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文檔簡介

精品文檔-下載后可編輯利用HPLC串聯(lián)DAD-FLD檢測器測定白酒中糖精鈉的方法研究(全文)糖精鈉，又稱可溶性糖精，是糖精的鈉鹽，無色結晶或稍帶白色的結晶性粉末，一般含有兩個結晶水，易失去結晶水而成無水糖精，呈白色粉末，無臭或微有香氣，味濃甜帶苦。其甜度是蔗糖的500倍左右。耐熱及耐堿性弱，酸性條件下加熱甜味漸漸消失，溶液大于0.026%則味苦。針對其毒性，FAO/WHO（1984）暫定ADI為0～0.0025g/kg體重。為增加白酒口感，某些白酒生產企業(yè)也會在產品中添加糖精鈉。

在檢測白酒中糖精鈉時發(fā)現，有一種未知的化合物與糖精鈉的保留時間極近，難以區(qū)分，這就會對檢測結果造成影響。本文利用高效液相色譜法（HPLC）將二極管陣列檢測器和熒光檢測器串聯(lián)檢測白酒中糖精鈉的含量，使兩個檢測器相互驗證，能夠大大提高定性的準確性。與GB/T5009.28比較，該方法改變了紫外檢測器單一波長的檢測方式，可避免單純用紫外檢測器檢測時受干擾物影響而產生的假陽性或定量偏高的情況，為白酒中糖精鈉的檢測提供新的思路。

實驗內容

1.材料與試劑

糖精鈉標準品[GBW（E）100008，1.00mg/mL]，國家標準物質研究中心；甲醇（色譜純）；乙酸胺（分析純）；氨水（分析純）。

2.主要儀器與設備

Agilent1260高效液相色譜系統(tǒng)，配有二極管陣列檢測器和熒光檢測器，以及自動進樣系統(tǒng)。

3.實驗條件

色譜柱：ZORBAXSB-C18（4.6mm×150mm，5μm）；

流動相：甲醇∶乙酸胺溶液（0.02mol/L）=7∶93，流速1.0mL/min，柱溫30℃，進樣量10μL；

檢測器：二極管陣列檢測器（214nm）和熒光檢測器（激發(fā)波長230nm，發(fā)射波長415nm）。

4.測定

（1）標準曲線

分別配置濃度為20mg/mL，30mg/mL，40mg/mL，50mg/mL，60mg/mL的糖精鈉標準工作液，經0.22μm微孔濾膜過濾，供高效液相色譜測定，并繪制標準曲線，用以定量。

（2）檢出限

將兩個檢測器串聯(lián)后，用糖精鈉標準品直接進樣，分別按3倍噪音值計算兩個檢測器的檢出限為：DAD檢測器的檢出限為0.04μg/kg；FLD檢測器的檢出限為0.004μg/kg。

5.樣品處理

稱取白酒樣品5.00～10.00g，放入小燒杯中，加25mL水稀釋，用氨水（1+1）調節(jié)pH

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