏斗加入20mL氫氧化鈉溶液（（4.8）,在溶液將流盡時加入20—-30嘰水沖漏斗，剩3-5mL水時關(guān)閉活塞開通冷卻水，同時開啟加熱裝置（5.5）,沸騰時根據(jù)泡沫產(chǎn)生程度調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度，避免泡沫溢出或液滴帶出。蒸儒出至少150虬儒出液后，用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性結(jié)束蒸儒。7.2.2含硝酸態(tài)氮和鉉態(tài)氮的試樣a）于蒸餡燒瓶中加入300mL水，搖動使試料溶解，加入定氮合金3g和防暴沸物將蒸儒燒瓶連接于蒸餡裝置上。b）蒸儒過程除加入20mL氫氧化鈉溶液（（4.8） 后靜置10min再加熱外，其余步驟同7.2.1.27.2.3含酰胺態(tài)氮、氤氨態(tài)氮和鉉態(tài)氮的試樣a） 將蒸儒燒瓶置于通風(fēng)櫥中，小心加入25mL硫酸（（1）,插上梨形玻璃漏斗，置于加熱裝置（5.4）±,加熱至冒硫酸白煙15min后停止，待蒸儒燒瓶冷卻至室溫后小心加入250mL水。b） 蒸儒過程除加入氫氧化鈉溶液（（4.8）為100ML外，其余步驟同7.2.1.2,7.2.4含有機(jī)物、猷胺態(tài)氮、氤氨態(tài)氮和鉉態(tài)氮的試樣a） 將蒸儒燒瓶置于通風(fēng)櫥中，加入22g混合催化劑，小心加入30mL硫酸（（1）,插上梨形玻璃漏斗，置于加熱裝置（4）上加熱。b） 如泡沫很多，減少供熱強(qiáng)度至泡沫消失，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙 60min后或直到溶液透明后停止。待燒瓶冷卻至室溫后小心加入 250mL水。c） 蒸儒過程除加入氫氧化鈉溶液（（4.8） 為120mL夕卜，其余步驟同1.2,7.2.5含硝酸態(tài)氮、酸氨態(tài)氮、氤氨態(tài)氮和餒態(tài)氮的試樣a） 于蒸儒燒瓶中加入35mL水，搖動使試料溶解，加入銘粉1.2g鹽酸7mL,靜置5-10min,插上梨形玻璃漏斗。b） 置蒸儒燒瓶于通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝置（5.4） 上，加熱至沸騰并泛起泡沫后lmin,冷卻至室溫，小心加入25mL硫酸（（4.1）,繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙15min,待蒸儒燒瓶冷卻至室溫后小心加入400mL水。c）蒸儒過程除加入氫氧化鈉溶液（（4.8）為100ML外，其余步驟同7.2.1.2,7.2.6含有機(jī)物、硝酸態(tài)氮、猷胺態(tài)氮、氤氨態(tài)氮和鉉態(tài)氮的試樣或未知試樣a）于蒸儒燒瓶中加入35mL水，搖動使試料溶解，加入銘粉1.2g,鹽酸7mL,靜置5-10min,插上梨形玻璃漏斗。b） 置蒸儒燒瓶于通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝置（5.4） 上，加熱至沸騰并泛起泡沫后lmin,冷卻至室溫，加入22g混合催化劑，小心加入30mL硫酸（（4.1）,繼續(xù)加熱。c） 如泡沫很多，減少供熱強(qiáng)度至泡沫消失，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙 60min后停止，待蒸儒燒瓶冷卻至室溫后小心加入400mL水。d） 蒸儒過程除加入氫氧化鈉溶液（（7.2.1.2,滴定：用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.9)返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點(diǎn)?？瞻自囼灒涸跍y定的同時，按同樣操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進(jìn)行空白試驗。十.核對試驗：使用新制備的含100mg氮的硝酸鉉，按測試試料的相同條件進(jìn)行。十一.分析結(jié)果的表述：10.1分析結(jié)果的計算總氮含量(x)以氮(N)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％表示，按下式計算：式中：C一測定及空白試驗時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， mol/L;Vl一測定時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V2一空白試驗時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;0.01401