GB-T4756石油液體手工取樣法

石油液體手工取樣法

Petroleumliquids—Manualsampling

GB／T4756—1998

eqvISO3170：1988GB-T4756石油液體手工取樣法

目前為止，我們所接觸過的石油液體取樣有哪些？中控取樣；管線取樣罐樣取樣；自動取樣器取樣、罐頂采樣、臥罐采樣公路槽車取樣（燃料油進廠、原油取樣）；包裝采樣（潤滑油采樣、溶劑油取樣）

所取樣品是點樣還是組合樣？是下部樣還是底部樣？立式圓桶形油罐和臥式油罐取樣方式是否相同？如何取樣才算正規(guī)？？石油液體手工取樣法

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eqvISO3170：1988GB-T4756石油液體手工取樣法石油液體手工取樣法

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eqvISO3170：1988

使得從油罐、鼓形桶或管道中采取液體或半液體烴類樣品的條件標準化。如果被取烴類樣品在組成或水和沉淀物含量方面明顯地表明不均勻，則手工采取的樣品不應(yīng)期望其具有代表性，但是用它能夠評價該物質(zhì)的不均勻程度以及估計其質(zhì)量和數(shù)量。GB-T4756石油液體手工取樣法石油產(chǎn)品試樣分類（按性狀）液體石油產(chǎn)品—石腦油、DST5#膏狀石油產(chǎn)品—凡士林可熔性固體石油產(chǎn)品—石蠟、瀝青粉末狀石油產(chǎn)品—焦粉、硫磺粉不熔性固體石油產(chǎn)品—石油焦、硫磺塊GB-T4756石油液體手工取樣法目錄范圍引用標準定義取樣原則及要求取樣工具和取樣操作方法樣品處理樣品保存取樣注意事項練習(xí)題GB-T4756石油液體手工取樣法1、范圍1.1

本標準規(guī)定了用手工法從油罐、鐵路罐車、公路罐車、油船和駁船、桶和聽、或者從正在輸送液體的管線中獲得液態(tài)烴、油罐殘渣和沉淀物樣品的方法。1.2

本標準適用于從油罐中貯存的或是由管線輸送的液體石油產(chǎn)品、原油和中間產(chǎn)品中采取樣品，其罐內(nèi)壓力應(yīng)為常壓或接近常壓，并且，被取樣的石油或液體石油產(chǎn)品在從接近環(huán)境溫度直到100℃時應(yīng)為液態(tài)。1.3本標準規(guī)定的取樣方法適用于采取用于下列目的的樣品：a)確定油品質(zhì)量；b)確定油品中水含量；c)確定所轉(zhuǎn)移的液體中的其他污染物。如果對于a)、b)和c)目的的取樣條件有沖突時，必須單獨取。（eg:石腦油飽和蒸汽壓測定）1.4本標準規(guī)定的取樣方法不適用于特殊石油產(chǎn)品的特殊性質(zhì)分析的取樣。

（eg:LPG、LNG的取樣都應(yīng)有相應(yīng)特殊要求）GB-T4756石油液體手工取樣法1.5

本標準還規(guī)定了減少或消除樣品中輕組分損失的方法。在樣品處理或轉(zhuǎn)移期間，可能出現(xiàn)上述損失，而使得樣品失去代表性。（eg:石腦油飽和蒸汽壓測定）1.6

如果將適用于采取貯存的或移動的均勻石油液體的代表性樣品的方法用于采取在組成和沉淀物和(或)水分含量方面有明顯差別的不均勻液體的樣品時，所取得的樣品可能沒有代表性。（eg:槽車原油取樣）1.7

本標準還規(guī)定了用于確定罐內(nèi)不均勻油品的不均勻程度，并估計其質(zhì)量和數(shù)量的取樣方法。（eg:上、中、下單獨取樣）1.8

本標準還包括了罐內(nèi)殘渣和沉淀物的取樣方法，以及在惰性氣體壓力下的液態(tài)烴的取樣技術(shù)。（未接觸）

GB-T4756石油液體手工取樣法目錄范圍引用標準定義取樣原則及要求取樣工具和取樣操作方法樣品處理樣品保存取樣注意事項練習(xí)題GB-T4756石油液體手工取樣法2.引用標準GB／T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度和相對密度的實驗室測定法(密度計法)GB／T6533原油中水和沉淀物測定法(離心法)GB／T8929原油中水含量測定法(蒸餾法)GB-T4756石油液體手工取樣法目錄范圍引用標準定義取樣原則及要求取樣工具和取樣操作方法樣品處理樣品保存取樣注意事項練習(xí)題GB-T4756石油液體手工取樣法3.定義3.1主管人員competentperson3.2

完整樣品integrityofthesample3.3混合器mixer3.4管線pipeline3.5

殘渣和沉淀物residuesanddeposits3.6

樣品準備sampleconditioning3.7

樣品處理samplehandling3.8

樣品類型sampletypeGB-T4756石油液體手工取樣法GB-T4756石油液體手工取樣法3.9

統(tǒng)計學(xué)術(shù)語statisticaltermsGB-T4756石油液體手工取樣法3.10無油空間ullage3.11水water

溶解水、游離水、懸浮水、總水。GB-T4756石油液體手工取樣法目錄范圍引用標準定義取樣原則及要求取樣工具和取樣操作方法樣品處理樣品保存取樣注意事項練習(xí)題GB-T4756石油液體手工取樣法4、取樣原則及要求4.1取樣基本原則用于試驗的試樣必須對被取樣油品具有充分的代表性。4.2取樣基本要求油罐內(nèi)液體在靜止狀態(tài)時才能取樣；容器內(nèi)油品均勻時，取上、中、下或上、中、出口三個液面的樣品等比例合并；油品不均勻時要在多于三個以上的液面取樣制備分析樣；管線輸送的均相油品的代表性試樣，由等量合并若干個等時間間隔試樣而得到。應(yīng)使用自動取樣裝置從管線中泵送的油品中采取試樣。GB-T4756石油液體手工取樣法目錄范圍引用標準定義取樣原則及要求取樣工具和取樣操作方法樣品處理樣品保存取樣注意事項練習(xí)題GB-T4756石油液體手工取樣法5、取樣工具和取樣操作方法5.1取樣工具取樣設(shè)備的設(shè)計和結(jié)構(gòu)應(yīng)確保其可以保持油品最初的特性。該設(shè)備應(yīng)有足夠的強度和外部保護，以承受所產(chǎn)生的正常內(nèi)部壓力，或者配有足夠堅固的安全閥，以承受可能遇到的任何處理。使用前，應(yīng)確認該設(shè)備的清潔度。GB-T4756石油液體手工取樣法5.1.1試樣容器試樣容器是用于貯存和運送試樣的接受器。

要求：配有合適的帽、塞、蓋或閥，不滲漏油品，能耐溶劑，具有足夠的強度。容量通常在0.25～5L之間。

常用：玻璃瓶、油聽、塑料瓶（桶）等。GB-T4756石油液體手工取樣法5.1.2取樣器①點取樣器和例行取樣器適于在油罐、油槽車、油船中采取點樣、例行樣及組合樣。

常用的采樣器有：取樣籠、加重的采樣器等。GB-T4756石油液體手工取樣法取樣籠點取樣器GB-T4756石油液體手工取樣法

取樣籠示意圖

BL型取樣籠

1－轉(zhuǎn)動環(huán)；2－試樣瓶；3－軟木塞詳圖；執(zhí)行標準：GB/T4756－19884－加重的瓶子保持架取樣籠點取樣器GB-T4756石油液體手工取樣法加重的取樣器示意圖1－外部鉛錘；2－加重器嘴；3－銅絲手柄；4－可防火花的繩或長鏈；5－緊密裝配的錐形帽；6－黃銅焊接頭；7，9－黃銅焊的耳狀柄，8－銅絲手柄；10－鉛板加重的取樣器點取樣器GB-T4756石油液體手工取樣法加重的取樣器點取樣器GB-T4756石油液體手工取樣法加重的取樣器點取樣器GB-T4756石油液體手工取樣法

例行取樣器與點取樣器類似，只是在取樣瓶口處安裝有鉆孔的軟木塞或有開口的螺紋帽，以限制采樣時的充油速度。說明GB-T4756石油液體手工取樣法例行取樣器不能確定是在均勻速率下充滿的GB-T4756石油液體手工取樣法②底部取樣器

用于采取距油罐底部3~5cm處的試樣底部取樣器BQD底部取樣器1－外殼；2－掛鉤；3－放空提手；執(zhí)行標準：GB/T4756－1988GB-T4756石油液體手工取樣法底部取樣器打開位置關(guān)閉位置取樣器應(yīng)有足夠的質(zhì)量，可使在15℃、密度為1000kg／m3的液體中下沉。GB-T4756石油液體手工取樣法③沉淀物取樣器用于采取液態(tài)油品中殘渣或沉淀物沉淀取樣器抓取取樣器重力管或撞錘管取樣器GB-T4756石油液體手工取樣法④桶或聽取樣器用于在油桶或汽車油罐車中采取點樣或底部樣，有時也用于從液體的縱向截面采取代表性試樣。見下圖(a)

⑤界面取樣器用于從選擇液面上采集點樣或底部樣，見圖（b）。

⑥全層取樣器用于采取均勻油品的代表性試樣。見圖（c）。

（a）取樣管（b）界面取樣器（c）全層取樣器其他取樣器示意圖1－觸發(fā)關(guān)閉機構(gòu)的重物；2－底座充油孔；3－夾緊底座的滾花的環(huán)；4－停止桿；5－溫度計；6－搬倒開關(guān)；7－接觸線不能確定是在均勻速率下充滿的（全層）GB-T4756石油液體手工取樣法

⑦管線取樣器用于管線取樣管線取樣位置示意圖1－流體方向；2－帶閥的取樣管線GB-T4756石油液體手工取樣法⑧氣體閉鎖機構(gòu)

用于從壓力罐特別是使用惰性氣體系統(tǒng)保護的油罐中取樣。⑨試樣冷卻器

用于高溫液體取樣。冷卻盤管是由無縫銅管或其他合適的金屬管制成，其內(nèi)徑為6～10mm，固定于開式便攜容器中。使用時，應(yīng)完全浸沒在冰水混合物中。管的進口端應(yīng)裝有法蘭或能與取樣閥連接的其他合適配件。出口端應(yīng)是開口的。GB-T4756石油液體手工取樣法GB-T4756石油液體手工取樣法5.2取樣操作方法

5.2.1立式油罐取樣

①點樣降落取樣器或瓶，直到其口部達到要求的深度（看標尺），用適當?shù)姆椒ù蜷_塞子，在要求的液面處保持取樣器直到充滿為止，提出取樣器。②底部樣降落底部取樣器，將其直立停在油罐底上，待裝滿（不冒氣泡）后提出取樣器。③罐側(cè)樣從裝在油罐側(cè)壁上的取樣閥放出試樣。④組合樣把具有代表性地單個試樣的等分樣轉(zhuǎn)到組合樣容器中混合均勻而成。⑤界面樣降落打開的界面取樣器，使液體通過取樣器沖流，到達要求液面后，關(guān)閉閥，提出取樣器。⑥全層樣用全層取樣器在油品中降落或提升（單向），使其充滿約3/4（最大85％）液體。取樣時要掌握好降落或提升的速度。⑦例行樣以勻速將取樣瓶和籠子從油品表面降到罐底，再提出油品表面（雙向），不能在任何點停留，當從油品中提出取樣瓶時，瓶內(nèi)應(yīng)充入約75％的油品，絕不能超過85％。GB-T4756石油液體手工取樣法5.2.2臥式圓筒形和橢圓形油罐取樣液體深度(直徑的百分數(shù))取樣液面(罐底上方直徑的百分數(shù))組合樣(比例的份數(shù))上部中部下部上部中部下部100805020343907550203438070502025370502064605020555040204640201030151020101010510

表1臥式圓筒形油罐的取樣采取點樣方法與立式油罐相同，要求按下表標明的深度取樣；需制備組合樣時，也應(yīng)按表中規(guī)定的比例進行混合。GB-T4756石油液體手工取樣法5.2.3油船和駁船的取樣油船的裝載容積一般劃分若干個大小不同的艙室。可按取點樣的要求從每個艙室采取點樣；對于裝載相同油品的油船可按GB/T4756－1998中規(guī)定的方法進行隨機抽查取樣。不充惰性氣體的非增壓油船的取樣充入惰性氣體的負增壓油船的取樣GB-T4756石油液體手工取樣法5.2.4油罐車取樣

把取樣器降到罐內(nèi)油品深度的1/2處，以急速動作拉動繩子，打開取樣器塞子，待取樣器內(nèi)充滿油后，提出取樣器。對于整列裝有相同石油或液體石油產(chǎn)品的油罐車，也可按GB/T4756－1998中規(guī)定的方法進行隨機抽查取樣，但必須包括首車。GB-T4756石油液體手工取樣法5.2.5桶或聽取樣（P309）

用拇指封閉清潔干燥的取樣管上端，把管子插進油品中約300mm深，移開拇指，讓油品進入取樣管，再用拇指封閉上端，抽出取樣器。水平潤洗內(nèi)表面。GB-T4756石油液體手工取樣法5.2.6管線取樣（P310）

采取管線流量比例樣前，先放出一些油品，把全部取樣設(shè)備沖洗干凈，取樣時，按下表規(guī)定從取樣口采取試樣，并將所取試樣等體積摻合成一份組合樣。輸油數(shù)量/m3

取樣規(guī)定≤1000在輸油開始時（指罐內(nèi)油品流到取樣口時）和結(jié)束時（指停止輸油前10min）各一次1000～10000在輸油開始時1次，以后每隔1000m3，取樣1次＞10000在輸油開始時1次，以后每隔2000m3，取樣1次

時間比例樣，按下表規(guī)定從取樣口采取試樣，并將采取的試樣以等體積摻合成一份組合樣。輸油時間/h取樣規(guī)定輸油時間/h取樣規(guī)定≤1在輸油開始時和結(jié)束時各1次2～24在輸油開始時1次，以后每隔1h，取樣1次1～2在輸油開始時，中間和結(jié)束時各1次＞24在輸油開始時1次，以后每隔2h，取樣1次GB-T4756石油液體手工取樣法5.2.7油罐殘渣和沉淀物取樣（P303）

殘渣或沉淀物厚度不同，取樣方法不同。厚度不大于50mm時，使用沉淀抓取器；厚度大于50mm的軟殘渣可使用重力管取樣器，硬殘渣則用撞錘管取樣器或其他合適的工具。5.2.8非均勻石油或液體石油產(chǎn)品的取樣（P311）

最好用自動管線取樣器取樣。如果用手工取樣法，則應(yīng)先從上部、中部和出口液面處采取試樣，送到實驗室并用標準方法分別試驗它們的密度和水含量，當試驗結(jié)果之差值在規(guī)定范圍內(nèi)時（詳見GB/T4756－1998表5），試樣可視為具有代表性；否則要從罐的出口液面開始向上以每米間隔采取試樣，并分別進行試驗，用這些試驗結(jié)果去確定罐內(nèi)油品的性質(zhì)和數(shù)量。GB-T4756石油液體手工取樣法現(xiàn)場操作取樣繩如何打結(jié)更方便？如何綁取樣器？GB-T4756石油液體手工取樣法目錄范圍引用標準定義取樣原則及要求取樣工具和取樣操作方法樣品處理樣品保存取樣注意事項練習(xí)題GB-T4756石油液體手工取樣法6、樣品處理樣品處理是指在樣品取出點到分析點或貯存點之間對樣品的均化、轉(zhuǎn)移等過程。樣品處理要保證保持樣品的性質(zhì)和完整性。含有揮發(fā)性物質(zhì)的油樣應(yīng)用初始樣品容器直接送到試驗室，不能隨意轉(zhuǎn)移到其他容器中，如必須就地轉(zhuǎn)移，則要冷卻和倒置樣品容器；具有潛在蠟沉淀的液體在均化、轉(zhuǎn)移過程中要保持一定的溫度，防止出現(xiàn)沉淀；含有水或沉淀物的不均勻樣品在轉(zhuǎn)移或試驗前一定要均化處理。常用高剪切機械混合器和外部攪拌器循環(huán)的方法均化試樣。（P313）GB-T4756石油液體手工取樣法目錄范圍引用標準定義取樣原則及要求取樣工具和取樣操作方法樣品處理樣品保存取樣注意事項練習(xí)題GB-T4756石油液體手工取樣法7、樣品保存（了解）

（1）試樣保存數(shù)量液體石油產(chǎn)品為1L，固體石油產(chǎn)品為0.5kg。（2）試樣保留時間燃料油類（汽油、煤油、柴油等）保存3個月；潤滑油類（各種潤滑油、潤滑脂及特殊油品等）保存5個月；固體石油產(chǎn)品類（瀝青、石蠟、地蠟、石油焦等）保存3個月；有些樣品的保存期由供需雙方協(xié)商后可適當縮短或延長。（3）試樣在整個保存期間應(yīng)保持簽封完整無損，超過保存期的樣品由試驗室適當處置。GB-T4756石油液體手工取樣法目錄范圍引用標準定義取樣原則及要求取樣工具和取樣操作方法樣品處理樣品保存取樣注意事項練習(xí)題GB-T4756石油液體手工取樣法8、取樣注意事項8.1一般注意事項（P627）

（1）取樣人員應(yīng)完全了解取樣目的，正確確定取樣和處理方法。（2）所有取樣設(shè)備、容器和收集器都必須不滲漏、不受溶劑作用，具有足夠的強度。取樣設(shè)備應(yīng)徹底檢查，保證清潔、干燥，采取油品試樣時，至少用被取樣產(chǎn)品沖洗1次。（3）需要采取上部、中部和下部試樣時，應(yīng)按從上到下的順序進行，以免取樣時擾動較低一層液面，影響試樣的代表性。（4）試樣容器應(yīng)至少留出10％用于膨脹的無油空間，然后立即用塞子塞上容器，或者關(guān)閉收集器的閥。（5）采取的試樣要分裝在兩個清潔干燥的瓶子里。第1份試樣送往化驗室作為分析之用，第2份試樣留存發(fā)貨人處，供仲裁試驗使用。仲裁試驗用樣品必須按規(guī)定保留一定的時間。（6）試樣容器應(yīng)貼上標