乳及乳制品酸度的測定-乳總酸度的測定

pH計法測酸度原理一試劑和材料二分析步驟四儀器和設備三一、原理

中和試樣溶液至pH為8.30所消耗的0.1000mol/L氫氧化鈉體積，經計算確定其酸度。pH計法二、試劑和材料氫氧化鈉標準溶液（NaOH）pH計法除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。氮氣：純度為98%二、試劑和材料氫氧化鈉標準溶液（0.1000mol/L）稱取0.75g于105℃~110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加50mL無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時做空白試驗。注:把二氧化碳（CO2）限制在洗滌瓶或者干燥管，避免滴管中NaOH因吸收CO2而影響其濃度。可通過盛有10%氫氧化鈉溶液洗滌瓶連接的裝有氫氧化鈉溶液的滴定管，或者通過連接裝有新鮮氫氧化鈉或氧化鈣的滴定管末尾而形成一個封閉的體系，避免此溶液吸收二氧化碳（CO2）。pH計法三、儀器和設備分析天平：感量為0.001g堿式滴定管：分刻度0.1mL，可準確至0.05mL?；蛘咦詣拥味ü軡M足同樣的使用要求。pH計磁力攪拌器高速攪拌器恒溫水浴鍋pH計法三、分析步驟試樣制備將樣品全部移入到約兩倍于樣品體積的潔凈干燥容器中（帶密封蓋），立即蓋緊容器，反復旋轉振蕩，使樣品徹底混合。在此操作過程中，應盡量避免樣品暴露在空氣中。pH計法四、分析步驟測定：稱取4g樣品（精確到0.01g）于250mL錐形瓶中。用量筒量取96mL約20℃的水，使樣品復溶，攪拌，然后靜置20min。用滴定管向錐形瓶中滴加氫氧化鈉標準溶液，直到pH穩(wěn)定在8.30±0.01處4s~5s。滴定過程中，始終用磁力攪拌器進行攪拌，同時向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。整個滴定過程應在1min內完成。記錄所用氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)（V1），精確至0.05mL，代入式（1）計算。

pH計法四、分析步驟乳及其他乳制品制備參比溶液：向裝有等體積相應溶液的錐形瓶中加入2.0mL參比溶液，輕輕轉動，使之混合，得到標準參比顏色。如果要測定多個相似的產品，則此參比溶液可用于整個測定過程，但時間不得超過2h。巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳

稱取10g（精確到0.001g）已混勻的試樣，置于150mL錐形瓶中，加20mL新煮沸冷卻至室溫的水，混勻，加入2.0mL酚酞指示液，混勻后用氫氧化鈉標準溶液滴定，邊滴加邊轉動燒瓶，直到顏色與參比溶液的顏色相似，且5s內不消退，整個滴定過程應在45s內完成。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液毫升數(shù)（V2），代入式（2）中進行計算。

pH計法四、分析步驟空白滴定用100mL蒸餾水做空白實驗，讀取所消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)（V0）。

注：空白所消耗的氫氧化鈉的體積應不小于零，否則應重新制備和使用符合要求的蒸餾水。公式X1

試樣的酸度，單位為度（°T）c1氫氧化鈉標準溶液的濃度（mol/L）V1

滴定時所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積（mL）V0空白實驗所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積（mL）1212g乳粉相當100mL復原乳pH計法1212g乳粉相當100mL復原乳m1稱取樣品的質量（g）w試樣中水分的質量分數(shù)（g/100g）1-w試樣中乳粉的質量分數(shù)（g/100g）0.1酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度（mol/L）電位滴定法測酸度原理一試劑和材料二分析步驟四儀器和設備三一、原理

中和100g試樣至pH為8.3所消耗的0.1000mol/L氫氧化鈉體積，經計算確定其酸度。電位滴定法二、試劑和材料氫氧化鈉標準溶液（NaOH）中性乙醇-乙醚混合液電位滴定法除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。氮氣：純度為98%不含二氧化碳的蒸餾水二、試劑和材料氫氧化鈉標準溶液（0.1000mol/L）稱取0.75g于105℃~110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加50mL無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時做空白試驗。注:把二氧化碳（CO2）限制在洗滌瓶或者干燥管，避免滴管中NaOH因吸收CO2而影響其濃度。可通過盛有10%氫氧化鈉溶液洗滌瓶連接的裝有氫氧化鈉溶液的滴定管，或者通過連接裝有新鮮氫氧化鈉或氧化鈣的滴定管末尾而形成一個封閉的體系，避免此溶液吸收二氧化碳（CO2）。電位滴定法二、試劑和材料中性乙醇-乙醚混合液

取等體積的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液，以氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）滴至微紅色。不含二氧化碳的蒸餾水

將水煮沸15min，逐出二氧化碳，冷卻，密閉。電位滴定法三、儀器和設備分析天平：感量為0.001g電位滴定儀水浴鍋堿式滴定管：分刻度為0.1mL電位滴定法四、分析步驟巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳稱取10g（精確到0.001g）已混勻的試樣，置于150mL錐形瓶中，加20mL新煮沸冷卻至室溫的水，混勻，用氫氧化鈉標準溶液電位滴定至pH8.3為終點。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液毫升數(shù)（V1），代入式（1）中進行計算。電位滴定法四、分析步驟奶油稱取10g（精確到0.001g）已混勻的試樣，置于250mL錐形瓶中，加30mL中性乙醇-乙醚混合液，混勻，用氫氧化鈉標準溶液電位滴定至pH8.3為終點。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液毫升數(shù)（V1），代入式（1）中進行計算。電位滴定法四、分析步驟煉乳稱取10g（精確到0.001g）已混勻的試樣，置于250mL錐形瓶中，加60mL新煮沸冷卻至室溫的水溶解，混勻，用氫氧化鈉標準溶液電位滴定至pH8.3為終點。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液毫升數(shù)（V1），代入式（1）中進行計算。電位滴定法四、分析步驟公式（1）：X1

試樣的酸度，單位為度（°T）c1氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）V1

滴定時所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）V0空白實驗所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）100100g試樣m1稱取樣品的質量，單位為克（g）0.1酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）。以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數(shù)字。電位滴定法四、分析步驟干酪素稱取5g（精確到0.001g）經研磨混勻的試樣于錐形瓶中，加入50mL水，于室溫下（18℃~20℃）放置4h~5h，或在水浴鍋中加熱到45℃并在此溫度下保持30min，再加50mL水，混勻后，通過干燥的濾紙過濾。吸取濾液50mL于錐形瓶中，用氫氧化鈉標準溶液電位滴定至pH8.3為終點。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液毫升數(shù)（V2），代入式（2）進行計算。電位滴定法四、分析步驟公式（2）X2試樣的酸度，單位為度（°T）c2氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）V2滴定時所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）V0空白實驗所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）100100g試樣2試樣的稀釋倍數(shù)m2試樣的質量，單位為克（g）0.1酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數(shù)字。電位滴定法四、分析步驟空白滴定用相應體積的蒸餾水做空白實驗，讀取耗用氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)（V0）（適用于巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、煉乳、干酪素）。用30mL中性乙醇-乙醚混合液做空白實驗，讀取耗用氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)（V0）（適用于奶油）。注：空白所消耗的氫氧化鈉的體積應不小于零，否則應重新制備和使用符合要求的蒸餾水或中性乙醇-乙醚混合液。電位滴定法酚酞指示劑法測酸度原理一試劑和材料二分析步驟四儀器和設備三一、原理

試樣經過處理后，以酚酞作為指示劑，用0.1000mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至中性，消耗氫氧化鈉溶液的體積數(shù)，經計算確定試樣的酸度。。酚酞指示劑法二、試劑和材料氫氧化鈉（NaOH）七水硫酸鈷（CoSO4·7H2O）酚酞95%乙醇酚酞指示劑法除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。乙醚氮氣：純度為98%三氯甲烷（CHCl3）二、試劑和材料-試劑的配置氫氧化鈉標準溶液（0.1000mol/L）稱取0.75g于105℃~110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加50mL無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時做空白試驗。注:把二氧化碳（CO2）限制在洗滌瓶或者干燥管，避免滴管中NaOH因吸收CO2而影響其濃度?？赏ㄟ^盛有10%氫氧化鈉溶液洗滌瓶連接的裝有氫氧化鈉溶液的滴定管，或者通過連接裝有新鮮氫氧化鈉或氧化鈣的滴定管末尾而形成一個封閉的體系，避免此溶液吸收二氧化碳（CO2）。酚酞指示劑法二、試劑和材料-試劑的配置參比溶液

將3g七水硫酸鈷溶解于水中，并定容至100mL。酚酞指示液

稱取0.5g酚酞溶于75mL體積分數(shù)為95%的乙醇中，并加入20mL水，然后滴加上述氫氧化鈉溶液至微粉色，再加入水定容至100mL。中性乙醇-乙醚混合液

取等體積的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液，以氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）滴至微紅色。不含二氧化碳的蒸餾水

將水煮沸15min，逐出二氧化碳，冷卻，密閉。酚酞指示劑法三、儀器和設備分析天平：感量為0.001g堿式滴定管：容量10mL，刻度0.05mL堿式滴定管：容量25mL，刻度0.1mL水浴鍋錐形瓶：100mL、150mL、250mL具塞磨口錐形瓶：250mL酚酞指示劑法粉碎機：可使粉碎的樣品95%以上通過CQ16篩（相當于孔徑0.425mm，40目）粉碎樣品時磨膛不應發(fā)熱振蕩器:往返式，頻率為100次/min中速定性濾紙移液管：10mL、20mL量筒：50mL、250mL玻璃漏斗和漏斗架三、分析步驟乳粉試樣制備：將樣品全部移入到約兩倍于樣品體積的潔凈干燥容器中（帶密封蓋），立即蓋緊容器，反復旋轉振蕩，使樣品徹底混合。在此操作過程中，應盡量避免樣品暴露在空氣中。測定：

稱取4g樣品（精確到0.01g）于250mL錐形瓶中。用量筒量取96mL約20℃的水，使樣品復溶，攪拌，然后靜置20min。

向一只裝有96mL約20℃的水的錐形瓶中加入2.0mL參比溶液，輕輕轉動，使之混合，得到標準參比顏色。如果要測定多個相似的產品，則此參比溶液可用于整個測定過程，但時間不得超過2h。

向另一只裝有樣品溶液的錐形瓶中加入2.0mL酚酞指示液，輕輕轉動，使之混合。用25mL堿式滴定管向該錐形瓶中滴加氫氧化鈉溶液，邊滴加邊轉動燒瓶，直到顏色與參比溶液的顏色相似，且5s內不消退，整個滴定過程應在45s內完成。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄所用氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)（V1），精確至0.05mL，代入式（1）計算。酚酞指示劑法三、分析步驟乳粉空白滴定：

用96mL水做空白實驗，讀取所消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)（V0）。空白所消耗的氫氧化鈉的體積應不小于零，否則應重新制備和使用符合要求的蒸餾水。

公式（1）：X1

試樣的酸度，單位為度（°T）c1氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）V1

滴定時所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）V0空白實驗所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）1212g乳粉相當100mL復原乳（脫脂乳粉應為9，脫脂乳清粉應為7）m1稱取樣品的質量，單位為克（g）w試樣中水分的質量分數(shù)，單位為克每百克（g/100g）1-w試樣中乳粉的質量分數(shù)，單位為克每百克（g/100g）0.1酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）。酚酞指示劑法三、分析步驟乳及其他乳制品制備參比溶液：向裝有等體積相應溶液的錐形瓶中加入2.0mL參比溶液，輕輕轉動，使之混合，得到標準參比顏色。如果要測定多個相似的產品，則此參比溶液可用于整個測定過程，但時間不得超過2h。巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳

稱取10g（精確到0.001g）已混勻的試樣，置于150mL錐形瓶中，加20mL新煮沸冷卻至室溫的水，混勻，加入2.0mL酚酞指示液，混勻后用氫氧化鈉標準溶液滴定，邊滴加邊轉動燒瓶，直到顏色與參比溶液的顏色相似，且5s內不消退，整個滴定過程應在45s內完成。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液毫升數(shù)（V2），代入式（2）中進行計算。

酚酞指示劑法三、分析步驟乳及其他乳制品奶油

稱取10g（精確到0.001g）已混勻的試樣，置于250mL錐形瓶中，加30mL中性乙醇-乙醚混合液，混勻，加入2.0mL酚酞指示液，混勻后用氫氧化鈉標準溶液滴定，邊滴加邊轉動燒瓶，直到顏色與參比溶液的顏色相似，且5s內不消退，整個滴定過程應在45s內完成。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液毫升數(shù)（V2），代入式（2）中進行計算。煉乳

稱取10g（精確到0.001g）已混勻的試樣，置于250mL錐形瓶中，加60mL新煮沸冷卻至室溫的水溶解，混勻，加入2.0mL酚酞指示液，混勻后用氫氧化鈉標準溶液滴定，邊滴加邊轉動燒瓶，直到顏色與參比溶液的顏色相似，且5s內不消退，整個滴定過程應在45s內完成。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液毫升數(shù)（V2），代入式（2）中進行計算。

酚酞指示劑法三、分析步驟乳及其他乳制品干酪素

稱取5g（精確到0.001g）經研磨混勻的試樣于錐形瓶中，加入50mL水，于室溫下（18℃~20℃）放置4h~5h，或在水浴鍋中加熱到45℃并在此溫度下保持30min，再加50mL水，混勻后，通過干燥的濾紙過濾。吸取濾液50mL于錐形瓶中，加入2.0mL酚酞指示液，混勻后用氫氧化鈉標準溶液滴定，邊滴加邊轉動燒瓶，直到顏色與參比溶液的顏色相似，且5s內不消退，整個滴定過程應在45s內完成。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液毫升數(shù)（V3），代入式（3）進行計算。空白滴定

用等體積的水做空白實驗，讀取耗用氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)（V0）（適用于巴氏殺菌乳、滅菌乳、生乳、發(fā)酵乳、煉乳、干酪素。用30mL中性乙醇-乙醚混合液做空白實驗，讀取耗用氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)（V0）（適用于奶油）?？瞻姿牡臍溲趸c的體積應不小于零，否則應重新制備和使用符合要求的蒸餾水或中性乙醇-乙醚混合液。

酚酞指示劑法三、分析步驟公式（2）：X2試樣的酸度，單位為度（°T）c

2氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）V2滴定時所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）V0空白實驗所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）100100g試樣m2試樣的質量，單位為克（g）0.1酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）酚酞指示劑法三、分析步驟公式（3）：X3試樣的酸度，單位為度（°T）c3氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）V3滴定時所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）V0空白實驗所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）100100g試樣2試樣的稀釋倍數(shù)m3試樣的質量，單位為克（g）0.1酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）酚酞指示劑法三、分析步驟淀粉及其衍生物樣品預處理：樣品應充分混勻。稱樣：稱取樣品10g（精確至0.1g），移入250mL錐形瓶內，加入100mL水，振蕩并混合均勻。滴定：向一只裝有100mL約20℃的水的錐形瓶中加入2.0mL參比溶液，輕輕轉動，使之混合，得到標準參比顏色。如果要測定多個相似的產品，則此參比溶液可用于整個測定過程，但時間不得超過2h。向裝有樣品的錐形瓶中加入2滴~3滴酚酞指示劑，混勻后用氫氧化鈉標準溶液滴定，邊滴加邊轉動燒瓶，直到顏色與參比溶液的顏色相似，且5s內不消退，整個滴定過程應在45s內完成。滴定過程中，向錐形瓶中吹氮氣，防止溶液吸收空氣中的二氧化碳。讀取耗用氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)（V4），代入式（4）中進行計算。酚酞指示劑法三、分析步驟空白滴定：用100mL水做空白實驗，讀取耗用氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)（V0）。

空白所消耗的氫氧化鈉的體積應不小于零，否則應重新制備和使用符合要求的蒸餾水。公式（4）：X4試樣的酸度，單位為度（°T）c4氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）V4滴定時所消耗氫氧化鈉標