乙酸酯類的測定

1原理樣品被氣化后，隨同載氣進人色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進人氫火焰離子化檢測器，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性；利用峰面積(或峰高),以內(nèi)標法定量。2儀器和材料2.1氣相色譜儀備有氫火焰離子化檢測器(FID)。2.2色譜柱2.2.1毛細管柱:LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m,內(nèi)徑0.53mm)或FFAP毛細管色譜柱(柱長35m~50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μm)，或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。2.2.2填充柱:柱長不短于2m2.2.2.1載體:ChromosorbW(AW)或白色擔體102(酸洗，硅烷化)。80目~100目。2.2.2.2固定液:20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。2.3微量注射器10μL、1μL。3試劑和溶液3.1乙醇溶液[60%(體積分數(shù))]:用乙醇(色譜純)加水配制。3.2乙酸乙酯溶液[2%(體積分數(shù))]:作標樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液(3.1)定容至100mL。3.3乙酸正戊酯溶液[2%(體積分數(shù))]:使用毛細管柱時作內(nèi)標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液(3.1)定容至100mL。3.4乙酸正丁酯溶液[2%(體積分數(shù))]:使用填充柱時作內(nèi)標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL，用乙醇溶液(3.1)定容至100mL。4分析步驟4.1色譜參考條件4.1.1毛細管柱：載氣(高純氮):流速為0.5mL/min~1.0mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20mL/min~30mL/min；氫氣:流速為40mL/min；空氣:流速為400mL/min；檢測器溫度(Tp):220℃；注樣器溫度(T):220℃；柱溫（<tc）:起始溫度60<span>℃,恒溫3min,以3.5℃/min程序升溫至180℃,繼續(xù)恒溫10min。4.1.2填充柱載氣(高純氮):流速為150mL/min；氫氣:流速為40mL/min；空氣:流速為400mL/min；檢測器溫度(Tp):150℃；注樣器溫度(T]):150℃；柱溫(Tc):90℃,等溫。載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過試驗選擇最佳操作條件，以內(nèi)標峰與樣品中其他組份峰獲得完全分離為準。4.2校正因子(f值)的測定吸取乙酸乙酯溶液(3.2)1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入內(nèi)標溶液(3.3或3.4)1.00mL，用乙醇溶液(3.1)稀釋至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和內(nèi)標的濃度均為0.02%<體積分數(shù))。待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器進樣，進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸乙酯和內(nèi)標峰的保留時間及其峰面積(或峰高)，用其比值計算出乙酸乙酯的相對校正因子。校正因子按式(5)計算。5樣品測定吸取樣品10.0mL于10mL容量瓶中，加入內(nèi)標溶液(3.3或3.4)0.10mL，混勻后，在與f值測定相同的條件下進樣，根據(jù)保留時間確定乙酸乙酯峰的位置，