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模塊八生物堿和苷類藥物的性質(zhì)單元二、生物堿和苷類藥物的性質(zhì)鑒別
知識(shí)回顧物質(zhì)的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)包括哪些方面?物質(zhì)的鑒別的方法有哪些?
常用的鑒別方法物理性質(zhì):顏色、性狀、氣味、測(cè)熔(沸)點(diǎn)、酸堿性、熒光、升華性、熒光、旋光度等化學(xué)性質(zhì):顯色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)、是否放出氣體、制備衍生物色譜法:高效液相色譜、氣相色譜、薄層色譜、紙色譜、聚酰胺色譜光譜法:紫外-可見光譜、質(zhì)譜、核磁共振和紅外光譜等討論硫酸阿托品注射液和葡萄糖氯化鈉注射液鑒別方法咖啡因的鑒別方法蕓香苷的鑒別方法生物堿和苷類的鑒別
一、實(shí)訓(xùn)目的二、實(shí)訓(xùn)原理三、實(shí)訓(xùn)步驟四、注意事項(xiàng)五、思考題
一、實(shí)訓(xùn)目的掌握利用物質(zhì)的理化性質(zhì)來(lái)鑒別化合物掌握旋光儀的使用方法學(xué)會(huì)藥物通過(guò)顯色反應(yīng)鑒別操作學(xué)會(huì)旋光儀測(cè)定比旋度知識(shí)目標(biāo)技能目標(biāo)二、主要實(shí)訓(xùn)原理任務(wù)一:硫酸阿托品注射液和葡萄糖氯化鈉注射液鑒別硫酸阿托品是(-)-莨菪堿的外消旋體,無(wú)旋光性,而葡萄糖具有旋光性,可利用旋光性的有無(wú)來(lái)鑒別阿托品具有酯的結(jié)構(gòu),水解后生成的莨菪酸,可用莨菪酸的專屬性反應(yīng)---Vitali反應(yīng)來(lái)鑒別硫酸阿托品注射液和葡萄糖氯化鈉注射液鑒別硫酸阿托品是生物堿,可與生物堿沉淀試劑發(fā)生反應(yīng)生成沉淀硫酸根:加氯化鋇試液→白色沉淀葡萄糖是還原性糖:加堿性酒石酸銅Δ→紅色的氧化亞銅沉淀氯離子:加硝酸銀試液→白色沉淀,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解
任務(wù)二咖啡因的鑒別方法咖啡因是黃嘌呤衍生物,具有黃嘌呤類化合物的專屬性反應(yīng)---紫脲酸銨反應(yīng)咖啡因是生物堿,可與生物堿沉淀試劑如硅鎢酸試劑、碘化鉍鉀試劑反應(yīng)生成沉淀任務(wù)三蕓香苷的鑒別方法蕓香苷是黃酮苷,可與鹽酸-鎂粉反應(yīng)顯紅色蕓香苷可與金屬離子絡(luò)合而顯色①蕓香苷與三氯化鋁反應(yīng),紫外光下顯黃色熒光②蕓香苷與二氯氧鋯反應(yīng),生成黃色絡(luò)合物蕓香苷是苷類化合物可與α-萘酚濃硫酸反應(yīng),交界面顯紫色環(huán)三、實(shí)訓(xùn)步驟
1.WZZ-2B型旋光儀原理旋光現(xiàn)象:偏振光通過(guò)某些晶體或某些物質(zhì)的溶液以后,偏振光的振動(dòng)面將旋轉(zhuǎn)一定的角度,這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。
1.起偏器2.起偏器偏振化方向3.旋光物質(zhì)
4.檢偏器偏振化方向5.旋光角6.檢偏器
三、實(shí)訓(xùn)步驟
1.WZZ-2B型旋光儀的使用方法儀器準(zhǔn)備供試液的準(zhǔn)備測(cè)定旋光度計(jì)算比旋度能夠體現(xiàn)物質(zhì)特性的是—比旋光度[]
三、實(shí)訓(xùn)步驟2.硫酸阿托品注射液與葡萄糖氯化鈉注射液的鑒別測(cè)定溶液旋光度顯色反應(yīng)結(jié)果的判斷三、實(shí)訓(xùn)步驟3.咖啡因的鑒別顯色劑的選擇顯色結(jié)果的記錄4.蕓香苷的鑒別顯色劑的選擇顯色結(jié)果的記錄四、注意事項(xiàng)1.旋光儀測(cè)試管應(yīng)輕拿輕放,小心打碎;2.所有鏡片,包括測(cè)試管兩頭的護(hù)片玻璃都不能用手直接揩拭,應(yīng)用柔軟的絨布或鏡頭紙揩拭;3.裝上溶液后的樣品管內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生,如有少量氣泡存在,應(yīng)讓氣泡浮至凸頸處。樣品管要密封好,不要發(fā)生漏液現(xiàn)象;4.樣品管洗滌及裝液時(shí)要保管好玻璃片和橡皮墊圈,防止摔碎或丟失;5.
測(cè)試前要用空白試劑調(diào)零;6.必須對(duì)旋光儀調(diào)零校正,若調(diào)不到零,需要進(jìn)行數(shù)據(jù)校正;7.開機(jī)時(shí)先打開電源開關(guān),再打開光源開關(guān)。關(guān)機(jī)時(shí)先關(guān)光源開關(guān),在可關(guān)電源開關(guān);8.測(cè)試管內(nèi)腔未用待測(cè)液沖洗3-5次,為了減少誤差空白溶液和待測(cè)溶液要用同一測(cè)試管測(cè)定。?五
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