流變性能測試課件

流變性能測試Rheometry流變性能測試Rheometry1流變性能測試流變測試原理簡單剪切小振幅振蕩剪切旋轉(zhuǎn)流變儀儀器結(jié)構(gòu)測量夾具旋轉(zhuǎn)流變測試模式旋轉(zhuǎn)測試振蕩測試蠕變及回復(fù)應(yīng)力松弛流變測試應(yīng)用實(shí)例分子量及其分布表征相分離表征流變性能測試流變測試原理旋轉(zhuǎn)流變測試模式2聚合物材料特征流動現(xiàn)象聚合物材料特征流動現(xiàn)象3管流與剪切變稀垂直雙管中分別放置低剪切速率下黏度相同的牛頓流體（例如甘油的水溶液）和高分子溶液（例如聚丙烯酰胺水溶液）。起始液面相平，打開閥門使流體流出，試問哪個(gè)液面下降快？管流與剪切變稀垂直雙管中分別放置低剪切速率下黏度相同的牛頓流4爬桿與Weissenberg效應(yīng)爬桿與Weissenberg效應(yīng)5擠出脹大與Barus效應(yīng)擠出脹大與Barus效應(yīng)6無管虹吸無管虹吸7流變學(xué)—研究物質(zhì)流動和變形的科學(xué)“萬物皆流，萬物皆變?！薄癟hemountainsflowedbeforetheLord.”流變學(xué)—研究物質(zhì)流動和變形的科學(xué)“萬物皆流，萬物皆變?！?測量流變性能的儀器測量流變性能的儀器有毛細(xì)管流變儀、旋轉(zhuǎn)流變儀和拉伸流變儀等。測量流變性能的儀器測量流變性能的儀器有毛細(xì)管流變儀、旋轉(zhuǎn)流變9旋轉(zhuǎn)流變測量原理之簡單剪切簡單剪切變形—測黏流動在兩個(gè)無限大的平行板之間充滿液體，其中一板固定，另一板平行移動，流體在曳引作用下流動旋轉(zhuǎn)流變測量原理之簡單剪切簡單剪切變形—測黏流動10旋轉(zhuǎn)流變測量原理之小振幅振蕩剪切一板固定，另一板來回運(yùn)動，兩板間的流體發(fā)生振蕩剪切變形。應(yīng)變振幅實(shí)時(shí)形變旋轉(zhuǎn)流變測量原理之小振幅振蕩剪切一板固定，另一板來回運(yùn)動，兩11小振幅振蕩剪切的數(shù)學(xué)處理對材料施加一個(gè)正弦形變刺激其中式中

0

為振幅，

為頻率如果該振幅位于材料的線性黏彈區(qū)內(nèi)，那么響應(yīng)的應(yīng)力也是正弦的，可以寫為小振幅振蕩剪切的數(shù)學(xué)處理對材料施加一個(gè)正弦形變刺激12小振幅振蕩剪切的數(shù)學(xué)處理小振幅振蕩剪切的數(shù)學(xué)處理13動態(tài)模量G’

為彈性模量，又稱為儲能模量，代表材料的彈性；G”

為黏性模量，又稱為損耗模量，代表材料的黏性。損耗模量對儲能模量的比值稱為損耗因子或損耗角正切，即小振幅振蕩剪切記錄的是動態(tài)（儲能、損耗）模量對溫度、頻率等的變化。動態(tài)模量G’為彈性模量，又稱為儲能模量，代表材料的彈性；14小振幅振蕩剪切的各參量小振幅振蕩剪切的各參量15旋轉(zhuǎn)流變儀儀器結(jié)構(gòu)旋轉(zhuǎn)流變儀一般是通過一對夾具的相對運(yùn)動來驅(qū)動樣品的變形或流動。根據(jù)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，分為應(yīng)力控制型和應(yīng)變控制型旋轉(zhuǎn)流變儀儀器結(jié)構(gòu)旋轉(zhuǎn)流變儀一般是通過一對夾具的相對運(yùn)動來驅(qū)16TAInstruments流變儀應(yīng)力控制型—AR系列應(yīng)變控制型—ARES系列TAInstruments流變儀應(yīng)力控制型—AR系列應(yīng)變控17測試夾具（轉(zhuǎn)子）平行板錐板同心圓筒固體扭擺低黏到高黏流體低黏到高黏流體低黏流體到軟固體固體水鋼測試夾具（轉(zhuǎn)子）平行板錐板同心圓筒固體扭擺低黏到高黏流體低黏18同軸圓筒當(dāng)內(nèi)、外筒間隙很小時(shí)，同軸圓筒間產(chǎn)生的流動可以近似為簡單剪切流動，因此，同軸圓筒是測量中、低黏度均勻流體黏度的最佳選擇，但它不適用于聚合物熔體、糊劑和含有大顆粒的懸浮液。同軸圓筒當(dāng)內(nèi)、外筒間隙很小時(shí)，同軸圓筒間產(chǎn)生的流動可以近似為19錐板錐板是黏彈性流體流變學(xué)測量中使用最多的夾具，其優(yōu)點(diǎn)主要在于剪切速率沒有徑向依賴，即整個(gè)測試流場內(nèi)恒定。錐板錐板是黏彈性流體流變學(xué)測量中使用最多的夾具，其優(yōu)點(diǎn)主要在20平行板平行板結(jié)構(gòu)也主要用來測量熔體流變性能。對于直徑為25mm的錐板，經(jīng)常使用的間隙為1-2mm；對于特殊用途如測試多相體系，可使用更大的間隙，以便確保間距比分散粒子大很多。平行板夾具的主要缺點(diǎn)是夾具間流場不均勻的，即剪切速率沿著徑向方向線性變化。平行板平行板結(jié)構(gòu)也主要用來測量熔體流變性能。對于直徑為2521旋轉(zhuǎn)流變測試模式旋轉(zhuǎn)流變測試模式22旋轉(zhuǎn)（流動）測試穩(wěn)態(tài)速率掃描—流動曲線獲取階梯式地施加不同的剪切速率，記錄達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)的剪切應(yīng)力和黏度。旋轉(zhuǎn)（流動）測試穩(wěn)態(tài)速率掃描—流動曲線獲取23旋轉(zhuǎn)（流動）測試速率斜坡（瞬態(tài)測試）—觸變性測試線性增加或降低剪切速率，記錄瞬態(tài)應(yīng)力響應(yīng)。旋轉(zhuǎn)（流動）測試速率斜坡（瞬態(tài)測試）—觸變性測試24旋轉(zhuǎn)（流動）測試階躍速率（恒定速率測試，瞬態(tài)測試）對樣品階躍地施加一個(gè)恒定的剪切速率，記錄剪切應(yīng)力隨時(shí)間的變化。旋轉(zhuǎn)（流動）測試階躍速率（恒定速率測試，瞬態(tài)測試）25旋轉(zhuǎn)（流動）測試溫度斜坡恒定剪切速率下線性升高或降低溫度，記錄剪切應(yīng)力或黏度對溫度的變化。旋轉(zhuǎn)（流動）測試溫度斜坡26振蕩（動態(tài)）測試振幅掃描測試過程中固定溫度和頻率，逐步增加應(yīng)力或應(yīng)變的振幅，記錄動態(tài)模量對振幅的變化。振幅掃描的主要目的在于獲取材料的線性黏彈區(qū)。振蕩（動態(tài)）測試振幅掃描27振蕩（動態(tài)）測試頻率掃描測試過程中固定溫度和線性黏彈區(qū)的應(yīng)變或應(yīng)力的振幅，逐步增加振蕩頻率，記錄動態(tài)模量對頻率的變化。振蕩（動態(tài)）測試頻率掃描28振蕩（動態(tài)）測試溫度斜坡測試過程中固定頻率和線性黏彈區(qū)的應(yīng)變或應(yīng)力的振幅，程序控制溫度，記錄動態(tài)模量對溫度的變化。振蕩（動態(tài)）測試溫度斜坡29振蕩（動態(tài)）測試時(shí)間掃描測試過程中固定溫度、頻率和線性黏彈區(qū)的應(yīng)變或應(yīng)力的振幅，記錄動態(tài)模量隨時(shí)間的變化。時(shí)間掃描主要用于交聯(lián)（固化）、降解等過程的表征，。振蕩（動態(tài)）測試時(shí)間掃描30蠕變與回復(fù)蠕變與回復(fù)就是先對樣品施加一段時(shí)間的一階躍應(yīng)力然后撤去，記錄應(yīng)變（或柔量）對時(shí)間的變化。蠕變與回復(fù)蠕變與回復(fù)就是先對樣品施加一段時(shí)間的一階躍應(yīng)力然后31蠕變與回復(fù)純彈性和純黏性材料的蠕變行為特征蠕變與回復(fù)純彈性和純黏性材料的蠕變行為特征32蠕變與回復(fù)通過蠕變與回復(fù)可以得到零剪切黏度、平衡柔量等。蠕變與回復(fù)通過蠕變與回復(fù)可以得到零剪切黏度、平衡柔量等。33應(yīng)力松弛應(yīng)力松弛就是對樣品施加一階躍應(yīng)變，記錄應(yīng)力（或模量）對時(shí)間的變化。應(yīng)力松弛應(yīng)力松弛就是對樣品施加一階躍應(yīng)變，記錄應(yīng)力（或模量）34應(yīng)力松弛純彈性和純黏性材料的應(yīng)力松弛特征應(yīng)力松弛純彈性和純黏性材料的應(yīng)力松弛特征35流變測試應(yīng)用流變測量在聚合物表征中可用測定流動曲線、重均分子量、分子量分布、支鏈、玻璃化溫度、熔融/結(jié)晶溫度和相分離溫度等。流變測試應(yīng)用流變測量在聚合物表征中可用測定流動曲線、重均分子36流變測試應(yīng)用實(shí)例之流動曲線測定黏度的剪切速率依賴性流變測試應(yīng)用實(shí)例之流動曲線測定黏度的剪切速率依賴性37不同流體的流動特征不同流動特征的流動曲線不同流體的流動特征不同流動特征的流動曲線38流變測試應(yīng)用實(shí)例之重均分子量測定

不同分子量PS的特征流動曲線流變測試應(yīng)用實(shí)例之重均分子量測定不