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文檔簡介
67.080.20CCS
B
31
DB36江 西 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB36/T
1633—2022土壤中銅、鉛、鋅、鉻、鎳含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Determination
of
of
copper,
zinc,
chromium
and
nickel
soil——Inductively
coupled
emission
spectrometry2022-
08
發(fā)布 2023-
02
-
01
實(shí)施江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)
布DB36/T
1633—2022 前言................................................................................. II1
范圍
................................................................................ 12
規(guī)范性引用文件...................................................................... 13
術(shù)語和定義.......................................................................... 14
方法原理
............................................................................15
試劑與材料
.......................................................................... 16
儀器設(shè)備
............................................................................ 27
樣品
................................................................................28
測(cè)定步驟
............................................................................ 39
結(jié)果計(jì)算與表示
...................................................................... 310
精密度和準(zhǔn)確度
.....................................................................311
質(zhì)量控制
...........................................................................412
廢物處理........................................................................... 4附錄
A(資料性)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考操作條件................................. 5附錄
B(資料性)各元素的參考中心波長
..................................................6附錄
C(資料性)5
種元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液
................................................. 7附錄
D(資料性)兩家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精密度與準(zhǔn)確度統(tǒng)計(jì)結(jié)果..................... 8ⅠDB36/T
1633—2022 本文件按照
《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由江西省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口。江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)研究所。本文件主要起草人:董愛琴、謝杰、范芳、劉念、陳院華、張標(biāo)金、蘇金平、李凡露、陳霞、胡美蓉、王于娟。ⅡDB36/T
1633—2022警示——入呼吸道和直接接觸皮膚、衣物。1范圍本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定土壤中銅、鉛、鋅、鉻、鎳含量的方法。當(dāng)稱樣量為0.25
g、定容體積為25
時(shí),本方法測(cè)定銅、鉛、鋅、鉻和鎳的方法檢出限分別為1.00
、4.00
mg/kg、1.00
、1.00
mg/kg和1.00
、16.00mg/kg、4.00
、4.00
mg/kg和4.00
。2 規(guī)范性引用文件文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法NY/T
土壤水分測(cè)定法NY/T
1121.1
土壤檢測(cè)第1部分:土壤樣品的采集、處理和貯存3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 方法原理土壤樣品經(jīng)鹽酸-硝酸-高氯酸-發(fā)并輻射出特征譜線,在一定濃度范圍內(nèi),其特征譜線信號(hào)值與元素的濃度成正比。5 試劑與材料
中規(guī)定的一級(jí)水。5.1
鹽酸: 約
1.19
。5.2
硝酸: 約
1.42
。5.3
高氯酸: 約
1.49
。5.4
氫氟酸: 約
1.68
。1元素名稱濃度范圍(mg/L)銅(Cu)、鉛(Pb)、鉻(Cr)、鎳()0.00-5.00鋅()0.00-2.00DB36/T
1633—20225.5硝酸溶液(1+99):取
10
硝酸(5.2)慢慢加入
990
水中。5.6 氬氣(Ar):≧
99.995%。5.7 元素儲(chǔ)備液(1000
或
100
):銅、鉛、鋅、鉻、鎳,采用國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。5.8 5.7合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,參考濃度范圍見表
1??筛鶕?jù)樣品含量調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍。表1 土壤中銅、鉛、鋅、鉻、鎳含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍表1 土壤中銅、鉛、鋅、鉻、鎳含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍6.1
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.2
電熱消解裝置:溫控電熱板,可控溫度大于
℃。6.3
聚四氟乙烯坩堝:50
,配備相同規(guī)格的聚四氟乙烯蓋。6.4
分析天平:感量為
0.0001
g。6.5
一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和儀器。7 樣品7.1 樣品制備土壤樣品按
NY/T
規(guī)定的步驟進(jìn)行制備。
500
g混勻后用四分法縮分至約
100
g,過孔徑為
0.149
尼龍篩,混勻后備用。土壤樣品風(fēng)干場(chǎng)所應(yīng)注意防止酸、堿等氣體及灰塵的污染,制備樣品應(yīng)使用無污染器具。7.2 水分測(cè)定單獨(dú)稱取土壤樣品測(cè)定水分含量,水分含量的測(cè)定按照
NY/T
52
規(guī)定進(jìn)行。7.3 試樣溶液制備
0.149
尼龍篩的土壤樣品
0.1
g~
g(精確至
0.0001
g
50
聚四氟乙烯坩堝(6.3)中,用少量水潤濕后加入
10
鹽酸(5.1
℃~100
℃
3
9
5.2至無明顯顆粒,加入
5
mL
氫氟酸(
左右,然后開蓋,
℃加熱除硅,為達(dá)到較好的揮硅效果,加熱過程中應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。稍冷,加入
1
高氯酸(5.3),于150
℃~170
℃加熱至冒白煙。若坩堝壁上有黑色碳化物,說明有機(jī)質(zhì)未完全分解,應(yīng)繼續(xù)加入
1
高氯酸(黑色碳化物消失,再開蓋趕酸至內(nèi)溶物呈粘稠狀,切不可煮干,加入
3
硝酸溶液(5.5
25
5.52DB36/T
1633—2022取上清液待測(cè)。注:對(duì)于有機(jī)質(zhì)含量高的樣品,應(yīng)反復(fù)加入少量硝酸(5.2)和高氯酸(5.3)消解直至黑色碳化物消失。7.4 空白試樣制備不稱取土壤樣品,按照與試樣溶液制備(7.3)相同的步驟進(jìn)行空白試樣制備。8 測(cè)定步驟8.1 儀器條件心波長等,選擇最佳的操作條件。儀器條件設(shè)置和待測(cè)元素中心波長參考附錄
A
和附錄
B。8.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立待等離子體光譜儀基線平穩(wěn)后,將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(
C以待測(cè)元素系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以特征譜線信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.3試樣測(cè)定線性范圍內(nèi)再進(jìn)行測(cè)定。依據(jù)特征譜線信號(hào)強(qiáng)度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到待測(cè)樣液中待測(cè)物的濃度
C。8.4 空白試樣測(cè)定按照與試樣測(cè)定的相同步驟測(cè)定空白試樣。9結(jié)果計(jì)算與表示按公式(1)計(jì)算試樣中待測(cè)元素的含量():................................. (1)式中:wi—mg/kg);C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的上機(jī)試樣溶液中待測(cè)元素濃度,單位為毫克每升(mg/L);C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白試樣溶液中待測(cè)元素濃度,單位為毫克每升(mg/L);D
—分取倍數(shù);V—消解后試樣的定容體積,單位為毫升();試樣的稱取質(zhì)量,單位為克(g);f—試樣的水分含量(%)。重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果用算術(shù)平均值表示,保留兩位小數(shù)。10 精密度和準(zhǔn)確度3DB36/T
1633—202210.1 精密度GBW07426
新疆土壤、GBW07453
陽江市南海灘涂沉積物、GBW07457
6
0.12
~3.76
,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為
0.49%~5.28%,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為
0.02%~7.68%。10.2準(zhǔn)確度GBW07426
新疆土壤、GBW07453
陽江市南海灘涂沉積物、GBW07457
益陽市湘江沉積物)進(jìn)行了
6
次測(cè)定,各金屬元素的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)誤差范圍為
0.18%~4.58%。各金屬元素的精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果詳見附錄
D。11 質(zhì)量控制11.1空白實(shí)驗(yàn)每批樣品至少做1個(gè)實(shí)驗(yàn)空白,結(jié)果應(yīng)小于定量下限的。11.2 精密度控制當(dāng)土壤樣品中元素含量小于等于
20
時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均值的
;大于
20
時(shí)在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均值的
10%。不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的允許相對(duì)偏差不大于
20%。12 廢物處理實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集和保管,并送具有資質(zhì)的單位統(tǒng)一處置。4參數(shù)名稱參數(shù)射頻功率1500
霧化器壓力25
psi載氣流量0.7
輔助氣流量0.8
冷卻器流量15.0
紫外區(qū)積分時(shí)間10
s可見區(qū)積分時(shí)間5
s樣品沖洗時(shí)間40
sDB36/T
1633—2022附 錄 A(資料性)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考操作條件5元素名稱標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(mg/L)123456銅(Cu)0.100.501.002.004.005.00鉛(Pb)0.200.501.002.004.005.00鋅()0.100.200.300.501.002.00鉻(Cr)0.100.501.002.004.005.00鎳()0.100.501.002.004.005.00DB36/T
1633—2022AA附 錄 B(資料性)各元素的參考中心波長6元素名稱銅(Cu)鉛(Pb)鋅()鉻(Cr)鎳()中心波長327.39220.35206.2/213.8267.72231.60DB36/T
1633—2022BB附 錄 C(資料性)5
種元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素證書值平均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相%)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/kg)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)GBW07426新疆土壤Cu29±128.65-1.86~1.730.31~0.381.09~1.300.19Pb19±218.91-4.26~1.840.96~0.535.28~2.690.7378±579.944.58~-4.400.65~2.390.81~3.051.63Cr59±259.28-0.66~3.710.40~1.310.68~2.190.6732±131.82-0.62~2.100.12~0.690.38~2.170.02GBW07453陽江市南海灘涂沉積物Cu28±128.320.86~0.900.83~0.612.94~2.140.08Pb40±240.43-0.23~2.300.50~0.661.24~1.610.5281±288.802.10~-2.000.47~2.090.49~2.587.68Cr62±261.500.18~1.010.34~1.130.54~1.850.6224±1-0.29~2.800.23~0.570.98~2.350.18GBW07457益陽市湘江沉積物Cu38±237.800.21~-0.800.39~0.
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