超聲提取-氣相色譜法測定高粱中腈菌唑與烯唑醇農(nóng)藥殘留量

超聲提取-氣相色譜法測定高粱中腈菌唑與烯唑醇農(nóng)藥殘留量

超聲提取-氣相色譜法測定高粱中***配;-2023型氣相色譜儀配氮磷檢測器;-10250型數(shù)控超聲波清洗器;-2000型旋轉(zhuǎn)儀蒸發(fā)儀;204型電子天平;80-2臺式低速離心機(jī)。

標(biāo)準(zhǔn)儲備品:***菌唑、烯唑醇均為色譜純純度%,購自-公司,取適量***菌唑、烯唑醇分別配制成5μ標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

甲醇、乙***、二***甲烷均為高效液相色譜純;乙酸乙酯、石油醚、無水硫酸鈉均為分析純;弗洛里硅藻土為農(nóng)殘級60~100目,中性氧化鋁,層析柱:3010。

:高純氮?dú)?;進(jìn)樣口溫度:280℃;檢測器溫度:320℃;色譜柱:弱極性-54石英毛細(xì)管色譜柱50,溫度:260℃;分流進(jìn)樣,分流比為45∶1,柱流速:;尾吹氣流量60。

,加20乙***-***3∶1,∶,下同搖勻,超聲20,收集提取液;再加入10乙***-***1∶1超聲10,合并兩次提取液,提取液經(jīng)無水硫酸鈉除水過濾至濃縮瓶中,并于45℃的水浴下濃縮至近干后用乙***定容至2,待過柱凈化。

3010自下而上依次填入2無水硫酸鈉、4弗洛里硅藻土、2無水硫酸鈉。

凈化柱填好后用10乙***-***3∶1預(yù)淋洗柱子,棄去淋洗液,將待凈化試樣轉(zhuǎn)移至柱子并用5乙***-***3∶1洗滌濃縮瓶并倒入凈化柱中,重復(fù)3次,再用5乙***-***3∶1淋洗柱子,收集洗脫液,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至近干,加5的正己烷置換溶劑再次濃縮至近干,用正己烷定容至2供色譜分析。

***菌唑、烯唑醇標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見圖1。

***菌唑、烯唑醇這兩種化合物均含有特征元素、,試驗(yàn)分別比較了兩物質(zhì)在氣相色譜電子捕獲檢測器與火焰熱離子檢測器上的參數(shù)大小,結(jié)果見表1,對比分析得到***菌唑、烯唑醇采納檢測器效果良好,分析靈敏度高。

***菌唑、烯唑醇能溶解于不同的有機(jī)溶劑,本討論選取乙***、***、甲醇、二***甲烷、乙酸乙酯、石油醚、乙***-***1∶1、乙***-***3∶1作為提取溶劑對比回收率,結(jié)果見圖2。

結(jié)果表明,提取溶劑為純乙***、乙***-***1∶1濃縮時(shí)間較長,成本較高。

因此,本試驗(yàn)采納乙***-***3∶1作為試驗(yàn)提取溶劑。

,結(jié)果見圖3。

結(jié)果表明,多次超聲提取效果較好、回收率較高。

、氧化鋁固相萃取柱、活性炭柱對樣品進(jìn)行凈化,結(jié)果見圖4。

結(jié)果表明,活性炭柱對樣品的吸附力量很強(qiáng),洗脫耗時(shí)較長,不利于樣品凈化分析;氧化鋁柱去除樣品色素效果較差,且干擾大回收率較低;弗洛里硅藻土回收率較高,且除干擾物質(zhì)效果良好,有利于色譜定性與定量。

弗洛里硅藻土凈化樣品加標(biāo)回收率見圖4。

,,分別添加相同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

前處理方法的回收率、精密度見表2。

結(jié)果表明,%~%范圍內(nèi),滿意分析要求。

%~%,說明該方法穩(wěn)定性良好,適用于樣品分析。

小麥、大米、玉米、蕎麥中,各物質(zhì)的色素及脂類含量差異較大,為了進(jìn)一步檢驗(yàn)該方法的有用性,對以上幾種糧食進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)。

將小麥、大米、玉米、蕎麥等谷物類糧食連皮一起粉碎,,分析條件采納高粱中***菌唑、烯唑醇的分析條件,設(shè)3個(gè)加標(biāo)梯度,每個(gè)加標(biāo)濃度設(shè)3個(gè)平行,回收率取平均值,加標(biāo)量濃度與回收率見表3。

對表3的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析得到小麥、大米、玉米與蕎麥等樣品中***%~%,%~%,滿意分析要求,樣品凈化后無雜質(zhì)干擾。

因此該方法能用于不同種糧食中***菌唑、烯唑醇?xì)埩袅繖z測。

運(yùn)用已建立并優(yōu)化的方法,對貴陽市各地區(qū)的谷物高粱、小麥、大米、玉米、蕎麥中***菌唑、烯唑醇?xì)埩袅窟M(jìn)行檢測。

結(jié)果表明,***菌唑、烯唑醇檢出率微小、含量少,低于國家食品平安要求限量值2763-2023[16],檢測結(jié)果見表4。

3結(jié)論本討論建立了高粱中***菌唑、烯唑醇等農(nóng)藥殘留檢測方法,并將該方法應(yīng)用于小麥、大米、玉米、蕎麥等農(nóng)作物中。