水產(chǎn)品有機有害物的檢測-硝基呋喃及其代謝物的測定_第1頁
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水產(chǎn)品中硝基呋喃殘留量的測定硝基呋喃簡介一檢測原理二提取步驟三目錄定量方法四

硝基呋喃類因為價格較低且效果好，而廣泛應(yīng)用于畜禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)，以治療由大腸桿菌或沙門氏菌引起的腸炎、疥瘡、赤鰭病、潰瘍病等。呋喃唑酮由于硝基呋喃類藥物及其代謝物對人體有致癌、致畸胎副作用，個別國家已經(jīng)禁止硝基呋喃類藥物在畜禽及水產(chǎn)動物食品中使用，并嚴格執(zhí)行對水產(chǎn)品中硝基呋喃的殘留檢測。一硝基呋喃簡介呋喃妥因呋喃西林呋喃唑酮呋喃它酮

中華人民共和國農(nóng)業(yè)部于2002年12月24日發(fā)布的公告第235號及于2005年10月28日發(fā)布的公告第560號，硝基呋喃類藥物為在飼養(yǎng)過程中禁止使用的藥物，在動物性食品中不得檢出。自此，在動物飼養(yǎng)過程中使用硝基呋喃類藥物成為非法行為。一硝基呋喃簡介1.液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定2.內(nèi)標法定量定量。樣品肌肉組織中殘留的硝基呋喃類蛋白結(jié)合代謝物在酸性條件下水解，用鄰居硝基苯甲醛衍生化后，經(jīng)乙酸乙酯液-液萃取凈化。提取原理定量方法二檢測原理1.水解和衍生化：三提取步驟稱取樣品2.0g于50mL離心管中；加入0.05mL混合內(nèi)標工作溶液渦旋混合50s；再加入5mL鹽酸溶液（0.2M）和0.15mL鄰硝基苯甲醛溶液（0.05M）；

渦旋振蕩50s后，置于恒溫水浴振蕩器中37℃避光振蕩16h。2.凈化過程：三提取步驟取出離心管冷卻至室溫，加入3mL~5mL磷酸氫二鉀溶液(1M)，調(diào)節(jié)pH至7.0~7.5；加入4mL乙酸乙酯，渦旋振蕩50s，4000r/min離心5min；取上層清液轉(zhuǎn)移至10mL玻璃離心管中；再加入4mL乙酸乙酯重復(fù)提取一次；合并上清液于40℃下氮氣吹干；準確加人1.0mL5%甲醇渦旋振蕩溶解殘留物，過0.45um濾膜,待測。內(nèi)標法四定量方法X：待測物的含量（μg/kg）；Ai：待測化合物峰面積；Ain：待測物中內(nèi)標的峰面積；As：標準品的峰面積；Asn：標準品中內(nèi)標的峰面積；m：稱樣量（g）V3：定容體積（mL）；

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