靜電紡pbs熔噴復(fù)合濾材的制備

靜電紡pbs熔噴復(fù)合濾材的制備

非織造材料的纖維直徑通常小于4m，結(jié)構(gòu)松散，纖維比例大，孔間隙高，孔訓(xùn)均勻，孔小。過(guò)濾效率高，產(chǎn)屑量大，過(guò)濾能力小，化學(xué)性能穩(wěn)定等特點(diǎn)。這是近年來(lái)世界上被廣泛使用的一種優(yōu)秀的固相萃取材料，因此在過(guò)濾和分離技術(shù)等方面得到了廣泛應(yīng)用。近年來(lái),靜電紡絲工藝的出現(xiàn)為微米至納米級(jí)纖維的紡絲提供了一種更為便利的方法,靜電紡纖維膜比熔噴材料纖維更細(xì),纖維比表面積更大,且具有與熔噴材料類似的纖維雜亂排列方式,這使其在高精密過(guò)濾材料的應(yīng)用方面具有極大潛力,但靜電紡纖維的強(qiáng)度較低,很難單獨(dú)將其用于過(guò)濾材料,需和其它材料復(fù)合才可使用。聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是20世紀(jì)90年代后逐步發(fā)展起來(lái)的一類可降解的脂肪族聚酯,其價(jià)格低廉,且具有優(yōu)良的物理性能,有希望成為傳統(tǒng)高分子材料的替代品。因此,本研究利用靜電紡絲技術(shù)將PBS纖維噴覆在熔噴非制造布上制成靜電紡PBS/熔噴復(fù)合濾材,并對(duì)復(fù)合前后濾材的性能進(jìn)行表征。1試驗(yàn)部分1.1儀器與儀器材料:聚丁二酸丁二醇酯(PBS)(德國(guó)巴斯夫),熔噴非織造布(上海海凡濾材有限公司)。試劑:六氟異丙醇(分析純,成都麥卡?；び邢薰?。儀器:靜電紡絲裝置(自建裝置),JSM-6701F冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(日本電子株式會(huì)社),JW-PD200型毛細(xì)流動(dòng)法膜孔分析儀(北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司),TD-2200全自動(dòng)雙站真密度分析儀(北京彼奧德電子技術(shù)有限公司),OCA15EC光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x(德國(guó)Dataphysics),HJ-4A數(shù)顯恒溫磁力加熱攪拌器(江蘇省金壇市友聯(lián)儀器研究所),BS223S電子天平(德國(guó)賽多利斯)。1.2靜電紡絲紡絲將一定質(zhì)量的PBS粉末加入到盛有六氟異丙醇的錐形瓶中,在恒溫磁力攪拌器上連續(xù)攪拌3h后制成紡絲液,將紡絲液注入靜電紡絲用針筒中,打開靜電紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲。影響PBS靜電紡絲的因素很多,本文選取了主要的4個(gè)影響因素及水平,采用L1.3pbs-fp噴霧干燥濾材的制備以市售熔噴非織造濾材為接收基材,在PBS靜電紡最優(yōu)工藝參數(shù)下將3mL的紡絲液紡到接受基材上制成復(fù)合濾材(圖1)。1.4性能試驗(yàn)1.4.1纖維直徑測(cè)試用JSM-6701F冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡拍攝PBS纖維及熔噴非織造布的照片,每個(gè)照片中隨機(jī)選取50根纖維,用Photoshop軟件測(cè)其直徑,經(jīng)過(guò)計(jì)算得到纖維平均直徑及變異系數(shù)。1.4.2孔徑大小及其分布參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T5249—2013《可滲透性燒結(jié)金屬材料氣泡試驗(yàn)孔徑的測(cè)定》,利用JW-PD200型毛細(xì)流動(dòng)法膜孔分析儀測(cè)試熔噴非織造布及靜電紡PBS/熔噴復(fù)合濾材的孔徑大小及其分布。1.4.3材料孔隙體積和絕對(duì)虛實(shí)體積的計(jì)算孔隙率是指材料中孔隙體積與材料在自然狀態(tài)下總體積的百分比。本文中材料在自然狀態(tài)下的總體積由材料的底面積乘以厚度計(jì)算而得,其中厚度由游標(biāo)卡尺測(cè)得,底面積為圓形,由直尺測(cè)出其半徑計(jì)算得出;材料的孔隙體積等于材料的總體積減去絕對(duì)密實(shí)體積(絕對(duì)密實(shí)體積是指只有構(gòu)成材料的固體物質(zhì)本身的體積,即固體物質(zhì)內(nèi)不含有孔隙的體積)得到,本文利用TD-2200全自動(dòng)雙站真密度分析儀測(cè)得材料的絕對(duì)密實(shí)體積。利用式(1)計(jì)算材料的孔隙率。1.4.4材料表面潤(rùn)水性接觸角常用作界定材料表面潤(rùn)濕程度的指標(biāo)來(lái)表征材料表面的親/疏水性。若接觸角小于90°,則材料表面是親水性的;若接觸角大于90°,則材料表面是疏水性的。本文采用OCA15EC光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)量材料的接觸角,每個(gè)樣品測(cè)量3次,每次分別測(cè)量液滴左右兩邊的接觸角,最后以3次測(cè)量的平均值作為材料表面接觸角大小。2結(jié)果與討論2.1最優(yōu)工藝參數(shù)的確定9組靜電紡正交試驗(yàn)的PBS纖維的SEM照片如圖2所示,對(duì)應(yīng)的纖維平均直徑見表2。從圖2可看到:1、2和3號(hào)試驗(yàn)所紡的PBS纖維都有串珠,因此最優(yōu)工藝不考慮1、2和3號(hào)試驗(yàn);4—9號(hào)試驗(yàn)所紡PBS纖維沒有串珠現(xiàn)象,纖維表面平直光滑。復(fù)合濾材除除要求纖維直徑小外更看重的是纖維直徑分布的均勻性,因此以纖維直徑的變異系數(shù)為主要評(píng)價(jià)指標(biāo),從表2可知6號(hào)試驗(yàn)所紡PBS纖維的直徑變異系數(shù)最小,且纖維直徑較細(xì),分布均勻,無(wú)串珠現(xiàn)象,因此將6號(hào)試驗(yàn)參數(shù)作為最優(yōu)工藝參數(shù)。即靜電紡PBS纖維最優(yōu)工藝參數(shù)為:PBS濃度為10%,電壓15kV,紡絲速度0.3mL/L,接收距離為14cm。在PBS靜電紡絲最優(yōu)工藝下制得靜電紡PBS/熔噴復(fù)合濾材,其中PBS纖維的平均直徑為1769nm,變異系數(shù)為33.16%,熔噴非織造布的纖維平均直徑為2738nm,變異系數(shù)為43.21%,可以看出,通過(guò)靜電紡可制得比熔噴纖維更細(xì)、分布更加均勻的非織造材料。2.2孔徑分布分析孔徑尺寸及其分布是過(guò)濾材料的重要指標(biāo),在一定的范圍內(nèi),過(guò)濾效率與濾材平均孔徑成反比,濾材平均孔徑越小過(guò)濾效率越高,而比較最大孔徑和平均孔徑2項(xiàng)指標(biāo),孔徑分布則能更清晰地反應(yīng)濾材中眾多孔洞的大小范圍。因此,對(duì)熔噴非織造布復(fù)合前后的孔徑大小及其分布進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果見表3、圖3和圖4。從表3可看到:熔噴非織造材料與靜電防PBS纖維復(fù)合后材料的平均孔徑和最大孔徑都明顯減小,這是由于PBS靜電紡纖維比熔噴非織造布更細(xì)、分布更加均勻。從圖3和圖4可看到熔噴非織造布的孔徑約90%分布在10μm左右,而其與靜電防PBS纖維復(fù)合后的孔徑約90%分布在3~4μm間,說(shuō)明復(fù)合后濾材中絕大部分孔徑都明顯減小而且孔徑分布很均勻。2.3材料的孔隙率孔隙率是影響過(guò)濾材料過(guò)濾性能的一個(gè)重要指標(biāo),材料的孔隙率測(cè)試結(jié)果見表4。從表4可知,熔噴非織造布與靜電紡PBS纖維復(fù)合后材料的孔隙率幾乎沒有變化。2.4熔噴非織造布和靜電紡pbs/熔噴復(fù)合濾材的接觸角材料的接觸角測(cè)試圖像如圖5所示,接觸角測(cè)試結(jié)果見表5。從圖5可看到,熔噴非織造布和靜電紡PBS/熔噴復(fù)合濾材的接觸角都大于90°,即表面都是疏水性的。從表5可知,熔噴非織造材料與靜電防PBS纖維復(fù)合后接觸角稍微降低,即復(fù)合后濾材表面的潤(rùn)濕性有所改善。3復(fù)合濾材的制備(1)通過(guò)正交試驗(yàn)確定了PBS最優(yōu)靜電紡絲工藝為:PBS濃度為10%,電壓15kV,紡絲速度0.3mL/L,接收距離為14cm。并在此工藝下以熔噴非織造布為接收基材制備了靜電紡PBS/熔噴復(fù)合濾材。(2