透射電子顯微鏡的應用-cailiao課件

透射電子顯微鏡在材料學中的應用揚州大學測試中心陳義芳2008年5月1A透射電子顯微鏡在材料學中的應用揚州大學測試中心1A緒論電子顯微鏡技術發(fā)展簡史1電子顯微鏡發(fā)展簡史2電子顯微鏡技術的發(fā)展與應用3其他顯微技術的發(fā)展2A緒論電子顯微鏡技術發(fā)展簡史1電子顯微鏡發(fā)展簡史2A制造者荷蘭眼鏡制造商Janssen英國科學家和發(fā)明家羅伯特.胡克荷蘭業(yè)余科學家列文.虎克德國物理學家Knoll和RuskaArdenne德國Siemens公司英國劍橋科學儀器有限公司中國科學院長春光學精密機械與物理研究所中國科學院北京科學儀器廠瑞士科學家Binnig、Rohrer、Gerber和Weible中國科學院白春禮年代15901665166519321938193919651959197519811990顯微鏡發(fā)明了放大20-30倍的復式光學顯微鏡自制復式顯微鏡。觀察軟木薄片，第一次描述植物細胞結構利用小型高倍透鏡制成簡單顯微鏡，放大倍數(shù)達300倍，觀察動植物活細胞與原生動物，第一次看到許多單細胞生物。研制成功第一臺透射電子顯微鏡研制成功第一臺掃描電子顯微鏡生產(chǎn)了第一臺商品用的透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡作為商品問世研制成功第一臺透射電子顯微鏡研制成功第一臺掃描電子顯微鏡發(fā)明掃描隧道顯微鏡主持研制成功首臺原子力顯微鏡表1-1顯微鏡發(fā)展簡史

3A制造者荷蘭眼鏡制造商Janssen英國科學家和發(fā)明家羅伯特.表1-2電子顯微鏡技術發(fā)展簡史

年代19341946194719491950195219561953

195519561956195819591961195719631939193919621971197419771978研究者MarotnWilliams和WyckoffClaude

Latta和HartmannPaladePalade和SiekevitzPorter和BlumMoranHall和HuxleyLuftGlauertWatsonMoranLuffSteereSabatini及同事Kauschehe和RuskaHorisbergerFeldherr和MarshalFaulk和TaylorRomano及同事Horisberger及同事Rpth及Bendayan電子顯微鏡技術發(fā)表了第一張生物組織茅膏菜屬植物葉切片的電子顯微圖將金屬投影用于增加電鏡圖象反差開始使用鈾固定劑甲基丙烯酸酯被用作包埋介質(zhì)用玻璃刀進行組織切片將緩沖液與鋨酸混合，作為組織固定液用電子顯微鏡分析細胞碎片介紹切片機和切片技術使用鉆石刀進行超薄切片，并創(chuàng)立冷凍超薄切片術以磷鎢酸為負染色劑觀察了灌木病毒及煙草花葉病毒的超微結構高錳酸鉀作為固定劑環(huán)氧樹脂作為包埋介質(zhì)介紹用重金屬鉛和鈾對組織切片進行染色采用冷凍置換技術制備生物樣品介紹Epon包埋介質(zhì)開始研究冷凍斷裂技術用戊二醛作預固定液保存細胞超微結構及活性，進行細胞化學方面研究對蛋白質(zhì)吸附于膠體金進行探討將蛋白質(zhì)吸附于膠體金方法用于掃描電子顯微鏡膠體金顆粒作為一種示蹤物用于電子顯微技術研究膠體金作為抗血清特異標記物用于透射電子顯微鏡首次制備蛋白質(zhì)A-金復合物建立了制備免疫球蛋白-金顆粒基本方法提出包埋后免疫金標記技術4A表1-2電子顯微鏡技術發(fā)展簡史年代1934194619Earlydaysofelectronmicroscopy5AEarlydaysofelectronmicroscMicrosocopytechniquesdevelopped6AMicrosocopytechniquesdevelop掃描隧道顯微技術(STM)原子力顯微技術(AFM)激光掃描共焦顯微技術7A7A掃描隧道顯微技術(STM)原子力顯微技術(AFM)激光掃描共焦顯微技術利用量子力學中隧道效應產(chǎn)生隧道電流信號，獲得反映樣品表面原子形態(tài)結構和原子排列圖象。具有原子尺度的高分辨率?？梢杂^察單原子層的實時結構圖象，并能在大氣、真空甚至液體環(huán)境中觀察自然狀態(tài)下的樣品表面結構，因而在半導體、金屬、無機材料及生物學研究等方面有廣闊的應用前景。8A掃描隧道顯微技術(STM)利用量子力學中隧道效應產(chǎn)生隧道電流掃描隧道顯微技術(STM)原子力顯微技術(AFM)激光掃描共焦顯微技術通過微懸臂上的針尖在樣品表面掃描，使針尖與凹凸不平的樣品表面的頂端原子相互摩擦產(chǎn)生原子力。在掃描過程中，微懸臂的上下起伏與等位面的樣品形貌相互對應，所以可通過針尖與微懸臂之間的隧道電流變化，得到樣品表面形貌信息。其分辨率可與透射電鏡相比擬。AFM不但能通過探測原子間作用力觀察絕緣體，還可在生物環(huán)境中直接觀察生物樣品表面結構。9A掃描隧道顯微技術(STM)通過微懸臂上的針尖在樣品表面掃描，掃描隧道顯微技術(STM)原子力顯微技術(AFM)激光掃描共焦顯微技術利用共焦光路及激光掃描，在觀察較厚樣品的內(nèi)部結構或直接觀察細胞時，可使所選定的不同層面每一焦點面影象清晰，從而得到細胞不同切面上的一系列圖象，經(jīng)計算機系統(tǒng)快速分析處理，即可重組出樣品三維立體圖象，展現(xiàn)細胞瞬間變化的形態(tài)結構。10A掃描隧道顯微技術(STM)利用共焦光路及激光掃描，在觀察較厚電子顯微鏡之父

E.Ruska

世界上第一臺電子顯微鏡11A電子顯微鏡之父E.Ruska第一章電子顯微鏡的基本原理

第一節(jié)電子光學的基本知識12A第一章電子顯微鏡的基本原理第一節(jié)電分辨率:能夠區(qū)分的相鄰兩個物點間的最小距離。用d表示。人眼的分辨率正常人眼在明視距離（250mm）的分辨率是0.2mm。光學顯微鏡的分辨率和有效放大1.Airy圓盤

若有兩個點光源,其一光斑的中央極大值點恰與另一光斑的第一極小值點重合，則這兩個點光源正好是可以分辨的，故可以定義分辨率d為Airy圓盤的半徑。13A分辨率:能夠區(qū)分的相鄰兩個物點間的最小距離。用d表示。光學λ為照明光的波長；n為透鏡和樣品之間介質(zhì)的折射率，α為入射孔徑角，即光線從樣品進入透鏡的半張角。nsinα稱為數(shù)值孔徑，用NA表示。光學顯微鏡的NA值最大不超過1.5，因此d≈0.5λ。即分辨率約為光波波長的一半。d＝0.61λ/n·sinα＝0.61λ/N·A可見光波長為400～700nm，人眼對綠光（500nm左右）比較敏感，故光學顯微鏡的分辨率約為250nm即2500?左右。2.顯微鏡的有效放大倍數(shù):人眼的分辨率與顯微鏡的分辨率之比值，即M有＝d人／d儀。3.空放大:超過儀器有效放大倍數(shù)以外的放大14Aλ為照明光的波長；n為透鏡和樣品之間介質(zhì)的折射率電子束真空中相對集中而高速運動著的電子流。一切微觀粒子都具有波粒二象性一個動量為P，能量為E的自由運動粒子，相當于一個波長為λ=h/p=h/mv，沿粒子運動方向傳播的平面波。電子槍發(fā)射的電子，由靜止狀態(tài)被電壓V加速，以速度v運動時所具有的動能為1/2mv2，根據(jù)能量守恒定律有E=eV=1/2mv2電子質(zhì)量m=9.1×10－31kg，電子帶電量e=1.6×10－19庫侖；普朗克常量h=6.6×10－34焦耳·秒?？赏频茫杭处伺c所處電場電壓的平方根成反比.當V=50kV時,可計算出λ＝0.055?=0.0055nm

V=100kV時,可計算出λ＝0.039?=0.0039nm15A電子束真空中相對集中而高速運動著的電子流。即λ與分辨率0.1nm超高壓透射電鏡JEM-ARM125016A分辨率超高壓透射電鏡16A1926年德國科學家布施指出帶電粒子在旋轉軸對稱的電場或磁場中有聚焦作用。

高速運動的電子流，具有波動性和可折射性——電子顯微鏡的理論基礎。電子束在磁場或電場中的性質(zhì)電子束的穿透力高真空＜100nm(100kv以下的EM)電子束的激發(fā)熒光熒光屏電子束的放射性鉛防護17A1926年德國科學家布施指出帶電粒子在18A18A電子透鏡

包殼透鏡電子透鏡靜電子透鏡磁電子透鏡恒磁透鏡電磁透鏡螺線管線圈極靴透鏡具有軸對稱彎曲磁場裝置構成的電子透鏡19A電子透鏡包殼透鏡電子透鏡靜電子透電子透鏡的理想成像：

理想成像是指物與像是一一對應的，即物平面上任一點都可在像平面上找到與其相對應的一點，物與像是幾何相似的關系，他們之間的差異只是相差放大倍數(shù)M。理想成像只有在滿足下列成像條件時才成立：

(1)場分布是嚴格的軸對稱；(2)電子是旁軸電子,即發(fā)射出的電子離軸很近（為微米數(shù)量級），電子束與軸的夾角很?。s10－3數(shù)量級）；(3)電子的速度相等。20A電子透鏡的理想成像：20A電磁透鏡的像差：

像差:實際光學系統(tǒng)和理想光學系統(tǒng)成像的差別，像差的大小標志光學系統(tǒng)成像質(zhì)量，是影響電子顯微鏡提高分辨能力的重要因素。像差球差畸變像散色差衍射差21A電磁透鏡的像差：像差球差畸變像散色差衍射差21A像差球差畸變像散色差衍射差是由于透鏡邊緣與中央部分匯聚能力有差異造成,當磁場會聚由同一物點發(fā)出的電子束時，大孔徑角的電子會聚的快一些（焦距短），而對小孔徑角的電子會聚的慢一些（焦距長），于是在原來理想的像點附近形成了一個彌散的小球，所以這種像差稱為球差。在電鏡中采用光闌限制球差，使其成為一個圓斑，在焦點處為一最小彌散圓斑。球差只能減小不能消除.要減少球差，只有縮小孔徑角，即用最小孔徑光闌。22A像差球差畸變像散色差衍射差是由于透鏡邊緣與中央部分匯聚能力有像差球差畸變像散色差衍射差是由于透鏡邊緣部分比中心部分聚焦能力強，致使物上各點像的放大倍數(shù)，邊緣與中心部分的放大倍數(shù)不一樣,圖象清晰,圖形扭曲.畸變現(xiàn)象主要發(fā)生在較低倍的情況下23A像差球差畸變像散色差衍射差是由于透鏡邊緣部分比中心部分聚焦能像差球差畸變像散色差衍射差是由于材料性質(zhì)欠佳或加工精度不良致使場分布呈非軸對稱而造成的。對圖像的影響表現(xiàn)為使互相垂直的兩個電子束聚焦能力不同，放大倍率也不同，所以物點的像變成一橢圓形，可用消像散器予以補償矯正。另外光闌和極靴孔的污染也會引起像散，這可以采用清洗方法予以消除。24A像差球差畸變像散色差衍射差是由于材料性質(zhì)欠佳或加工精度不良致像差球差畸變像散色差衍射差色差也叫波長差，是由于透鏡使不同速度電子聚焦和像轉角的能力不同而造成的。當電鏡加速電壓的電壓或電流有波動時，將引起電子束波長的變化，這時將產(chǎn)生色差。可以采用多級穩(wěn)壓電源來去除色差.25A像差球差畸變像散色差衍射差色差也叫波長差，是由于透鏡使不同速像差球差畸變像散色差衍射差是由小孔電子衍射效應造成的像差，是限制分辨率的重要因素。26A像差球差畸變像散色差衍射差是由小孔電子衍射效應造成的像差，是球差、衍射差是限制提高電鏡分辨率的主要因素，雖然可以采取措施減少上述各因素對分辨率的影響,但由于消除誤差要求的措施有時是矛盾的，所以實際上電鏡分辨率也是有限制的。d=dC+dD=0.4Csα3+0.61λ/α例如，為減少球差，光闌孔徑越小越好，但光闌孔越小，衍射圓斑越大，二者是矛盾的.目前比較理想的電鏡分辨率為2.5?，有效放大倍數(shù)為d人/d儀=0.2mm/2?=100萬倍電子顯微鏡的實際分辨率27A球差、衍射差是限制提高電鏡分辨率的主要因素，雖然可以 圖象的分辨率與加速電壓有關，加速電壓越高，電子的波長越短，圖象的分辨率越好 圖象的襯度（反差）與加速電壓有關，加速電壓越高，電子的穿透性越大，圖象的襯度越差 空間分辨率與電子槍有關，利用場發(fā)射槍高亮度的特點，可進行高空間分辨率的觀察（微區(qū)成分、晶體結構分析）

同一個加速電壓下，場發(fā)射電鏡和六硼化鑭電鏡，圖像的分辨率也相同28A 圖象的分辨率與加速電壓有關，加速電壓越高，電子的波長越短，第二節(jié)電子與固體樣品的相互作用電子入射固體樣品時，與樣品物質(zhì)原子及核外電子發(fā)生彈性散射或非彈性散射作用，并產(chǎn)生帶有樣品信息的各種訊號，入射電子在樣品中運動、擴散情況，激發(fā)作用和能量傳遞過程如圖所示。a．一次電子擴散的范圍和信息產(chǎn)生層次b．各種信息的應用1.入射電子束2.樣品3.鋨歇電子4.二次電子5.背散射電子6.X射線7.陰極發(fā)光8.吸收電子9.透射電子10.大角度彈性散射電子11.非彈性散射電子12.小角度彈性散射電子29A第二節(jié)電子與固體樣品的相互作用電子入射一、透射電子（TE）就原子之間的距離（≥1?）和原子核及周圍電子的大小（10－5～10－6?）而言，物質(zhì)本身實際是一個幾乎完全空的空間，如果樣品足夠薄（小于0.1μm），那么入射電子就能夠通過樣品，將通過樣品的電子叫作透射電子。入射電子在通過樣品時，帶有樣品內(nèi)部不同的信息，轉換成圖像即透射電子像。透射電子的能量是由加速電壓值決定的。常壓電鏡透射電子能量非常小，僅能穿透幾毫米厚的空氣層或1μm左右的水，不能通過較厚樣品。因此常壓透射電子像，只能用于觀察超薄切片（厚度500～600?左右）或很小顆粒及薄膜樣品。高壓或超高壓電鏡可用于觀察厚樣品，但成本高，應用還不普遍。二、二次電子（SE）樣品物質(zhì)原子的核外電子受入射電子激發(fā)后，逸出樣品表面時，就稱為二次電子。二次電子可在距樣品表面500?深度內(nèi)產(chǎn)生，但由于樣品的吸收等作用，只是在距表面100?深度內(nèi)的二次電子才能逸出樣品表面，成為二次電子信號。二次電子是掃描電鏡觀察樣品表面形貌的主要信號，所攜帶的信息是通過顯像管顯示的。二次電子數(shù)量的多少決定顯像管的亮度和反差，二次電子數(shù)量越多，圖像質(zhì)量越好。30A一、透射電子（TE）30A四、X射線（倫琴射線）核外電子發(fā)生躍遷時，其剩余能量既可以俄歇電子形式釋放，又可以電磁波形式輻射出樣品。當以輻射形式釋放時，其波長在0.1～100?范圍內(nèi)，這種電磁波位于紫外線和γ射線之間，是由德國物理學家倫琴發(fā)現(xiàn)的，所以也稱為倫琴射線。分析表明有兩種X射線譜，一種是連續(xù)的，從某一短波開始一直伸展到長波方面：另一種是不連續(xù)的，它只有幾條特殊的譜線，是樣品物質(zhì)原子的內(nèi)層電子狀態(tài)轉變時所產(chǎn)生的輻射，也稱為“標識X射線譜”。利用標識X射線可以對樣品進行定性或定量分析，用于分析的儀器主要有兩種，一種是波長分散譜儀（WDX），另一種是能量分散譜儀（EDX）。三、俄歇電子（AE）俄歇電子的產(chǎn)生可用下例說明，設K層電子被入射電子激發(fā)逸出樣品，L2層的某一電子躍遷補充被激發(fā)的K層電子的空位，則其能量差為E＝EL1－EK。若此能量E傳遞給L2層的另外一個電子，并使其由于獲得能量E而逸出樣品，則此電子就稱為俄歇電子。每種元素的各能級間的俄歇電子的能量都是常數(shù)，如碳的KL2L2俄歇電子能量為273eV，因此可利用檢測俄歇電子進行元素分析。31A四、X射線（倫琴射線）三、俄歇電子（AE）31A五、背散射電子（BE）背散射電子是入射電子與樣品成分發(fā)生彈性碰撞之后，被反射回的電子，能量較高。背散射電子的產(chǎn)生及其數(shù)量與入射電子能量、樣品成分、入射角等有關，利用背散射電子訊號可以觀察樣品表面形貌和成分差異的圖像，分辨能力低于二次電于像。六、吸收電流入射電子與樣品作用后，有一部分電子能量消耗殆盡之后便被樣品吸收，成為吸收電子。收集并適當處理吸收電子，使其顯像即吸收電流像。吸收電子的產(chǎn)量恰與二次電子或者散射電子相反，所以吸收電流像與二次電子像或背散射電子像是相反的，也是互補的，吸收電子像無陰影效果，反差柔和，適宜于觀察樣品形貌，組分差異及晶體取向等。七、陽極熒光某些物質(zhì)，如硫化鋅晶體、熒光粉等，受到電子轟擊后，會被激發(fā)出具有一定波長和強度的熒光，收集、檢測熒光信號，放大、分析并顯示其圖像，可用來研究該物質(zhì)的發(fā)光區(qū)域、成分、含量、結構等。32A五、背散射電子（BE）32A33A33A第二章透射電子顯微鏡的結構和工作原理34A第二章透射電子顯微鏡的結構和工作原理34A電子顯微鏡是根據(jù)電子光學原理，用電子束和電子透鏡代替光束和光學透鏡，使物質(zhì)的細微結構在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器。電子顯微鏡透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡35A電子顯微鏡是根據(jù)電子光學原理，用電子束和電透射電子顯微鏡：簡稱透射電鏡，是一種現(xiàn)代綜合性大型分析儀器，在現(xiàn)代科學、技術的研究、開發(fā)工作中被廣泛地使用。它是一種電子束透過樣品而直接成像的電鏡。使用短波長的入射電子束與樣品作用后產(chǎn)生的透射電子(主要是散射電子)為信號，通過電磁透鏡將其聚焦成像，并經(jīng)過多級放大后，在熒光屏上顯示出反映結構信息的電子圖像。透射電鏡的特點是分辨率高，已接近或達到儀器的理論極限分辨率(點分辨率0．2～0．3nm，晶格分辨率0．1～0．2nm)；放大倍率高，變換范圍大，可從幾百倍到上百萬倍；圖像為二維結構平面圖像，可以觀察非常薄的樣品(樣品厚度為50~70nm左右)；樣品制備以超薄切片為主，操作比較復雜。透射電鏡適用于樣品內(nèi)部顯微結構及樣品外形(狀)的觀察，也可進行納米樣品粒徑大小的測定。36A36ATEM主要技術參數(shù)包括:a)加速電壓。加速電壓的高低決定了電子束透樣品的能力。電壓越高，就能穿透更厚的樣品。b)燈絲種類?，F(xiàn)在最常用的燈絲依然是LaB6,最近場發(fā)射槍電子顯微鏡開始普及。c)分辨率,又叫分辨本領。其中又分為點分辨、線分辨率、信息分辨率等多個參數(shù)。通常我們最關心的是點分辨率。d)放大倍率。增加中間鏡的數(shù)量，我們幾乎可無限制地增加電子顯微鏡的放大倍率。但是，電子顯微鏡的分辨率是由其加速電壓、物鏡球差、色差數(shù)等參量所決定的，無限制地增加放大倍率只能我們得到一張模糊的圖像。同時,圖像的亮度將隨倍率的提高而降低，這對實驗工作不利。所以，現(xiàn)在TEM的最大放大倍率都只在一百萬倍左右。37ATEM主要技術參數(shù)包括:37Ae)樣品臺傾轉角。在研究晶體材料時,我們經(jīng)需要傾轉樣品,以尋找合適的電子束入射方向。轉角的大小取決于樣品臺和物鏡極靴種類。作為分析型透射電子顯微鏡，我們通常需要較大的傾角，在兩個方向上均大于30度。但是大角度傾轉需較大的物鏡極靴空間，而這樣做就要以降低分辨率為代價的。因此，必須根據(jù)自己工作的要求找到一個適合的平衡點，購買適合自己工作需要的TEM。f)其它附加設備。作為一個綜合性分析儀器，TEM除了可以進行圖像觀測和進行衍射分析外，還可以通過附加一些設備，以增強其功能。38Ae)樣品臺傾轉角。在研究晶體材料時,我們經(jīng)需要傾轉樣品,以儀器名稱：透射電子顯微鏡生產(chǎn)廠家：荷蘭Philips公司儀器型號：Tecnai12主要附件：Gatan792CCD性能指標：最大放大倍數(shù)：65萬倍

點分辨率：0.24nm線分辨率：0.14nm最高加速電壓：120KV39A儀器名稱：透射電子顯微鏡39ATEM的結構40ATEM的結構40ATEM的鏡筒(Column)主要有三部分所構成:(1)光源，即電子槍;(2)透鏡組，主要包括聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡;(3)觀察室及照相機41ATEM的鏡筒(Column)主要有三部分所構成:41電子槍的作用在于產(chǎn)生足夠的電子,形成一定亮度以上的束斑,從而滿足觀察的需要。透射電子顯微鏡的電子槍主要有三種類型。a)鎢絲槍;b)六硼化鑭(LaB6)槍;c)場發(fā)射槍。鎢絲就是我們?nèi)粘Ｉ钪惺褂玫陌谉霟舻陌l(fā)光燈絲，價格極為低廉。但是鎢燈絲的壽命極短，連續(xù)使用時只有數(shù)十小時。而且鎢燈絲發(fā)出的電子束的單色性很差，亮度也很低。LaB6燈絲的壽命大大長于鎢燈絲，可達半年以上，甚至可以使用數(shù)年。LaB6燈絲的單色性和亮度也都大大地優(yōu)于鎢燈絲，是現(xiàn)在TEM中最為常用的燈絲。近幾年來,場發(fā)射槍TEM有了逐步普及的趨勢。場發(fā)射槍的燈絲壽命更可長達一至兩年之久，其單色性及亮度均非鎢燈絲或LaB6燈絲所可比擬，因此是一種極好的電子光源。但是，場發(fā)射槍TEM的價格昂貴，成為普及的主要障礙。42A電子槍的作用在于產(chǎn)生足夠的電子,形成一定陰極即燈絲，通常用直徑為0.1～0.12mm的鎢絲制成，呈點狀或發(fā)叉形（也稱V形）。燈絲通電加熱到2227℃（2500K）以上時，燈絲尖端開始發(fā)射熱電子，在陽極電壓的作用下加速到極高的速度。除這種常用的熱發(fā)射鎢燈絲以外，現(xiàn)在還有六硼化鑭（LaB6）陰極和場發(fā)射鎢單晶陰極，它們的亮度和壽命要比普通燈絲提高很多。電子槍陰極柵極陽極43A陰極即燈絲，通常用直徑為0.1～0.12mm的鎢絲制成，呈點也稱負偏壓柵極，是由一個中央有孔的圓金屬筒構成，或稱為韋氏圓筒（Wehnelt），它處于相對于陰極－100～－500V的電位，用以控制電子發(fā)射強度和電子束的形狀。電子槍陰極柵極陽極--+Filament44A也稱負偏壓柵極，是由一個中央有孔的圓金屬筒構成，或稱為韋氏圓電子槍陰極柵極陽極陽極上加有幾十千伏或更高的正電位，其作用是使電子加速。45A電子槍陰極柵極陽極陽極上加有幾十千伏或更高的正電位，其作用是透鏡組的作用在于將電子束會聚到樣品上，然后將從樣品上透射出來的電子束進行多次放大、成像。透鏡組的作用完全與光學顯微鏡中的透鏡一樣?，F(xiàn)代TEM基本上都是使用磁透鏡，這樣，只要適當調(diào)整磁場強度,就可以得到不同的工作模式?，F(xiàn)在TEM最常見的工作模式有兩種，即成像模式和衍射模式。在成像模式下，我們可以得到樣品的形貌、結構等信息，而在衍射模式下，我們可以對樣品進行物相分析。目前新一代TEM還都備有一些新的工作模式，如會聚束電子衍射模式和微區(qū)電子衍射模式。通過TEM中的熒光屏,我們可以直接幾乎瞬時觀察到樣品的圖像或衍射花樣。我們可以一邊觀察,一邊改變樣品的位置及方向,從而找到我們感興趣的區(qū)域和方向。在得到所需圖像后,可以利用相機照相的方法把圖像記錄下來?，F(xiàn)在新一代TEM也有的裝備了數(shù)字記錄系統(tǒng),可以將圖像直接記錄到計算機中去,這樣可以大大提高工作效率。46A透鏡組的作用在于將電子束會聚到樣品上，然47A47A48A48A真空排氣部分（一）真空的必要性和真空單位電鏡要求電子通道必須是真空，這個真空度的優(yōu)劣是決定電鏡能否正常工作的重要因素之一，真空一般是指“低于大氣壓的特定空間狀態(tài)”，理想的真空是沒有的。一個大氣壓即760mm汞柱，將1mm汞柱定為真空度的單位，稱為“Torr”，翻譯成“乇”或“托”。（二）真空的獲得真空是用真空泵來獲取的，真空泵能降低相連容器中的壓力，使容器中的分子密度降低。衡量真空泵的性能有兩個指標，一個是由空間向外排氣的速度：另一個是空間內(nèi)達到的真空度。常用的真空泵有兩種，一種叫作旋轉式機械泵，另一種是油擴散泵，電鏡中的真空是將兩種泵串接起來同時工作，共同完成的。49A真空排氣部分（一）真空的必要性和真空單位49A1．旋轉式機械泵（RP）：旋轉式機械泵也稱油旋轉泵，能獲得10－2～10－3Torr的低真空度，它可以在大氣壓下使用。機械泵排氣速度較低（中型的150L／min），真空度只能達到10－3Torr（1.33×10－lpa）左右，所以只能用它獲得粗真空和為油擴散泵提供背壓。2．油擴散泵（ODP）：油擴散泵最高真空度可達10－6Torr以上。排氣速度可達280L／秒。較好的電鏡通常用兩個油旋轉泵，一個固定抽貯氣筒和油擴散泵的低真空，使擴散泵一直保持良好的真空狀態(tài)；另一只泵動閥門轉換，以抽各部分低真空。3.離子泵（IGP）真空度可達10-12Torr4.分子泵（TMP）真空度可達10-10Torr50A1．旋轉式機械泵（RP）：旋轉式機械泵也稱油旋轉泵，能獲得151A51A52A52A從電子槍發(fā)射出的電子入射樣品時，與樣品物質(zhì)原子及核外電子發(fā)生彈性散射或非彈性散射作用，產(chǎn)生很多帶有樣品信息的電信號，如透射電子、散射電子、二次電子等。與透射電鏡成像有關的信息透射電子非彈性散射電子小角度彈性散射電子透射電鏡的成像原理53A從電子槍發(fā)射出的電子入射樣品時，與樣品物質(zhì)原子透射電鏡的成像原理透射電鏡成像的實質(zhì)是用不帶有信息的電子射線，在通過樣品時和樣品發(fā)生作用，而當電子射線在樣品另一方重新出現(xiàn)時，已帶有有關樣品的信息，然后進行放大處理，使人們能夠看見并進行解釋。人眼對光強度（振幅反差）和波長（色反差）的變化是敏感的，它能直接解釋光學顯微鏡給出的信息，但對于電子顯微鏡來說卻不能直接解釋。目前只能把電子所帶的信息轉變成光強度的振幅反差形成黑白圖像。把電子波長轉變成顏色是不行的，因此電子顯微鏡照片都是單色的。54A透射電鏡的成像原理透射電鏡成像的實質(zhì)是用不帶有信息的電子射線55A55A透射電鏡的像反差是由入射電子通過樣品時，發(fā)生的散射吸收差、衍射差和相位差來決定的。生物樣品的反差主要由物質(zhì)的質(zhì)量厚度決定。振幅反差：質(zhì)量厚度=樣品密度×樣品厚度，質(zhì)量厚度大，透過電子少，熒光屏形成暗區(qū)；質(zhì)量厚度小，透過電子多，熒光屏形成亮區(qū)。這就形成了明暗不同的振幅反差。這種反差是通過電子激發(fā)熒光粉形成可見光（光強不同）反映到人眼的。56A透射電鏡的像反差是由入射電子通過樣品時，發(fā)生的散射吸收差、晶體樣品的成像與反差晶體樣品的反差是由衍射效應產(chǎn)生的，由于入射電子同晶體樣品作用時，晶體的原子使電子作彈性散射，在某一定方向處形成一很強的衍射束，使直接透射部分的電子束強度分布起了變化。如果物鏡光闌把衍射束擋住，而只讓透射束通過成像，這時形成的反差就是衍射反差，像是明場像。晶體樣品中的強衍射區(qū)對應于像上的亮區(qū)，而背景是暗的；如果晶面族產(chǎn)生的衍射束未被物鏡光闌擋住，其透射束被擋住，這時形成暗場像。所以在厚度均勻的多晶樣品中，在同一電子束照射下，不同的晶粒可呈現(xiàn)亮暗不同的顆粒，這是由于它們相對于入射電子束的取向不同可造成明場和暗場像，如果稍改變樣品的傾斜程度即可改變陰暗場。在研究晶體樣品的缺陷時多用衍射反差。57A晶體樣品的成像與反差晶體樣品的反差是由

陰極燈絲加熱至2500K發(fā)射熱的電子束經(jīng)聚光鏡聚束投射到樣品物鏡進行第一級放大中間鏡第二級放大投影鏡第三級放大最終成像于熒光板上照相透射電子顯微鏡鏡筒部分的工作過程58A

陰極燈絲加熱至2500K發(fā)射熱的電第三章透射電子顯微鏡的應用59A第三章透射電子顯微鏡的應用59A電鏡兩大應用領域：一、材料科學:高分辨率、高性能、成份和結構分析（物理、化學、化工、冶金、材料、半導體、地質(zhì)、礦產(chǎn)、石油、紡織、輕工、考古、航天、外貿(mào)……）

二、生命科學:中等分辨率、保真性、生化物質(zhì)定位（生物學、醫(yī)學、藥學、法醫(yī)學、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、畜牧業(yè)、水產(chǎn)、環(huán)保、食品……）60A電鏡兩大應用領域：一、材料科學:高分辨率、高性能、成份和(a)利用質(zhì)厚襯度(又稱吸收襯度)像,對樣品進行一般形貌觀察;(b)利用電子衍射、微區(qū)電子衍射、會聚束電子衍射物等技術對樣品進行物相分析,從而確定材料的物相、晶系,甚至空間群;(c)利用高分辨電子顯微術可以直接“看”到晶體中原子或原子團在特定方向上的結構投影這一特點,確定晶體結構;(d)利用衍襯像和高分辨電子顯微像技術,觀察晶體中存在的結構缺陷,確定缺陷的種類、估算缺陷密度;(e)利用TEM所附加的能量色散X射線譜儀或電子能量損失譜儀對樣品的微區(qū)元素成分進行分析;(f)利用帶有掃描附件和能量色散X射線譜儀的TEM,或者利用帶有圖像過濾器的TEM,對樣品中的元素分布進行分析,確定樣品中是否有成分偏析.61A(a)利用質(zhì)厚襯度(又稱吸收襯度)像,對樣品進行一般形貌觀察X射線能量色散譜儀（能譜EDS）分析速度快，檢測1000ppm,Z>5（無鈹窗）X射線波長色散譜儀（波譜LDS）分辨率高，檢測100ppm,Z>1，分析速度慢

62AX射線能量色散譜儀（能譜EDS）62A能譜系統(tǒng)(EDS)特征X射線(CharacteristicX-ray) 內(nèi)殼層電子被轟擊后跳到比費米能高的能級上，出現(xiàn)的空位被外殼層軌道的電子填入時，作為多余的能量放出的就是特征X射線特征X射線具有元素的固有能量，根據(jù)它可以確定元素的種類，另外，根據(jù)譜的強度就可以確定其含量。特征X射線有兩種展成譜的方法，即X射線能量色散譜方法(EDS)和X射線波長色散譜方法(WDS)EDS的分辨率約為135eV，比EELS(能損譜系統(tǒng))和WDS低1～2個數(shù)量級，輕元素只能定性分析，但探測效率高，價格適中，約為US$60,000.-左右

63A能譜系統(tǒng)(EDS)特征X射線(Characteristic能損譜系統(tǒng)(EELS)入射電子與樣品中原子的交互作用分為兩種，即彈性散射(ElasticScattering)和非彈性散射(InelasticScattering)，將發(fā)生能量損失的電子譜展開就是EELS(ElectronEnergyLossSpectroscopy)，根據(jù)它的能量值和強度分布就可以確定其元素，進行成分和價態(tài)的分析能量分辨率可達0.75eV（場發(fā)射槍時）或1.5eV(六硼化鑭槍時)與EDS系統(tǒng)相比較，EELS對輕元素的成分分析有明顯優(yōu)勢，可進行化學價態(tài)的分析；另外，如選擇能量損失譜的一部分來成像，可獲得能量過濾的像，價格貴，約US$200,000.-左右對于LaB6型透射電鏡，原則上不推薦EELS系統(tǒng)64A能損譜系統(tǒng)(EELS)入射電子與樣品中原子的交互作用分為兩種

利用透射電鏡，我們可以獲得： 高分辨的結構像（形貌） 微區(qū)的結構信息（晶體衍射） 微區(qū)的成分的信息（EDS分析和EELS分析） 隨著材料科學研究的不斷深入（材料的表面、界面分析以及納米材料研究等），分析的尺度越來越小…

圖象的高分辨率和成分、晶體結構的高空間分辨率電鏡是材料科學所需要的！65A 利用透射電鏡，我們可以獲得：65AAu66AAu66ACdS67ACdS67AFe2O368AFe2O368APbS69APbS69ATEM的發(fā)展更高分辨率FEITecnaiG2F20S-TWIN信息分辨率1.4?,能量分辨率0.7eVFEITecnaiG2F20S-TWIN+單色器和Cs矯正器分辨率達0.8?能量分辨率<0.25eVFEI新型300kV場發(fā)射Titan:最高分辨率達到0.7?Cs<3μmAnimageofanedgeandtwinboundary…andnothingelse!F30U-TWIN70ATEM的發(fā)展更高分辨率Cs<3μmAnimageof金剛石中碳原子排列象71A金剛石中碳原子排列象71AGrainBoundaryInvestigation

High-ResolutionImagingofSrTiO3HREMandHR-STEMimagesfromthesameSrTiO3bi-crystalboundary.SrTi72AGrainBoundaryInvestigation

HRotation-freeimaging1.2kx8kx150kx600kx73ARotation-freeimaging1.2kx8k2nmPoly-SiSiO2Si74A2nmPoly-SiSiO2Si74ATiO2-SnSamplecourtesy:MexicanPetroleumInstitute(IMP)/MolecularEngineeringDepartmentHAADF-STEMimageofadifferentareashowing2-3nmSnaggregatesonTiO2needlescoatedwithacarboneouslayer.EDXanalysisshowsahigherthanaverageSnconcentrationforthisarea.20nm200nm75ATiO2-SnSamplecourtesy:Mexi第四章透射電鏡的制樣技術76A第四章透射電鏡的制樣技術76A電鏡的制樣設備電鏡制樣是最重要的環(huán)節(jié)之一，應該給足夠的重視

試樣研磨器623(DiscGrinder) 超聲波切片機601(UltrasonicDiscCutter) 挖坑機656(DimpleGrinder) 離子減薄儀691（PrecisionIonPolishingSystem） 電解雙噴儀 超薄切片儀 真空噴鍍儀JEE-420(VacuumEvaporator)

77A電鏡的制樣設備電鏡制樣是最重要的環(huán)節(jié)之一，應該給足夠的重視7材料樣品制樣技術一般的微米級以下的顆粒樣品一般