維生素K3合成工藝技術(shù)（藥物化學(xué)課件）

模塊七

維生素、激素類藥物的性質(zhì)與合成

單元三、維生素K3合成工藝技術(shù)

維生素按溶解度可分為脂溶性維生素和水溶性維生素，其中屬于脂溶性維生素卻溶于水的維生素是？維生素K3合成方案討論維生素K3合成工藝技術(shù)一、實(shí)訓(xùn)目的二、實(shí)訓(xùn)原理三、實(shí)訓(xùn)步驟四、注意事項(xiàng)五、思考題

一、實(shí)訓(xùn)目的掌握氧化反應(yīng)的機(jī)理掌握加成反應(yīng)的機(jī)理鞏固重結(jié)晶操作鞏固攪拌操作知識(shí)目標(biāo)技能目標(biāo)二、實(shí)訓(xùn)原理（一）β一甲基萘的制備（氧化反應(yīng)）反應(yīng)溫度：60℃反應(yīng)溶劑：稀硫酸溶液二、實(shí)訓(xùn)原理（二）維生素K3的制備（加成反應(yīng)）反應(yīng)溫度：38～40℃反應(yīng)溶劑：乙醇三、實(shí)訓(xùn)步驟（一）甲萘醌的制備在附有攪拌機(jī)、恒溫水浴鍋、冷凝管、滴液漏斗的250ml三頸瓶中，加入β一甲基萘7g，丙酮14g(17.5ml)，攪拌至溶解。將重鉻酸鈉35g溶于52.5ml水中，與濃硫酸42g（22.8ml)混合后，于38--40℃慢慢滴加至反應(yīng)瓶中。加畢，于40℃反應(yīng)30min，然后將水浴溫度升至60℃反應(yīng)1h。趁熱將反應(yīng)物倒入大量水中，使甲萘醌完全析出，過(guò)濾，結(jié)晶用水洗三次，壓緊，抽干。

三、實(shí)訓(xùn)步驟（一）甲萘醌的制備在附有攪拌機(jī)、恒溫水浴鍋、冷凝管、滴液漏斗的250ml三頸瓶中，加入β一甲基萘7g，丙酮14g(17.5ml)，攪拌至溶解。將重鉻酸鈉35g溶于52.5ml水中，與濃硫酸42g（22.8ml)混合后，于38--40℃慢慢滴加至反應(yīng)瓶中。加畢，于40℃反應(yīng)30min，然后將水浴溫度升至60℃反應(yīng)1h。趁熱將反應(yīng)物倒入大量水中，使甲萘醌完全析出，過(guò)濾，結(jié)晶用水洗三次，壓緊，抽干。

（二）維生素K3的制備安裝恒溫水浴、攪拌裝置、l00ml三頸瓶、冷凝管后，向反應(yīng)瓶中加入甲萘醌濕品、亞硫酸氫鈉4.3g（溶于6.5ml水中），于水浴38～40℃攪拌均勻，再加入95%乙醇11ml,攪拌30min。冷至10℃以使結(jié)晶析出，過(guò)濾，結(jié)晶用少許冷乙醇洗滌，抽干，得維生素K3粗品。

（三）精制粗品放入錐形瓶中加4倍量95%乙醇及0.5g亞硫酸氫鈉，在70℃以下溶解，加入粗品量1.5%的活性炭。水浴68～70℃保溫脫色15min。趁熱過(guò)濾，濾液冷至10℃以下，析出結(jié)晶過(guò)濾，結(jié)晶用少量冷乙醇洗滌，抽干，干燥，得維生素K3純品。

四、注意事項(xiàng)氧化劑混合時(shí)，需將濃硫酸緩慢加入到重鉻酸鈉水溶液中。

用滴液漏斗滴液時(shí)，應(yīng)緩緩滴加藥液。用活性炭脫色后，應(yīng)趁熱過(guò)濾。？五、思考題氧化反應(yīng)中